高性能聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备工艺研究

原丝的质量与碳纤维品质息息相关,高性能原丝才能制备出高性能碳纤维。采用均相溶液聚合工艺,通过丙烯腈单体与丙烯酸甲酯、衣康酸在二甲基亚砜溶剂中进行三元自由基共聚反应,确定了最佳的聚合工艺参数,合成了纺丝性能较好的纺丝溶液;并对聚丙烯腈基碳纤维原丝的纺丝工艺进行了系统探讨。试验表明,湿法纺丝工艺下,采用一定凝固负牵伸比,适当的热水牵伸倍数,110~140℃梯级干燥致密化工艺,并对纤维进行较高牵伸倍数的蒸汽热牵伸,最终可制备出较高强度和模量的聚丙烯腈基碳纤维原丝。

聚丙烯腈基碳纤维原丝氧元素含量检测影响因素分析

聚丙烯腈基碳纤维原丝中氧元素含量较低,约为1%~2%,含水率约0.6%~1.2%,由于原丝具有易吸水特性,吸入的水分将增加氧元素含量、增加试样质量,影响最终氧元素含量的检测结果。考察了仪器基线、干燥、标准样品称样量对原丝氧元素含量测量结果的影响,结果表明:称样量不宜过高,且应分开质量梯度;为防止基线漂移,建立标线后应尽快进行试样检测;制样前试样应烘干,且需放在铝盒内以防止吸水增加试样质量而引起误差。

聚丙烯腈基炭纤维的制备(英文)

采用丙烯腈 (AN)与衣糠酸 (IA)自由基溶液共聚合 ,以偶氮二异丁腈 (AIBN)为引发剂 ,在二甲基亚砜(DMSO)中合成了聚丙烯腈纺丝溶液 ,经湿法纺丝制得聚丙烯腈 (PAN)原丝。在原丝牵伸的最后一段用CoSO4水溶液浸渍改性。利用SEM、TEM和热稳定化过程研究等方法进行对比研究改性前后纤维的结构与性能。结果表明 :CoSO4能催化PAN原丝的热稳定化、环化反应 ,缩短预氧化时间 。

聚丙烯腈基炭纤维制备过程中的表面形态和结构研究

为了制备高性能的聚丙烯腈基炭纤维,用SEM和TEM等分析方法跟踪炭纤维生产全过程中纤维微观结构所发生的变化。在湿法纺丝中,控制预牵伸倍数为 7倍,调整凝固浴的温度为 16℃时,可纺出截面近似圆形的高质量原丝,纤维的截面和表面的微纤比较紧凑,表面缺陷和裂纹较少;原丝经过预氧化后仍保持原来的微原纤结构,纤维外部表层的石墨微晶较大,所含孔隙较少,内部的微晶较小且含有大量孔隙。用高锰酸钾改性原丝能够得到质量优异的预氧化纤维,改性预氧丝的纤维基面增加比未改性的多,基面沿纤维轴排列的程度更高。所制备的炭纤维具有由原丝演变来的微观结构,微纤沿纤维轴高度取向,微纤之间有细长的孔隙,并堆砌在一起形成枝化微纤的伸展网络,炭纤维截面形状也近似为圆形。合理调整制备工艺,得到了强度为 3.6GPa^4.2GPa,断裂延伸率为 1.6%~1.8%,模量为 235GPa^240GPa的聚丙烯腈基炭纤维。结果表明:炭纤维的微观组织结构与原丝的微观组织结构密切相关,高强度、高取向度和结构均匀的原丝是获得高强度和高模量炭纤维的前提。

聚丙烯腈基炭纤维的扫描隧道显微镜研究

用扫描隧道显微镜（STM）研究聚丙烯腈（PAN）基炭纤维的表面结构以及经过电化学腐蚀、拉伸试验和高温处理后的表面变化．未处理的纤维表面由沿纤维轴向排列的宽度不等的带状细纤维组成.随着放大倍数增加，表面显得粗糙，细纤维上分布着许多小晶粒．另外，还发现了构成炭纤维的细纤维呈螺旋结构环绕，沿轴向伸长．经电化学腐蚀后，纤维内部仍存在螺旋结构经过拉伸的炭纤维，在其临近断裂的区域里，观察到了扩展的孔洞及周围不均匀区．

炭纤维前驱体聚丙烯腈原丝的制备及其热稳定化

采用丙烯腈 (AN)与衣糠酸 (IA)自由基溶液共聚合 ,以偶氮二异丁腈 (AIBN)为引发剂 ,在二甲基亚砜 (DMSO)中合成了聚丙烯腈纺丝溶液 ,经湿法纺丝制得聚丙烯腈 (PAN)原丝。研究了各种工艺条件 ,如含固量 ;牵伸倍数 ;凝固浴浓度、温度 ;预热浴温度等对聚丙烯腈原丝结构与性能的影响。分析了纤维成型时出现的各种异常现象。通过对聚丙烯腈原丝热稳定化工艺过程及纤维扫描电镜的研究 ,发现原丝经热稳定化后其断面形态结构有遗传、发展现象。

聚丙烯腈基炭纤维的组织结构及力学性能

在不同温度下对聚丙烯腈基炭纤维(PAN CF)进行张力炭化处理并进行高温石墨化。研究结果表明:在炭化过程中, PAN CF的拉伸强度在1 400 ℃时达最大值,拉伸模量则随炭化温度的升高而增大;与炭化样品相比,PAN CF石墨化后的拉伸强度减小,拉伸模量增大;随着炭化温度的升高,微晶c轴方向堆叠厚度Lc 增大,层面间距d002减小; 炭化温度为1 400℃时,PAN CF在石墨化后,内部的炭颗粒排列得非常紧密,并且孔洞、裂纹、皮芯结构等缺陷很少;当炭化温度高于1 400℃时,石墨化后PAN CF内部有大量缺陷,使PAN CF的拉伸强度大大降低。

高效液相色谱法测定聚丙烯腈基碳纤维原丝中的二甲基亚砜残留

建立了聚丙烯腈(PAN)基碳纤维原丝中二甲基亚砜(DMSO)残留量的高效液相色谱(HPLC)检测方法。采用的色谱柱为Phenomenex C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-三氟乙酸-水(体积比为29∶1∶70)混合溶液,流速为1.0mL/min,进样量为10μL,检测波长为205nm,柱温为常温。研究结果表明,在DMSO的质量浓度为1.00-100.00mg/L范围内,峰面积与质量浓度的线性关系良好,相关系数r=0.998 9,最低检出限为0.3mg/L,平均回收率为98.4%,相对标准偏差(RSD)为2.6%。该方法简便、快速、准确。另外,利用建立的HPLC方法,对原丝中残留的DMSO在水中的溶出规律也进行了研究。

衣康酸氨化对聚丙烯腈基碳纤维聚合和原丝性能的影响分析

为制备力学性能优异的聚丙烯腈基碳纤维,采用氨化度不同的衣康酸(IA)单体与丙烯腈(AN)、丙烯酸甲酯(MA)和乙烯磺酸(AS)制备聚丙烯腈(PAN)基碳纤维。通过聚合转化率的测定表征聚合反应速度,显微镜观察原丝断面形貌,广角X射线衍射表征原丝结晶取向度,动态热机械法表征原丝的玻璃化转变温度和热收缩率,电子万能试验机表征原丝及碳纤维的力学性能。测试结果表明,IA经氨化后制备得到β-衣康酸铵,以β-衣康酸铵作为共聚单体制备的PAN纺丝液的数均相对分子质量达到64100,相对分子质量分布指数为2.96,比粘为1.86;纺丝后原丝断面明亮整齐,氨化度为25%的原丝在12倍牵伸下,单丝拉伸强度为6.8cN/dtex,弹性模量为113.0cN/dtex;该原丝的玻璃化转变温度较未氨化原丝提高了3.19℃;该原丝经炭化后的碳纤维(1K)的拉伸强度达到4572 MPa,弹性模量249GPa,钩结强力62.4N,纤维的力学性能和韧性得到提高。

高性能聚丙烯腈基碳纤维的原丝

聚丙烯腈（ＰＡＮ）原丝质量已经成为制约我国碳纤维工业发展的重要因素之一．这已引起国内专家的高度重视，已到了非解决不可的地步．本文将从聚合和纺丝两方面，系统的阐述制取高性能碳纤维原丝的几个要素．

聚丙烯腈基原丝的沸水收缩率对炭纤维性能的影响

本文详细研究了国产1K聚丙烯腈原丝和英国考特尔1K、3K聚丙烯腈原丝的沸水收缩率及由它们制得的炭纤维的性能,总结出原丝的沸水收缩率对炭纤维性能的影响规律.

聚丙烯腈基炭纤维生产含氰废气的治理方法

聚丙烯腈基炭纤维(PANCF)生产过程中产生大量有害废气,其中氰化氢(HCN)是剧毒物质,其治理日益受到重视。介绍了PANCF废气的治理方法,重点探讨脱除HCN的主要方法(吸附法、吸收法、直接燃烧法和催化燃烧法)及其原理、操作条件等。结果表明:催化燃烧法具有安全高效,节能环保,工艺简单,操作方便等优点,对处理含氰废气具有较大优势,是一项值得推广的环保治理技术。

国产聚丙烯腈基炭纤维皮芯微区结构差异的拉曼光谱表征

采用激光拉曼光谱对国产聚丙烯腈(PAN)基T300-12K炭纤维ST300和CCF300的横截面和表面开展微区检测,利用Voigt函数拟合分峰,研究炭纤维表面和芯部微结构的差异,并与日本东丽PAN基T300-12K炭纤维进行对比。结果表明:与东丽T300炭纤维相比,国产炭纤维微晶结晶度较低。国产炭纤维ST300存在明显的芯部和表面的结构差异,表面有序而芯部无序;CCF300和T300炭纤维从表皮区域到芯部,微晶尺寸相对均匀。国产炭纤维CCF300的单丝拉伸强度和东丽T300的接近,分别为3.31和3.35GPa;而ST300的拉伸强度和断裂伸长率偏低,说明PAN基炭纤维芯部沿径向的不均匀性对其单丝拉伸强度和断裂伸长率有不利影响;炭纤维表面有序度高于芯部的,造成拉伸强度偏低;在3种炭纤维中无定形碳含量越低,其弹性模量越高。

活化温度对聚丙烯腈基活性中空炭纤维结构和吸附性能的影响

用质量分数为4%的磷酸氢氨溶液预处理聚丙烯腈(PAN)中空纤维,经预氧化及炭化后,用二氧化碳气体在不同温度下活化40 min,得到PAN基活性中空炭纤维(PAN-ACHF).考察了活化温度对PAN-ACHF的比表面积、孔径分布、形态和吸附性能的影响.结果表明,随着活化温度的升高,PAN-ACHF表面的孔逐渐加深,且数目逐渐增多,比表面积逐渐增大;当活化温度为900℃时,BET比表面积最大为1422 m2/g,中孔的比表面积也达到最大,为1234 m2/g,且孔径主要集中在2～5 nm;PAN-ACHF对肌酐和VB12的吸附率都随着活化温度的升高而增大,当活化温度为900℃时,PAN-ACHF对肌酐和VB12的吸附率都达到最大值,分别为99%和84%.

聚丙烯腈基碳纤维原丝废料的染色

聚丙烯腈基碳纤维原丝因结构特殊,不易染色。探讨了染料种类和用量,染色时间和温度,以及染色助剂等因素对染色性能的影响。结果表明,用阳离子染料在高温下染色可获得较好的染色效果。优化的染色工艺为:染料质量分数为3%(omf),p H值4.5,染色温度120℃,染色时间20 min。染后只需水洗,即可获得较高的染色深度和染色牢度。

聚丙烯腈基碳纤维原丝

认为碳纤维的品质在很大程度上决定于原丝。工业上，碳纤维原丝目前仍以聚丙烯腈基长丝为主。制作优良品质原丝的重要因素有聚合物化学组成、分子量、原丝洁净程度、纺丝方法及工艺、拉伸工艺、原丝致密化程度、油剂等。综述了几家原丝制造商各自拥有的技术特色。并举例说明了其中的典型技术。

高性能聚丙烯腈基原丝的制备

以制备高性能碳纤维为目标,阐述了高性能聚丙烯腈基原丝的纺丝工艺和技术关键,并对重要工序提出了评价纤维品质的参数和方法.

聚丙烯腈基纤维的结构设计及其演变性研究

为了制备高性能的聚丙烯腈基碳纤维,借助高温 DSC 曲线分析、透射电镜和扫描电镜等分析方法,通过对制备碳纤维的不同类型原丝进行分析,对聚丙烯腈基纤维的结构设计及其演变性进行了研究,结果发现在聚合、纺丝过程中要避免结构缺陷的引入,才能制备具有理想的物理化学结构和精细组织结构的原丝,只要丙烯腈质量分数达 0.97 以上,第二、三单体的微量变化不足以引起原丝和碳纤维性能发生大的变化,原丝微观组织结构不断演变和转化,某些结构缺陷会遗传到碳纤维中,质量较高 PAN 纺丝液质量分数纺丝液制取的纤维表面沟槽小而浅。

浅析聚丙烯腈基碳纤维焦油形成的原因

根据聚丙烯腈基碳纤维生产工艺路线,从原丝、预氧化、碳化工艺及结构上分析了聚丙烯腈基碳纤维焦油形成的原因。其主要原因为碳化前纤维缺陷结构的遗传、碳化中分子键的热断裂和分子链的无规热裂解。

新型腈纶油剂ASY-2在聚丙烯腈基碳纤维上的应用

介绍了新型腈纶油剂ASY-2在聚丙烯腈基碳纤维生产线上的试用情况,试用结果显示,ASY-2腈纶油剂能有效提高原丝的亲水性,改善纤维的集束性、分纤性,减少纤维加工毛丝率。