聚丙烯酸树脂Ⅳ动力黏度测定方法的研究

目的研究聚丙烯酸树脂Ⅳ的流体特性并建立了该树脂动力黏度测定方法。方法采用马尔文Bohlin Gemini HRnano同轴圆筒式流变仪,在温度20℃,剪切速率10s-1条件下,测定动力黏度。结果聚丙烯酸树脂Ⅳ为牛顿流体,动力黏度为7.38mPa·s,30次测定的相对偏差为0.9%。结论方法准确、重复性好,适合用于测定聚丙烯酸树脂Ⅳ的动力黏度。

精制的聚丙烯酸树脂Ⅳ号用于盐酸小檗碱掩味微丸的制备及评价

目的以盐酸小檗碱为模型药物,研究精制后聚丙烯酸树脂Ⅳ号作为包衣材料的掩味能力。方法建立了盐酸小襞碱紫外分光光度法含量测定方法学,并以蔗糖微丸为丸心,采用流化床沸腾上药制备盐酸小襞碱微丸。分别采用精制前、后的聚丙烯酸树脂Ⅳ号以及市售尤特奇?EPO作为包衣材料,制备不同包衣增重的盐酸小襞碱掩味微丸,并对其口感和水中释放度进行测定。结果制备的盐酸小襞碱普通微丸含量均匀度和上药量符合要求。经聚丙烯酸树脂Ⅳ号包衣后,微丸的苦味被显著掩盖,同时对微丸在水中溶出度的测定结果显示,随着包衣增重的不断变大,微丸的溶出量显著下降;对于精制后的聚丙烯酸树脂Ⅳ,包衣增重达到4.0%时才能充分起到掩盖苦味的作用;而对于尤特奇~?EPO,3.0%的包衣增重即可达到相同要求。结论在相同的包衣增重下,尤特奇~?EPO的掩味能力明显优于精制前后的聚丙烯酸树脂Ⅳ,而精制后的聚丙烯酸树脂Ⅳ的掩味能力较精制前有所提高。

季铵化聚丙烯酸树脂Ⅳ交联型骨架片的制备及防滥用性能考察

阿片类药物误用和滥用日益增加,需要新型高性能防药物滥用的辅料。为此,本研究以聚丙烯酸树脂Ⅳ的结构特点为出发点,先进行季铵化处理,再采用制剂后固态交联法以阿司匹林为模型药制备防滥用制剂。考察了所得完整和非完整的片剂在无水乙醇中60 min的溶出量,以表征溶剂提取效果。结果表明,60 min内无水乙醇对完整片剂中药物的最大提取率仅为(5.82±0.59)%;对非完整片剂中药物的提取率较高,且固化温度对提取率有显著影响:50℃固化的片剂的提取率在60 min时高达(65.8±0.5)%,而60和70℃固化的片剂中药物提取率低于10%。体外释放试验表明,该片剂在pH 1.2盐酸中的释放速度和程度随着固化温度的升高而降低,在pH 6.8磷酸盐缓冲液中6 h累积释放率大于60%。本试验表明,季铵化聚丙烯酸树脂Ⅳ不仅可作为防滥用药物制剂的特种辅料,同时也可作为药物缓控释制剂的常规辅料。

聚丙烯酸树脂系列中残留单体的测定

目的:建立高效液相色谱法测定聚丙烯酸树脂系列中残留单体的方法。方法:采用高效液相色谱法,Phenomenex Luna C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为35℃;聚丙烯酸树脂Ⅱ和聚丙烯酸树脂Ⅲ:流动相为甲醇-水(用磷酸调pH至2.0)(20∶80),检测波长为202 nm;聚丙烯酸树脂Ⅳ:流动相为磷酸盐缓冲液(pH 2.0)-甲醇(50:50),检测波长:205nm。结果:聚丙烯酸树脂Ⅱ和聚丙烯酸树脂Ⅲ中甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯分别在0.347~11.570μg·mL^(-1)(r=0.999 9,n=5)、0.334~11.120μg·mL^(-1)(r=0.999 6,n=5)浓度范围内与峰面积的线性关系良好,甲基丙烯酸平均回收率分别为99.5%(RSD=0.4%,n=9)和99.3%(RSD=0.4%,n=9),甲基丙烯酸甲酯平均回收率为99.2%(RSD=0.6%,n=9)和101.9%(RSD=2.0%,n=9)。聚丙烯酸树脂Ⅳ中甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯分别在2.026~202.6μg·mL^(-1)(r=0.999 8,n=5)、2.123~212.3μg·mL^(-1)(r=1.000 0,n=5)浓度范围内与峰面积的线性关系良好。甲基丙烯酸甲酯平均回收率为100.4%(RSD=1.1%,n=9),甲基丙烯酸丁酯平均回收率为97.7%(RSD=1.7%,n=9)。结论:建立的测定方法灵敏、准确,可用于聚丙烯酸树脂系列中单体的测定。

溶剂挥发法制备大孔聚合物微球

以乙基纤维素(EC)和具有pH敏感性的聚丙烯酸树脂Ⅳ(PAR)为原料,通过溶剂挥发法制备大孔聚合物微球。聚合物浓度和乳化剂聚乙烯醇(PVA)的浓度影响聚合物微球的粒径大小,聚合物浓度减小或乳化剂浓度增大有利于形成较小的微球。研究了pH和PAR/EC质量比对微球孔结构、比表面积的影响,分析了微球多孔结构形成的机理。溶液的pH可改变PAR的亲疏水性,影响微球的孔结构:酸性环境中得到的微球表面出现致密的大孔,内部是复杂的多孔网络结构,碱性环境中则得到表面无孔的微球。因此,可通过调节溶液PAR/EC质量比和pH来调控微球的孔结构。

胃溶型烟酸微囊的制备及优化筛选

烟酸又称抗癞皮病因子,是机体必需的13种维生素之一。然而,烟酸本身味苦,限制了其在临床上的应用。为了克服烟酸的苦味,试验采用液中干燥法研制烟酸微囊;并以包封率及载药量为指标,考察溶剂、囊材、乳化剂、抗黏剂的用量对烟酸微囊的影响,以确定最佳制备方案。结果表明:应用优化工艺制备的烟酸微囊的载药量为29.43%,包封率为65.33%,烟酸微囊在p H值为1.0,2.0的溶出介质中10 min内溶出度超过70%。说明采用液中干燥法制备烟酸微囊,操作简便,载药量高,具有胃溶特性,应用前景良好。