聚中性红薄膜修饰电极的电化学特性研究

利用循环伏安法 (CV)等电化学方法对聚中性红薄膜修饰电极 (PNRE)的电化学特性进行了详细的研究 .根据PNRE的各种电化学特性 ,对中性红的电化学聚合机理进行了推断 ,并对PNRE的电极反应机理进行了研究 ,得出了与实验现象相一致的结论 .

聚中性红薄膜修饰电极测定盐酸环丙沙星含量

目的 研究聚中性红薄膜修饰电极（PNRE）对盐酸环丙沙星（CPLX）的电催化作用，建立一种定量检测CPLX的电化学分析方法。方法 利用循环伏安法（CV）电聚合制备PNRE，在0．2mol／LNaN03＋0．0Gmol／LCH3COOH-CH3COONa体系中，研究PNRE对盐酸环丙沙星氧化的电催化作用及其定量测定CPLX的最佳条件。结果在7．5×10^-7～7．5×10^-5mol／L范围内，催化氧化峰电流与CPLX的浓度呈良好的线性关系，γ=-0．9999，检测限达3．5×10^-8mol／L，平行测定的RSD小于2.4％（n=8），样品回收率为95．6~103．6％。结论 该法灵敏度高、准确可靠，用于CPLX眼药水及片剂样品的测定取得满意结果。

聚中性红薄膜修饰电极的研制及应用

本文简要地介绍了作者近年来对聚中性红薄膜修饰电极的研制、表征及其广泛的分析应用方面的研究工作以及在研究中所取得的成果。

对乙酰氨基酚在聚中性红修饰电极上的电化学行为

制备了聚中性红修饰玻碳电极,通过考察对乙酰氨基酚在修饰电极上的电化学行为发现,对乙酰氨基酚在修饰电极上的还原峰、氧化法电流信号分别是裸电极上的4.17倍和8.25倍,在pH为9.16的Na2CO3-NaHCO3缓冲体系中,对乙酰氨基酚在8.00×10^(-7)mol/L~5.00×10^(-4)mol/L浓度范围内与其氧化峰电流大小呈良好线性关系:ip=0.0272c(μmol/L)+2.254(r=0.9961),检出限为2.67×10^(-7)mol/L。该方法线性范围宽,检出限低,模拟样品检测回收率在97%~107%之间。进一步研究表明,对乙酰氨基酚在聚中性红修饰玻碳电极上的反应是受吸附控制的2质子、2电子参与的反应过程。

多巴胺在聚中性红修饰碳纤维微电极上的电化学行为

利用电聚合方法制备了聚中性红(PNR)修饰碳纤维微电极。根据循环伏安(CV)、电位阶跃实验结果 ,得出了多巴胺(DA)在PNR膜中的表观扩散系数D0=7.0×10-9cm2/s、膜表面表观标准电子转移速率常数k=0.55cm/s;该电极对DA响应灵敏 ,对抗坏血酸具有良好的抗干扰能力 ,可望用于活体中DA的测定。

基于中性红-碳纳米复合材料的化学修饰电极检测亚硝酸盐

为了实现亚硝酸盐的灵敏检测,利用溶液剥离法和水合肼还原法制备了MWCNT@rGONR复合材料,并通过SEM和XRD等测试手段进行材料表征。将制备的复合材料滴涂在玻碳电极表面,借助简单可控的电聚合方法将中性红修饰到电极上,最终制备了PNR/MWCNT@rGONR/GCE。采用计时电流法对NO_(2)^(-)进行定量检测,结果表明,氧化峰电流与亚硝酸盐浓度在1.0×10^(-7)~1.9×10^(-3)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为7.1×10^(-8)mol/L(S/N=3);同时,所制备的复合电极表现出良好的选择性和重现性。用此复合电极对某石化循环冷水进行实际水样的测定,回收率为93.26%~97.42%,相对标准偏差低于5.32%,结果较为理想。

多璧碳管／聚中性红修饰电极的制备及对鸟嘌呤和腺嘌呤的应用研究

结合纳米材料的电催化特性和中性红聚合物薄膜的分子识别能力，以玻碳电极为基体制备了多壁碳管／聚中性红（MWNT／PNR）修饰电极，并用表面扫描电镜和循环伏安法进行了表征。实验表明，该修饰电极对腺嘌呤（A）和鸟嘌呤（G）都表现出了良好的电催化性能。在最佳条件下，用示差脉冲伏安法对A和C进行了测定，其氧化峰电流于A和G的浓度分别在0．01～4gmol／L和0．01～8pmol／L范围内呈良好的线性关系，检测限均为5×10^-9mol／L（S／N=3）。该修饰电极可以用来同时测定DNA中的A和G。

亚铁氰化钾掺杂聚中性红膜修饰电极的制备及电分析特性

对亚铁氰化钾掺杂的聚中性红膜修饰电极的制备及其电化学行为和Ｆｅ（ＣＮ）６４－在该电极上的催化作用进行了研究。结果表明，该修饰电极对Ｆｅ（ＣＮ）６４－存在较强的电催化作用，催化峰电流与Ｆｅ（ＣＮ）６４－的浓度在 １．０×１０－５～２．０×１０－３ ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系。

电化学聚合法制备聚中性红膜修饰电极及其应用

以正交试验法研究了影响电聚合中性红制备膜修饰电极的具体条件 ,通过较少次数的试验得到了最佳条件 ,并依此制得了聚中性红膜修饰电极。用抗坏血酸对其电化学性能进行了表征 ,该修饰电极对抗坏血酸有较强的催化氧化作用 ,氧化电流与抗坏血酸的浓度在 1 .0× 1 0 - 5mol/L～ 2 .5× 1 0 - 2 mol/L之间呈线性关系 ,相关系数r=0 .9994,氧化电位为 3 3 0mV ,比裸玻碳电极负移 2 3 0mV左右 ,而且电极重现性良好。

新型聚中性红膜修饰碳糊电极的制备、表征及应用

运用一种新型的化学引发-电聚合方式将中性红膜固定到碳糊电极表面,制备出聚中性红薄膜修饰碳糊电极(PNR/CPE)。利用循环伏安法(CV)和交流阻抗谱(EIS)对修饰电极的电化学性能进行研究,借助于扫描电子显微镜(SEM)对修饰电极表面进行表征,并采用红外吸收光谱法(IR)和紫外可见吸收光谱法(UV-Vis)对PNR薄膜结构进行测试。结果表明,中性红成功地固定在碳糊电极表面,修饰电极的表面呈现特定的立体化结构,表面的电活性位点增多,电催化性能增大。在优化条件下,将该电极应用于鲱鱼精DNA(hs DNA)的检测,PNR电极上出现了1对较强的氧化还原峰,峰电流与其浓度在1.0×10^(-6)~8.0×10^(-5)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10^(-7)mol/L。

亚硝酸根离子在聚中性红膜修饰玻碳电极上的电化学行为

用循环伏安法研究了电化学聚合中性红过程中聚合方式对聚合物膜的形成及电化学性能的影响。通过观察亚硝酸根离子在聚中性红薄膜修饰玻碳电极上的电化学响应行为,找到了中性红在玻碳电极上聚合的最佳条件以及该修饰电极对亚硝酸根离子检测的最佳实验条件。循环伏安实验结果表明,该修饰电极对亚硝酸根离子的电化学氧化具有一定的催化作用,NO_2^-的氧化峰电流值与NO_2^-浓度在1.0×10^(-5)～1.0×10^(-3)mol/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9988,检测限为2.0×10^(-6)mol/L。实验结果还表明,该修饰电极对亚硝酸根离子的测定具有较好的重现性,有望用于以电化学分析法现场监测实际水样中的NO_2^-。

聚中性红修饰玻碳电极葡萄糖生物传感器

以中性红为电子媒介体,电聚合于Nafion修饰的玻碳电极表面,以戊二醛作交联剂固定葡萄糖氧化酶,最后覆盖一层Nafion膜防止酶流失,构建一种新型葡萄糖生物传感器.详细探讨了传感器的电化学性能及对葡萄糖的最佳响应条件.结果表明,30℃时,传感器在pH 7.0的PBS中对葡萄糖的线性响应范围为1.0×10-5~5.0×10-3mol.L-1.该传感器制作简单、性能优良,有潜在应用前景.

利用聚中性红/碳纳米管修饰玻碳电极测定多巴胺

研究了聚中性红(PNR)/碳纳米管(CNT)修饰玻碳电极(GC)的制备方法,并采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了多巴胺(DA)在聚中性红/碳纳米管修饰电极(PNR/CNTE)上的伏安行为,以及在抗坏血酸(AA)存在下DA的测定条件.在含一定浓度AA的磷酸缓冲溶液(pH=6.0)中,DA的还原峰电流与浓度在2.6×10 5～1.0×10 3mol/L范围内呈线性关系,线性相关系数为=0.998 7,检测限为2.0×10 6mol/L.利用该修饰电极对样品进行检测,8次平行测定结果的相对标准偏差为1.8%,样品回收率在96.0%～104.3%范围内,满足微量分析的要求.

聚中性红膜修饰电极测定痕量NO_2^-的研究

研究了聚中性红膜修饰电极对ＮＯ－２的催化氧化性能，建立了测定ＮＯ－２的新方法。ＮＯ－２的浓度在２．０×１０－６～５．０×１０－３ｍｏｌ／Ｌ范围内与催化氧化峰电流呈良好的线性关系，检测限为６．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ。若利用计时电流法分析，检测限可达８．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。

聚中性红修饰玻碳电极的制备及应用

通过循环伏安法（CV）对聚中性红修饰玻碳电极的制备方法进行了研究，同时研究了谷氨酸在聚中性红修饰玻碳电极上的电化学行为。结果表明，聚中性红修饰玻碳电极对谷氨酸有明显的伏安响应，在电位范围为-0.8-0 V、扫描速率为100 mV·s^-1的条件下，谷氨酸在该修饰电极上产生一对氧化还原峰，谷氨酸在5.0×10^-6-2.0×10^-4 mol·L^-1浓度范围内与峰电流呈良好的线性关系，检出限（S/N ＝3）为2.0×10^-6 mol·L^-1。据此，建立了谷氨酸的电化学分析方法。

氯霉素在聚茜素红薄膜修饰电极上的伏安行为及其测定

研究了聚茜素红薄膜修饰电极(PARE)对氯霉素(Chloramphenicol,CAP)的电催化作用,并应用于对微量CAP的定量检测.实验结果表明:在0.010mol/L HCl+1.0×10-4mol/L Cu2++0.10mol/L NaCl测定体系中,CAP的浓度在1.0×10-9mol/L～1.0×10-8mol/L范围内与它的氧化峰电流呈良好的线性关系,线性方程和线性相关系数分别为:ip(μA)=-0.188×10-8CCAP(mol/L)-7.62,γ=0.9997,检出限可达5.0×10-10mol/L.CAP的标准回收率为95.9%～102.9%,八次平行样品测定结果的相对标准偏差3.2%.

聚中性红修饰电极测定卡马西平

研究了聚中性红薄膜修饰电极对卡马西平的电催化作用,建立一种定量检测卡马西平的电化学分析方法。探讨了修饰电极性能对卡马西平的最佳响应条件,并初步推断了反应机理。在p H=5.03的PBS缓冲底液中,线性范围2.2×10-6mol/L^5.0×10-3mol/L(r=0.9986),检出限为5×10-7mol/L。该方法操作简单、灵敏,可用于实际药品测定。

聚中性红修饰电极测定维生素C的方法研究

对聚中性红修饰电极的制备方法进行了研究,通过循环伏安法(CV)找到了制备电极的最佳实验条件。研究了VC在聚中性红修饰电极的电化学行为,发现聚中性修饰电极对VC有良好的伏安响应,在100mV/s的扫速下,VC在该修饰电极上产生一对准可逆氧化还原峰,峰电流与VC浓度在1.0×10-5～1.0×10-2mol/L范围内有良好的线性关系,检出限可达到1.0×10-6mol/L。与紫外光谱法作比较,该实验方法具有可行性。

聚中性红膜修饰电极的电化学特性及其电催化性能

研究了中性红在玻碳电极表面电聚合成膜的方法和条件，对膜内电荷传输过程和电化学特性分别用循环伏安技术和电位阶跃暂态技术进行了初步探讨。该膜对维生素Ｃ和亚硝酸盐有较强的电催化作用，催化电流与底物浓度在很宽的范围内呈线性关系，可用于实际样品的分析。

流动注射-聚中性红膜修饰电极安培法测定痕量亚硝酸根

在由pH6.0磷酸盐缓冲溶液,0.5mol·L-1硝酸钠及1.0×10-4mol.L-1中性红溶液组成的电解质溶液中,用循环伏安法以50mV.s-1扫描速率在玻碳电极上先后在电位-1.3～1.9V及-0.7～0.9V范围内扫描6周及15周,从而制得聚中性红(PNR)膜修饰的玻碳电极。在此修饰电极上,亚硝酸根在电位0.872V(vs.Ag/AgCl)处出现明显的氧化峰。据此并结合流动注射技术提出了安培法测定亚硝酸根的快速方法。方法的工作条件为①采样环体积20μL;②载流0.025mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)及0.5mol·L-1氯化钾溶液;③载流流量1.8mL.min-1;④工作电位0.95V(vs.Ag/AgCl)。峰电位值与亚硝酸根浓度在0.8～100μmol.L-1间呈线性关系,其检出限(3σ)为1.0×10-7mol.L-1。以浓度为4.0×10-6mol.L-1亚硝酸根标准溶液平行测定8次,测得其相对标准偏差为3.6%。用此修饰电极连续检测24h,其电流信号保持稳定。此方法应用于分析火腿肠及自来水、湖水等样品,所得回收率在93.0%～112.0%之间。