二乙烯苯-苯乙烯交联聚合物包覆毛细管硅胶整体柱的制备与评价

在优化条件下制备了一类新型的无机-有机复合型毛细管整体柱。即通过在硅胶毛细管整体柱柱床上包覆纳米级聚合物薄膜得到了二乙烯基苯-苯乙烯交联聚合包覆的硅胶整体柱,突破了有机聚合物和无机硅胶整体柱的界限,使之兼具无机、有机两种基质的优点,从而拓展了硅胶整体柱的应用范围。考察了这种交联聚合物包覆的硅胶毛细管整体柱的结构特征和μ-HPLC性能,并成功分离了稠环芳烃类系列小分子化合物,其对于萘的柱效可达28 000 N/m。

支化型苯乙烯-马来酸酐共聚物超细包覆炭黑的制备

采用相分离技术在炭黑表面包覆支化型苯乙烯-马来酸酐共聚物(BPSMA)制备超细包覆炭黑,探讨了相分离剂滴加速度、BPSMA用量、pH、炭黑质量分数以及分散时间对超细包覆炭黑粒径的影响。FTIR、TEM和对水接触角测试结果证实,炭黑表面包覆了BPSMA,超细包覆炭黑较佳的制备工艺为:相分离剂滴加速度3 mL/min,BPSMA用量为炭黑质量的20%,pH=10,炭黑质量分数为8%,超声波处理时间10 min。与线型苯乙烯-马来酸酐共聚物包覆炭黑分散体相比,相同条件下,BPSMA超细包覆炭黑分散体的粒径较小,稳定性较高,其印花织物的K/S值和摩擦牢度较高。

聚苯乙烯-二乙烯苯接枝聚乙二醇催化合成对硝基苯甲醚

探素了诸因素对制备催化剂过程的影响，合成出了聚苯乙烯－二乙烯苯接枝PEG－400并以此为三相转移催化剂。研究了对硝基苯甲醚的合成工艺，考察了催化剂，氢氧化钠、甲醇用量等对反应转化率的影响，建立了较佳合成工艺条件，即:n(PNCB):n(CH3OH):n(NaOH):n(PEG-400)=1:3:3:0.03-0.05,反应温度－80℃，反应时间9－10h。该条件下，对硝基氯苯转化率＞99．5％，以对硝基氯苯计，对硝基苯甲醚收率＞95％，气相色谱分析产品纯度99．7％。聚苯乙烯－二乙烯苯接枝PEG－400催化剂可重复使用5次以上，母液除盐后用于配碱对反应无不良影响。

二乙烯苯交联聚(2-羟乙基硫甲基苯乙烯)树脂的相转移催化合成

研究了固 液 液体系中相转移催化的交联氯甲基化聚苯乙烯与 2 巯基乙醇的反应 ,合成了一种含有硫和氧的新型螯合树脂二乙烯苯交联聚 (2 羟乙基硫甲基苯乙烯 ) (PSME) .用FT IR监测手段 ,研究了反应时间、反应温度、相转移催化剂、溶剂极性以及反应物摩尔比对转化率的影响 .结果表明 ,当温度为 2 98K ,2 巯基乙醇与氯甲基化聚苯乙烯的摩尔比为 6 ,十四烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂时 ,在苯 /NaOH水溶液中氯的转化率可达到 91 2 % .用FT IR ,XPS ,EDX ,SEM和元素分析法对树脂的结构进行了表征 ,引入功能基之后 ,树脂的孔隙明显增大 .

乙基苯乙烯-二乙烯基苯包覆钛胶固定相的制备及其色谱性能的评价

把钛胶与乙烯基三乙氧基硅烷在甲苯中回流 ,得到乙烯基硅烷键合的钛胶 ,然后再与乙基苯乙烯和二乙烯基苯聚合 ,制备了乙基苯乙烯 二乙烯基苯包覆的钛胶反相高效液相色谱固定相 ,简称为ES DVB TiO2 。从固定相的疏水选择性、绝对流动相灵敏度以及化学稳定性几方面对其进行了评价。在实际分离分析中 。

用于包覆丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物的苯乙烯嵌段共聚物热塑性弹性体的制备与性能

以苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)为基体,白油为增塑剂,热塑性聚氨酯(TPU)为极性改性剂,SEBS接枝马来酸酐(SEBS-g-MAH)为相容剂,利用双螺杆挤出机共混挤出制备了用于包覆丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)的包覆料,考察了填料种类和TPU、白油及SEBS-g-MAH的用量对包覆料物理机械性能、黏结性能及微观相态的影响。结果表明,随着TPU用量的增加,SEBS包覆料的邵尔A硬度、拉伸强度和扯断伸长率均提高,且对ABS的剥离强度增大,综合考虑,TPU最佳用量为50份;在碳酸钙、滑石、云母和高岭土4种填料中,碳酸钙填充的SEBS包覆料对ABS的剥离强度最佳,滑石的效果最差;随着白油用量的增加,SEBS包覆料对ABS的剥离强度减小;加入SEBS-g-MAH后,SEBS包覆料的相界面不明显,趋向于形成连续相结构;随着SEBS-g-MAH用量的增加,包覆料对ABS的剥离强度先增大后减小,当SEBS-g-MAH用量为5份时,剥离强度达到最大值(2.5 k N/m)。

苯乙烯共聚物包覆颜料及其超细化

通过添加吸附促进剂的方法,采用苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物(PSAA)对有机颜料进行表面包覆改性,并制备了稳定性良好的分散体系,探讨了制备工艺对改性后颜料粒径、Zeta电位和分散体系性能的影响。结果表明,体系粒径和Zeta电位的绝对值随着PSAA用量的增加而逐渐增加,当PSAA用量增长到颜料总重的30%后,粒径增幅明显变大,Zeta电位的绝对值基本不再变化,离心稳定性达到最高;吸附促进剂滴加速度为1.5g/分钟,研磨转速为2000转/分钟时,所制备的改性颜料粒径较小。

用于包覆丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物的热塑性聚氨酯弹性体的性能研究

通过熔融共混法制备用于包覆丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共混物(ABS)的热塑性聚氨酯弹性体(TPU),研究TPU流动性和硬度对其与ABS之间粘合强度的影响以及硅酮粉用量、光稳定剂HA10/紫外线吸收剂UV-P/抗氧剂1010体系和抗氧剂1098/168/626体系对TPU耐磨性能和耐老化性能的影响。结果表明:TPU与ABS之间的粘合强度随着TPU熔融指数增大而增大,随着TPU硬度增大先增大后减小,当TPU的邵尔A型硬度为85度时,粘合强度达到最大,为16 N·m-1;硅酮粉可以提高TPU的耐磨性能,光稳定剂HA10/紫外线吸收剂UV-P/抗氧剂1010体系可以使TPU灰度等级小于4的试验时间延长至380 h,抗氧剂1098/168/626体系可以有效提高TPU的耐磨性能和耐老化性能。

无皂乳液聚合法制备聚甲基丙烯酸甲酯包覆厚度可控的纳米核-壳二氧化硅微球

用改进的St ber法和无皂乳液聚合法制备窄分布的二氧化硅/PMMA核-壳纳米微球.用改进的St ber法将3-乙氧基甲基丙烯酸丙基硅烷(MPS)修饰在纳米的二氧化硅表面后,用无皂乳液聚合法制备核-壳纳米微球.该法简单有效且得到厚度均匀的聚合物包覆层.随着单体MMA用量的增加,用动态光散射法测量,PMMA壳层的厚度从6.4 nm增加到96.3 nm.热重分析表明,PMMA的含量从22.25%增加到93.41%.扫描电子显微镜和透射电子显微镜结果表明,得到的是包覆良好、表面光滑的核-壳无机/聚合物纳米微球.

硅包覆碳点基柔性发光太阳能聚光器的制备与性能研究

碳点由于环境友好、经济适用、合成方法简单及光学性能优异而在发光太阳能聚光器领域受到越来越多的关注。然而,碳点与亲水性聚合物波导材料相容作为发光基质时,多数碳点在聚合物中的相容性差,以及亲水聚合物的易脆性等问题严重限制发光太阳能聚光器的实际应用。为了解决这些问题,本文利用3-氨丙基三乙氧基硅烷的水解缩合,与邻苯二甲酸、邻苯二胺共同合成了一种斯托克斯位移为150 nm、量子产率为10.94%,且具有良好分散性和相容性的亮黄色发射硅包覆碳点;同时,以具有良好相容性、高柔韧性的聚二甲基硅氧烷为波导材料,二者结合制备出一系列尺寸为3 cm×3 cm×0.1 cm,不同质量百分比的硅包覆碳点柔性发光太阳能聚光器,其中,性能最佳的太阳能聚光器能量转换效率可达1.05%。这项工作将硅包覆碳点与聚二甲基硅氧烷的优势相结合,对发光太阳能聚光器实际应用有潜在价值。

聚氨酯材料包覆聚α-烯烃微胶囊的制备研究

以聚氨酯为壁材,对高分子聚α-烯烃黏弹性聚合物颗粒表面进行了微胶囊包覆制备的研究。采用分子动力学模拟方法讨论了相关的分子设计,以丙三醇和甲苯-2,4二异氰酸酯(TDI)为聚合活性单体,采用界面聚合法制备了性能稳定的聚氨酯微胶囊。研究了合成聚α-烯烃微胶囊壁材的单体种类、配比、粒度和壁材用量对包覆性能的影响,对聚α-烯烃微胶囊的表面性状、油溶性、耐热性和抗压性做了测试及分析,同时采用油品减阻剂室内模拟环道评价系统对减阻增输效果的影响进行了评价。研究结果表明,在包覆壁材分子设计中应对支链的长度和支链数目有具体的要求;确定了在水溶液体系中,异氰酸酯基(—NCO)与羟基(—OH)摩尔比为1∶1,聚α-烯烃颗粒粒度为60～80目(250～180μm),聚氨酯壁材用量占聚α-烯烃颗粒质量的0.5%,表面活性剂用量为聚α-烯烃质量的0.1%;常压25℃为聚氨酯包覆聚α-烯烃制备微胶囊的合理工艺条件;制备的聚α-烯烃微胶囊具有良好的表观形貌性状、较快的释放速度,制备的微胶囊不影响原有减阻效果、并具有优良的耐热性和抗压性。同时聚α-烯烃微胶囊在常温下以粉末状固体形式储存,具有现场使用时直接分散到注入溶剂中形成油品减阻剂的特点。

聚(3-己基噻吩)包覆富锂层状正极材料Li_(1.18)Ni_(0.15)Co_(0.15)Mn_(0.52)O_2的制备与电化学性能

采用溶胶-凝胶法合成了Li_(1.18)Ni_(0.15)Co_(0.15)Mn_(0.52)O_2富锂层状正极材料,并使用聚(3-己基噻吩)对其进行了表面包覆.采用多种光谱学和电化学手段对材料的形貌结构和电化学性能进行了分析.结果表明,聚(3-己基噻吩)溶液浸泡后在富锂材料表面形成厚约1. 5 nm的均匀包覆层.表面包覆后富锂层状正极材料的极化和阻抗明显减小.在0. 2C倍率下,经过100次充放电循环后,未包覆的富锂材料放电比容量衰减为170 m A·h/g,而经过0. 3%聚(3-己基噻吩)包覆的材料的放电比容量则保持在205 m A·h/g,容量保持率由68%提高到82%; 10C倍率下的放电比容量由72 m A·h/g提高到116 m A·h/g.

SiO_2包覆P(St-4VP)纳米复合粒子的制备与表征

使用功能化的共单体4-乙烯基吡啶(4VP)与苯乙烯共聚,合成了聚(苯乙烯-共-4-乙烯基吡啶)(P(St-4VP))粒子。在NH_4OH/乙醇碱性介质中,溶胶-凝胶法生成的SiO_2纳米粒子包覆在P(St-4VP)粒子表面,得到SiO_2包覆P(St-4VP)纳米复合粒子。随4VP组分增加,所制备的P(St-4VP)/SiO_2纳米复合粒子的壳层表面变得粗糙。P(St-4VP)粒子数随PVP用量增加而增加,因此纳米复合粒子的平均尺寸随PVP用量增加而下降,同时随PVP用量增加形成较平滑的SiO_2壳层。NH_4OH和正硅酸乙酯(TEOS)用量增加,复合粒子的SiO_2壳层表面粗糙程度提高。此外,复合粒子的SiO_2壳层厚度随TEOS用量增加而增加。

用线性溶剂化能相关(LSERs)方法评价聚合物包覆钛胶固定相并与相关固定相比较

利用线性溶剂化能相关(LSERs)方法对聚(乙基苯乙烯-二乙烯基苯)包覆钛胶固定相(ES-DVB-TiO2)的保留行为进行评价,并与聚丁二烯涂覆钛胶固定相(PBD-TiO2)、键合硅胶固定相(ODS)和树脂固定相(PRP-1)作了比较,计算出各变量对logk＇的百分方差数,发现V2、∑α2H、和∑β2H对logk＇有较大的贡献,与聚合物固定相PRP-1近似,因此它们有相似的保留机理,即吸附机理大于分配机理.

二氧化钛接枝聚(苯乙烯-二乙烯苯)/马来酸酐多孔纳米复合微球的制备及表征

中孔聚合物微球,由于具有大的比表面积、小的孔径和孔容,并有与外界环境介质相通的多孔孔道等特点而被应用于化妆品活性物和药物的缓释载体,以提高药物及化妆品活性物的安全性和使用效率.在早期的工作中,我们报道了聚苯乙烯-二乙烯苯[P(St-DVB)]多孔聚合物微球的制备及其在化妆品活性物缓释中的应用[4].[P(St-DVB)]多孔聚合物微球用于化妆品活性物的负载取得了较好的缓释效果,但是此种多孔聚合物微球在负载如Pasorl-1789类易光解的活性组分时,由于聚合物本身的透明性,当在紫外线等强光照射下,易光解的活性物就会发生分解,最终导致失去活性作用,因此纯的聚合物微球对易光解的活性物起不到良好的保护和缓释.纳米二氧化钛由于具有良好的紫外吸收和折射能力及无毒等优点而广泛地应用于化妆品的物理防晒剂.因此,将纳米二氧化钛均匀地覆盖在多孔聚合物微球的表面可以在聚合物微球表面形成一道阻挡紫外线的屏障,有效防止负载于多孔聚合微球内部的活性物的分解.本文通过开环反应方法制备了二氧化钛接枝聚(苯乙烯-二乙烯苯)/马来酸酐中孔复合微球.首先用氨基基团对纳米二氧化钛粒子表面进行修饰,一方面防止其团聚,另一方面使纳米粒子具有与聚合物微球产生共价键合的基团.然后对多孔聚合物粒子表面进行马来酸酐修饰,使其在保持原有的多孔形貌的基础上产生可与纳米粒子表面氨基开环反应的马来酸酐基团.制得的多孔纳米复合微球经红外光谱、扫描电镜、透射电镜、X光衍射能谱及紫外分光光度计等表征,结果表明,纳米复合微球表面均匀地覆盖了纳米二氧化钛粒子,复合粒子比纯聚合物粒子和未经修饰的二氧化钛粒子具有更好的紫外吸收效果.将制得的复合微球用于对活性物Parsol1789(一种化妆品活性组分,见光易氧化)的负载和缓释结果表明,纳米复合多孔微球对负载于多孔网络中的活性物具有屏蔽紫外防止氧化和缓释作用.

γ-PGA对介孔分子筛MCM-41包覆效果影响研究

高平均分子量聚-γ-谷氨酸(γ-PGA)粘度大、分散性差,不利作于包覆材料,为了获得包覆效果较好的γ-PGA,从温度、pH值和降解时间三个方面对γ-PGA的降解条件进行探究和优化。分析结果表明:1)10 mg/mLγ-PGA(M.W.=1170 KDa)在pH为1.0,80℃,降解8 h后得到低平均分子量的γ-PGA(M.W.≈9180Da),适合于介孔分子筛MCM-41的包覆。2)PEI在介孔分子筛MCM-41包覆过程中起静电桥联作用。在0.5 mg/mL的PEI(M.W.≈800 Da)水溶液和0.5 mg/mLγ-PGA(M.W.≈9180 Da)水溶液,包封时间30min获得的包覆效果较好,制得壳层厚度均一,分散性较好的MCM-41@γ-PGA复合材料。

树脂包覆法阻燃EPS泡沫塑料的制备及其燃烧性能的表征

探索了制备可发性聚苯乙烯(EPS)的工艺流程和参数,研究了三聚氰胺甲醛树脂(MF)预聚体包覆聚磷酸铵(APP)以及硼酸锌(ZB)对EPS泡沫的阻燃性能的影响,分别使用极限氧指数测试和热失重分析对其燃烧性能和热稳定性进行了表征。结果表明,包覆阻燃可以明显提高EPS泡沫塑料的阻燃性能,极限氧指数由18.0%提高到22.6%,残炭量提高了85.0%,遇火收缩的现象得到显著改善,燃烧速度可减小51.7%。加入ZB可以进一步提高成炭量和炭层的强度,从而进一步提高阻燃性能。

PAMAM包覆脂质体的制备、表征及作为眼部递药载体的评价

制备了树枝状聚合物聚酰胺-胺2代和3代(PAMAM G2,PAMAM G3)包覆的葛根素(Puerarin,PUE)脂质体,考察了脂质体包覆前后的粒径、Zeta电位的变化及包覆率和体外释放特性.用异硫氰酸荧光素(FITC)标记PAMAM,采用透射电镜和激光扫描共聚焦显微镜分别观察了PAMAM包覆脂质体和FITC-PAM-AM包覆脂质体的形态.采用改进的Valia-Chien扩散池及兔离体角膜评价了脂质体包覆前后角膜的药物渗透特性,分别考察了脂质体包覆前后的角膜前滞留时间、角膜残留药量和角膜水化值.研究结果表明,包覆后的脂质体粒径略有增加,但没有显著差异,Zeta电位由负变正,并且随PAMAM比例的增加而增加.透射电镜和激光扫描共聚焦显微镜观察结果显示,PAMAM能较好地包覆于脂质体表面.PAMAM G2的包覆率明显比PAMAM G3高.包覆前后的脂质体释药特性相似,均具有明显的缓释作用.PAMAM包覆PUE脂质体后,与PUE水溶液和未包覆PUE脂质体相比,其PUE离体兔角膜表观渗透系数、角膜前滞留时间及角膜残留药量均明显增加,并具有显著差异,其中PAMAM G3包覆脂质体优于PAMAM G2包覆脂质体.水化值检测结果表明,PAMAM包覆PUE脂质体对角膜的刺激性不明显.

PEDOT包覆对硫碳复合材料性能的影响

采用氧化聚合法,对硫碳复合材料(S/Super P)进行不同比例的聚(3,4-亚乙基二氧基噻吩X PEDOT)包覆改性研究。利用XRD、SEM、TEM等测试手段对包覆前后样品进行了表征,并对各样品的电化学性能进行了测试。其中PEDOT包覆量为20%(wt)的S/SuperP样品具有均匀的包覆层及最佳电化学性能。在1C下循环,首次放电比容量为1018 mA·h·g^-1,500圈后容量保持率在47%。

限进材料固相萃取-高效液相色谱在线联用检测牛奶中四环素类抗生素残留

建立了一种限进材料固相萃取-高效液相色谱在线联用检测牛奶中四环素类抗生素残留的分析方法。利用原子转移自由基聚合法制备的限进型聚（苯乙烯-co-二乙烯苯）键合硅胶作为同时富集四环素类小分子和排阻蛋白大分子的固相萃取材料。经过限进萃取柱的净化和富集后,牛奶样品中的四环素类抗生素（土霉素、四环素和金霉素）被反冲进反相C18分析柱进行色谱分离和测定。牛血清蛋白在限进萃取柱上的洗脱率为96.0%,说明制备的限进材料具有很好的排阻大分子蛋白的效果。3种四环素类抗生素在牛奶样品中的加标回收率为88.3%-101.5%,RSD〈8.0%;方法检出限为50-80μg/L,线性范围为0.05-2.0μg/mL。结果表明,本方法简单高效,淮确度好,检出限达到了规定要求,可以作为检测牛奶样品中四环素类抗生素残留的方法。