阻燃剂聚丙烯酸五溴苄基酯的热分解动力学

用热分析法研究了阻燃剂聚丙烯酸五溴苄基酯在空气和氮气气氛中的热分解动力学。该阻燃剂在空气气氛中为两步分解,在氮气气氛中为一步分解,利用Friedman法求出聚丙烯五溴苄基酯的第一步分解反应的活化能变化趋势,同时利用Satava-Sestak法研究了其热分解机理。结果表明,在0.10至0.90的转化率范围内,聚丙烯酸五溴苄基酯在空气气氛下的活化能为167.35kJ/mol,在氮气气氛下的活化能为171.94kJ/mol,热分解机理均为Avrami-Erofeev方程,随机成核和随后生长,反应级数分别为n=23和n=12。动力学方程分别为G(a)=[-ln(1-a)]23和G(a)=[-ln(1-a)]12。

新型阻燃剂聚丙烯酸五溴苄基酯的制备及应用

介绍了以五溴甲苯为原料,四氯化碳与甲基羟乙基醚为溶剂,通过溴化,酯化,聚合反应,合成聚丙烯酸五溴苄基酯的方法。对副产物溴化氢的回收和应用也作了论述。文中还列举了该阻燃剂的应用。

聚丙烯酸五溴苄基酯的合成新工艺

报道了一种阻燃剂聚丙烯酸五溴苄基酯的合成新工艺,即以水为介质,通过乳液聚合的方法合成目标产品。在最优反应条件,即引发剂过硫酸铵(APS),添加量1.5%;乳化剂十二烷基磺酸钠(SDBS)+OP-10,添加量3%;反应时间5 h,聚合温度时80℃下,产品收率高达98%,质量符合环保要求。红外分析表明产品结构正确;热分析表明产品的热稳定性较高。

聚丙烯酸五溴苄基酯(FR—1025)的合成

1 前言聚丙烯酸五溴苄基酯(FR—1025)是一种新型阻燃剂,其特点是阻燃性、不起霜、热稳定性、加工性好,用于高精尖电子设备,在热塑性工程塑料中具有广阔的市场。这一品种在国内尚属空白,我们进行了该项研制工作,现就研制情况作一简介。 2

聚丙烯酸五溴苄基酯及其中间体的研究进展

介绍了聚丙烯酸五溴苄基酯的合成步骤、分子结构和性能特点。并综述了其合成方法及性能的研究进展。

聚丙烯酸五溴苄酯的合成及阻燃性能

以甲苯和丙烯酸为原料,合成了一种阻燃单体——丙烯酸五溴苄酯,收率92.8%,其结构经1H NMR和13C NMR表征确证。并聚合成高分子阻燃剂聚丙烯酸五溴苄酯,其性能经TG-DTG表征。采用极限氧指数(LOI)测试研究了聚丙烯酸五溴苄酯对环氧树脂(EP)的阻燃性能。结果表明,聚丙烯酸五溴苄酯的T5为341℃,500℃残炭率为13.42%,具有很好的热稳定性及一定的成炭能力。聚丙烯酸五溴苄酯的用量为20%时,聚丙烯酸五溴苄酯20-EP的LOI为29%,阻燃级别为难燃。

聚丙烯酸五溴苄基酯(FR1025)合成工艺研究

FR-1025的主要研发内容主要体现在每一步反应中添加特定的反应控制剂,使得目标产品的转化率和产品的热稳定性得到极大的提高。具体体现在,每一步产品都可作为阻燃剂应用于阻燃材料中。第一步五溴苄基溴的制备中采用氧化剂和引发剂双组合反应;使得苄基溴的转化率得到极大的提高;第三步五溴苄基丙烯酸酯的制备中,加入定量阻聚剂分步反应通过特定的催化剂进行接枝反应;第三步聚丙烯酸五溴苄基酯的制备中,在特定温度下通过特定引发剂聚合反应,从而制备出有机溴含量稳定、分子量分布均匀且范围较窄并符合正态分布,具有优异热稳定性的目标产物。满足了本产品生产以及市场使用的要求。

丙烯酸五溴苄酯的合成研究

以五溴甲苯、液溴和丙烯酸钠为原材料,采用一锅法合成反应型阻燃剂丙烯酸五溴苄酯。考察了原材料配比、反应温度和反应时间对丙烯酸五溴苄酯产率的影响,确定了最佳合成条件:五溴甲苯、液溴和丙烯酸钠的物质的量比为1∶1.3∶1.1,自由基取代反应的温度为80℃,亲核取代反应的温度为100℃,自由基取代反应的时间为2.5 h,亲核取代反应的时间为4 h。运用红外光谱和核磁共振氢谱对合成产物进行了结构表征,结果表明,合成产物即为目标产物丙烯酸五溴苄酯。与传统合成方法相比,一锅法工艺简单,成本低,易于工业化。

阻燃剂丙烯酸五溴苄酯的气相色谱分析

采用紫外、红外吸收光谱、核磁共振波谱和质谱法表征了阻燃剂丙烯酸五溴苄酯,同时对GC-FID测定其含量进行了研究。以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,Varian CP-SIL 5CB为分离柱建立了常量分析方法。标准曲线方程y=0.212 8x+0.082 6,r=0.994 7。2种浓度(200 mg/L、2 000 mg/L)添加平均回收率为99.8%～99.9%,符合分析要求;8次重复测定,精密度RSD为1.09%,检出限5 mg/L。另外,还明确了GC-FID和HPLC-UV测定丙烯酸五溴苄酯的特点。

阻燃剂丙烯酸五溴苄酯的合成研究

文章以五溴甲苯为原料,经苄位溴化反应首先得到中间体五溴苄基溴,然后进一步与丙烯酸钠反应得到了丙烯酸五溴苄酯,探讨了溶剂及n(AA):n(PBB-Br)对丙烯酸五溴苄酯合成的影响。并采用IR和1HNMR对产物进行了表征。

反应型阻燃剂丙烯酸五溴苄酯的合成

以甲苯为原料,经过溴化、酯化得到了反应型阻燃剂丙烯酸五溴苄基酯。五溴甲苯的合成在氯仿中进行,并在四氯化碳为溶剂、紫外光和AIBN的混合引发下,进一步得到五溴苄基溴;丙烯酸五溴苄酯的合成以氯苯为溶剂,苄基三乙基溴化铵为相转移催化剂。产品的结构经红外和核磁进行了表征。

丙烯酸五溴苄酯阻燃单体的合成及性能

本文合成了一种作为反应阻燃剂的丙烯酸五溴苄酯，初步探讨了它与聚丙烯接枝以制造阻燃母粒的工艺，并进行了应用研究。

PET/PPBBA阻燃复合材料的动态流变性能

采用旋转流变仪研究了PET/PPBBA阻燃复合材料的流变行为。流变曲线结果分析表明:PET/PPBBA复合材料为假塑性流体,呈现出切力变稀的现象;阻燃剂PPBBA的加入增大了PET/PPBBA复合材料的储能模量和损耗模量;用Han方法看出复合材料没有发生相分离。时间扫描发现,复合材料的储能模量随着时间的增加而增大。

AlPi和PPBBA复配阻燃PET的燃烧性能

采用二乙基次膦酸铝(Al Pi)和聚丙烯酸五溴卞酯(PPBBA)复配,提高聚对苯二甲酸乙二酯(PET)的阻燃性能。测定了阻燃PET的极限氧指数(LOI)、垂直燃烧性能、热失重分析、动态流变性能,并采用扫描电子显微镜(SEM)观测了燃烧炭层的形貌。结果表明,Al Pi∶PPBBA分别以5∶5和10∶5复配,添加量分别为10%和15%时,LOI达到28.0%和33.3%,垂直燃烧测试均达到V–0级。复配阻燃体系的加入促进了PET的提前分解,阻燃剂主要在气相发挥阻燃作用,同时有利于成炭。当添加15%复配阻燃剂时,相比于纯PET,阻燃PET的最大分解速率降低21.2%,残炭率提高97.6%,提高了阻燃PET在高温下的热稳定性。在角频率为1 rad/s条件下,当添加10%和15%复配阻燃剂时,体系的复数黏度由39.4 Pa·s分别提高到296 Pa·s和1 970 Pa·s,具有较高的抗熔滴性能。烧结后的残留物高倍膨胀,炭层致密连续。