聚(二聚酸-癸二酸)的合成和药物释放性能

以癸二酸和二聚酸预聚物为单体 ,采用高真空熔融缩聚法 ,得到较高相对分子质量的聚 (二聚酸 癸二酸 )共聚物 .合成的聚合物分别用FT IR ,GPC ,DSC和TGA等进行了表征 。

聚(衣康酸-癸二酸)的合成及其降解性能

将衣康酸和癸二酸作为原料制备了一类新的聚(衣康酸-癸二酸)P(IA-co-SA)共聚酸酐。通过FT-IR、GPC和TG/DTA等手段对聚合物进行了表征,并对不同单体配比共聚酸酐在磷酸盐缓冲溶液中的降解动力学进行了研究。结果表明,共聚酸酐的降解符合一级反应动力学规律,其降解速率随共聚单体SA的比例的增加而减慢。

无催化剂条件下聚(癸二酸-1,3-丙二醇)酯的合成及其分子质量研究

在无催化剂条件下,采用直接熔融缩聚的方法合成了聚(癸二酸-1,3-丙二醇)酯,并通过凝胶渗透色谱(GPC)测其分子质量,同时考察了单体摩尔比及反应时间对产物组成及分子质量的影响。结果表明,反应体系中丙二醇用量越多时,体系中生成不同分子质量产物的多组分现象就越明显,产物的分子质量也较小;而反应体系中丙二醇用量较少时,则有利于产物的均一化,产物的分子质量也较大。此外,反应时间的延长有利于增大产物的分子质量,也增加高分子质量组分在产物中的含量。

多壁碳纳米管/聚(丙三醇-癸二酸-柠檬酸)酯弹性体复合材料的制备与性能研究

采用熔融共缩聚反应法合成聚(丙三醇-癸二酸-柠檬酸)酯(PGSC)弹性体,再采用半原位聚合和研磨分散的方法制备多壁碳纳米管(MWCNT)/PGSC复合材料,并对复合材料的性能进行研究。结果表明,MWCNT对PG-SC的玻璃化温度影响不大;随着MWCNT用量的增大,MWCNT/PGSC复合材料的弹性模量和拉伸强度总体增大,溶胀度和吸水率逐渐减小;当MWCNT用量达到或超过1份时,与PGSC相比,MWCNT/PGSC复合材料的弹性模量和拉伸强度较大,降解速率较小。

聚(衣康酸-癸二酸)的合成及其生物降解性能

用癸二酸和衣康酸通过真空熔融缩聚的方法合成了一系列聚（癸二酸-衣康酸）共聚酸酐（P（IA-co-SA））。用热失重（TG）、核磁共振（^1H-NMR）、傅立叶红外光谱（FT-IR）、凝胶渗透色谱（GPC）等手段对共聚酸酐进行了表征,并研究了共聚酸酐在磷酸盐缓冲溶液中的体外降解性能。结果表明,P（IA-co-SA）是一类可降解高分子材料,其体外降解速度随癸二酸（SA）在共聚酸酐中比例的提高而变慢。

加替沙星-聚(丙烷-癸二酸)局部缓释系统体内释药特性和预防骨感染的实验研究

目的:研究加替沙星-聚(丙烷-癸二酸)局部缓释系统的体内释药特性。方法:加替沙星-聚(丙烷-癸二酸)缓释制剂体内降解实验:应用21只新西兰大耳白兔进行体内降解实验,用高效液相色谱法(HPLC)对血液、骨及骨髓各组织内加替沙星浓度进行测定。扫描电镜对加替沙星-聚(丙烷-癸二酸)缓释制剂植入前后结构变化进行观察。结果:在骨内,第18天时,有一个小的高峰出现在药棒释药中;在骨髓组织中,第9天时具有较高的药物浓度;有一个一过性高峰出现在血药浓度。其余时间内,各组织中均具有较为平稳的药物浓度水平,同时和骨与骨髓组织中的药物浓度相比,血中具有较低的加替沙星浓度(P<0.05)。此外,在第3个月末时,和血液中药物浓度相比,骨与骨髓组织中具有较高的加替沙星药物浓度(P<0.05),且比加替沙星对金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度高。通过扫描电镜观察,加替沙星-聚(丙烷-癸二酸)缓释制剂降解是表面溶蚀降解,表面降解残留物为小球状,而加替沙星-聚(丙烷-癸二酸)缓释制剂内部结构未发生变化,在药物持续释放过程中,药棒未发生崩解和碎片化。结论:加替沙星-聚(丙烷-癸二酸)局部缓释制剂具有平稳的体内释药,同时能够持续90 d,聚(丙烷-癸二酸)是一种理想的缓释材料。

聚(癸二酸-1,3-丙二醇)酯低聚物的合成与表征

在无催化剂、相对较低温度下合成了聚(癸二酸-1,3-丙二醇)酯低聚物。GPC色谱显示,过量1,3-丙二醇常使粗产物呈现多组分,但随其用量减少,粗产物逐渐变均一。FTIR光谱表明,低聚物主链为酯键结构,且羟基含量随单体摩尔比降低及第二阶段反应进行而趋于减小。1H NMR分析发现,低聚物实际摩尔组成远低于初始单体摩尔比;低聚物摩尔质量为967.14～3970.49g/mol,1,3-丙二醇封端度为38%～66%。该低聚物期望在口香糖制备中用作无毒、环境友好、可生物降解型增塑剂。

聚[1,3-双(对羧基苯氧基)丙烷-癸二酸]的改进合成

采用溶液缩聚法 ,在常压条件下 ,以二甲苯为溶剂、癸二酸和 1,3 双 (对羧基苯氧基 )丙烷预聚物为单体 ,连续加热蒸馏二甲苯 ,得到高分子量的聚 [1,3 双 (对羧基苯氧基 )丙烷 -癸二酸 ]共聚物 [P(CPP SA) ].合成产物分别用FT IR、高分辨率1HNMR ,GPC 。

TDI-聚癸二酸丁二醇酯的合成及其对改善纸张物理性能的研究

以癸二酸和丁二醇为原料,采用溶液与熔融结合法合成了端羟基聚癸二酸丁二醇酯(PBSe),用甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)对PBSe封端,合成了线性遥爪型纸张增强剂TDI-PBSe。用IR,1HNMR表征了PBSe的结构并用GPC测定了其相对分子质量和分子质量分布;考察了聚合物TDI-PBSe对纸张物理性能的增强效果。结果表明,采用浸渍法,当TDI-PBSe溶液质量分数为14%,熟化温度为100℃,熟化时间为30min时,TDI-PBSe可明显改善纸张的物理性能,干强度提高63.44%,湿强度达到原纸干强度的59.03%,耐折度提高6倍,耐破度提高1倍。

一步法合成聚[1,3-双(对羧基苯氧基)丙烷-癸二酸]

以1,3-双(对羧基苯氧基)丙烷和癸二酸为原料,通过一步熔融聚合法合成了比例为80∶20和70∶30的聚[1,3-双(对羧基苯氧基)丙烷-癸二酸]共聚物,粘度分别为0.64 Pa.s和0.28 Pa.s。并利用红外、核磁、TGA等手段对产品进行了表征。共聚物在pH值为7.4的磷酸缓冲溶液中降解14 d,降解率达76%和61%。以上数据表明以上两种共聚物具有很好的短期释放性能。

聚[1,3-双(对羧基苯氧基)丙烷-癸二酸]的合成及体外降解研究

采用核磁共振、红外光谱、凝胶色谱等方法研究了聚[1,3-双(对羧基苯氧基)丙烷-癸二酸][P(CPP∶SA)]在降解溶蚀过程中的化学性质变化。结果表明,经过一段时间的降解,聚合物的化学结构发生了改变,其分子量、质量和缓冲液的酸碱度都显著下降。在聚合物降解过程中,癸二酸(SA)相对于1,3-双(对羧基苯氧基)丙烷酸(CPP)具有更强的亲水性。SA首先从聚合物长链中迅速脱落下来进入缓冲液,导致了聚合物分子量的快速下降、质量的快速损失以及缓冲液pH值的下降。

气相色谱-质谱法测定聚偏二氯乙烯膜中癸二酸二丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯

建立了气相色谱-质谱法测定聚偏二氯乙烯(PVDC)膜中癸二酸二丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯,采用DB-5MS毛细管色谱柱分离,选择离子监测模式,以二氯甲烷为提取溶剂,经自动索式提取完成后用气相色谱-质谱仪上机测定,外标法定量,癸二酸二丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯很好分离,峰型好,可以准确定量,在两种加标水平下,癸二酸二丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯回收率为94. 17%、95. 8%和93. 3%、95. 9%,相对标准偏差为1. 04%、1. 22%和1. 47%、0. 77%,相关系数为0. 999以上,检出限为0. 2 mg/kg。对色谱柱、气相色谱参数、提取方式条件等进行对比优化,该方法操作简捷高效,灵敏度高,准确性高,可实现PVDC膜中癸二酸二丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯分析测定。

电子束辐照对二聚酸型聚酰胺/非晶型α-烯烃共聚物共混体系性能的影响

为拓宽非晶型α-烯烃共聚物在热缩材料行业的应用,本文通过引入二聚酸型聚酰胺改性非晶型α-烯烃共聚物,采用中能电子加速器研究吸收剂量对二聚酸型聚酰胺/非晶型α-烯烃共聚物共混体系的软化点、凝胶含量、DSC特性和流变学性能的影响。结果表明:当二聚酸型聚酰胺的质量占比≤25%时,二聚酸型聚酰胺/非晶型α-烯烃共聚物共混体系呈现辐射降解特性,共混体系的软化点、储能模量G’和损耗模量G’随温度的变化曲线交点对应的温度T_(j)、特性黏度|η^(*)|随吸收剂量增加而降低;在振荡变温测试过程中,相位角随吸收剂量的升高而增加,出现明显的黏弹性转变。当二聚酸型聚酰胺的质量占比≥50%时,共混体系呈现辐射交联特性,共混体系的黏弹性转变受温度的依赖程度和特性黏度|η*|受频率的依赖程度随着吸收剂量升高都减弱。

庆大霉素-聚酸酐缓释制剂的制备及释药特性

以聚 (二聚酸 癸二酸 )共聚物 [P(DA SA) ,wDA∶wSA=5 0∶5 0 ]为药物缓释材料 ,庆大霉素为模型药物 ,采用热熔法制备庆大霉素 -聚酸酐缓释药棒 .初步的制剂稳定性研究表明 ,在室温干燥条件下 ,该缓释药棒具有良好的制剂稳定性 .体外释药结果表明 ,在 37℃时质量分数为 0 .9%的生理盐水体系中 ,该缓释药棒的体外释药时间为 2 5d ,释药动力学符合一级动力学方程 ,其体外释药方程为 :Y =9.182 6 + 6 .6 90 1t -0 .12 72t2 ,R2 =0 .9874.上述结果表明庆大霉素

1,1,1-三羟基丙烷为核的三臂星型聚乙二醇合成及表征

以1,1,1-三羟甲基丙烷与过量癸二酸二乙酸酐反应,制得了端羧基的三官能度小分子核三癸二酸三羟甲基丙烷酯(TMP-SK3).在辛酸亚锡催化下,以二苯醚为共沸脱水剂,将三官能度小分子TMP-SK3作为偶联剂,进一步与不同分子量的端羟基聚乙二醇(PEG)和聚乙二醇单甲醚(PEGm)缩合,减压下共沸脱水,制备了以TMP-SK3为核,PEG或PEGm为臂的三臂星形大分子.通过1H-NMR,DSC,GPC,XRD等手段对所得聚合物进行了表征.DSC测试结果表明,与线型聚乙二醇相比,三臂星型聚乙二醇由于TMP-SK3核的存在,不仅影响聚乙二醇的结晶速度,同时也影响结晶的完善程度,导致其结晶温度和结晶熔融温度发生变化.

PBS-PPS生物降解聚酯的合成与降解性能

以癸二酸1,3-丙二醇酯(PPS)预聚物为软段,丁二酸丁二醇酯(PBS)预聚物为硬段,通过直接缩聚方式,合成了一系列聚(丁二酸丁二醇酯癸二酸1,3-丙二醇酯)嵌段共聚物(PBS-PPS)。通过红外光谱(IR)、核磁共振(1H-NMR)、差示扫描量热(DSC)、凝胶色谱(GPC)和扫描电镜(SEM)对产物进行了表征,研究了物料配比对共聚物的结晶性、热性能和降解性的影响。结果表明,合成产物为典型的聚酯结构,随着PPS链段的增加,共聚物的结晶度下降,PBS为68.00%,而PBS-PPS10∶3仅为35.50%;质量损失率增加,PBS在酶解液中10周内质量损失率为27%,而PBS-PPS10∶3为71%;相对分子质量降低程度增大,PBS下降了35%,而PBS-PPS10∶3为81%;共聚物表面形态的破坏程度和酯键的水解程度也有显著提高。

含癸二酰胺的共聚酰胺固化剂的合成及性能

用癸二酸和二聚酸与多胺共缩聚合成了含癸二酰胺的共聚酰胺固化剂,研究了癸二酸加入量对合成固化剂胺值、粘度的影响,及对固化剂与环氧树脂E-44混合体系力学性能的影响。加入癸二酸后,树脂粘度有大幅度的下降,但癸二酸的加入量超过5%以后,合成的共聚酰胺固化剂粘度逐渐增加;产物的胺值与E-44的固化体系的固化度、拉伸强度和剪切强度都随癸二酸加入量的提高而提高。其凝胶时间缩短,比较发现,当癸二酸加入量为二聚酸加入量的20%时,与四乙烯五胺合成的固化剂各方面性能较好,其体系的粘度为二聚酸性聚酰胺的80%左右。在酸组分不变的情况下,混合体系的裂解温度随胺分子质量的增加而下降,失重率则相反。

用超声分散法和研磨法制备纳米羟基磷灰石/聚酯型弹性体复合材料的比较

分别用超声分散法和研磨法制备了纳米羟基磷灰石(n-HA)/聚1,2-丙二醇-癸二酸-柠檬酸酯复合材料。通过差示扫描量热法、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对复合材料中n-HA的分散性及复合材料的玻璃化转变温度进行了分析,测试了复合材料的溶胶含量、力学性能及降解性能。结果表明,无论是采用研磨法还是超声分散法制备的复合材料,其玻璃化转变温度和溶胶含量都随着n-HA质量分数的增加而降低,降解速率都随着n-HA质量分数的增加而减小。研磨法是改善n-HA在复合材料中的分散性、提高复合材料力学性能的有效方法。用该方法通过改变n-HA质量分数可使复合材料的拉伸强度提高8.2倍,弹性模量提高11.4倍,而扯断伸长率基本保持不变。

维生素E琥珀酸聚乙二醇酯在紫杉醇聚酸酐微球中的应用研究

目的:研究维生素E琥珀酸聚乙二醇酯(Vit E TPGS)作为一种新型乳化剂在聚酸酐紫杉醇微球中的应用,以提高微球质量。方法:以熔解浓缩聚合法制备聚[1,3-双(对羧基苯氧基)丙烷-癸二酸],利用Vit E TPGS和聚乙烯醇(PVA)分别作乳化剂,通过单乳化方法制备紫杉醇微球。结果:Vit E TPGS作为微球乳化剂的用量只有0.1%,低于传统乳化剂PVA的10%,载药量和包封产率提高到8.51%,89.1%,在体外释药实验中,无明显突释现象,累积释药率达到85%。结论:相比于传统的乳化剂PVA,无论是在微球的制备还是在药物的包封产率上,Vit E TPGS都是一种更加有效安全的乳化剂。

水分散型聚酰胺树脂乳液的合成及性能表征

采用环氧丙烯酸单酯(EAAME)对端羧基聚酰胺树脂(CTPA)进行改性,进而与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)极性单体进行自由基接枝聚合,中和成盐,制备了水分散型聚酰胺树脂乳液(WPAE)。通过考察目标产物黏度、吸水率、粒径、机械稳定性、表面张力研究了多个因素对WPAE性能的影响,并通过IR对各中间体及目标产物进行了表征。结果表明:当固含量为20%,油酸二聚酸(ODA)和乙二胺(EDA)的物质的量比1.2∶1,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和CTPA质量比为2∶1时,制备的WPAE黏度14.3 mPa.s(25℃),吸水率60.9%,粒径12.291μm,表面张力43.6 MN/m,机械稳定性好。