酯化法合成甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚(400)酯

在催化剂、阻聚剂、带水剂存在的条件下,由甲基丙烯酸与聚乙二醇单甲醚(400)直接酯化合成甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚(400)酯,并对酸醇比、催化剂、阻聚剂、带水剂等影响因素进行了比较。研究表明,在氢醌、甲醌复合使用或者单独使用吩噻嗪、氮氧自由基哌啶酮作阻聚剂,对甲苯磺酸作酯化催化剂、甲苯作回流带水的条件下、酸醇比为1.15时,合成的甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚(400)酯产率可以达到98.9%,与国外产品官能团结构十分相似。

硼酸酯法合成聚乙二醇(400)单蓖麻油酸酯

以蓖麻油酸,硼酸,聚乙二醇(400)为原料,采用硼酸酯化法合成聚乙二醇(400)单蓖麻油酸酯。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、物料摩尔比及水解时间对酯化反应的影响。结果表明,较优的实验条件为:聚乙二醇与硼酸反应合成聚乙二醇硼酸单酯的反应时间为2h,反应温度120℃;在蓖麻油酸与聚乙二醇硼酸单酯反应过程中,n(蓖麻油酸)∶n(聚乙二醇硼酸单酯)=3∶1,反应温度140℃,反应时间2h,催化剂用量为原料总质量的1%;硼酸酯键水解时间为2h。在此条件下,产物中聚乙二醇(400)单蓖麻油酸酯的含量可达93.1%,收率79%。

聚乙二醇(400)中的不对称Baylis-Hillman反应

从易得的L-脯氨酸出发,方便地合成了氨基醇1.以聚乙二醇(400)为溶剂,考察了手性氨基醇1(30mol%)在聚乙二醇(400)中催化不对称的Baylis-Hillman反应,有较好的催化活性和立体选择性,产率最高达95.4%,ee值最高达54.3%.手性氨基醇1-聚乙二醇(400)催化体系可方便回收并重复利用,在前三次循环中,未发现反应产率和选择性有明显变化.

甲基丙烯酸聚乙二醇(400)单酯的合成研究

以对苯二酚作为阻聚剂,氯化亚锡为助阻聚剂,对甲苯磺酸作催化剂,甲基丙烯酸与聚乙二醇(400)为原料进行直接酯化反应合成单体甲基丙烯酸聚乙二醇(400)单酯,考察了氯化亚锡用量、催化剂用量、反应温度和反应时间对反应结果的影响,确定了最佳的反应条件。

聚乙二醇(400)磷酸酯的合成

通过对聚乙二醇 (40 0 )磷酸酯的合成进行研究 ,讨论了物料比、反应温度及时间对反应结果的影响 ,并得出最佳的反应条件 。

Measurement and correlation of solubility of diosmin in four pure solvents and β-cyclodextrin solution at 298.15K to 333.15K

The aim of present study was to measure and correlate the solubility of poorly water-soluble flavonoid diosmin in water, ethanol, isopropyl alcohol （IPA）, polyethylene glycol-400 （PEG-400） and β-cyclodextrin （β-CD） aqueous solution （0.02 mol·L^-1 ）. The solubility of diosmio was measured using the shake flask method from （298.15 to 333.15） K at atmospheric pressure. The experimental solubilities of diosmin were regressed by the modified Apelblat model with a relative deviation in the range of 0.048% to 5.940%. The correlation coefficients were observed in the range of 0.9957 to 0.9995. The solubility of diosmin was found to be increased with temperature in all sample matrices investigated. The mole fraction solubility of diosmin was found to be higher in 5-CD aqueous solution and PEG-400 as compared to water, ethanol and IPA. Based on solubility data of present study, diosmin was considered as practically insoluble in water, insoluble in ethanol ＆ IPA and soluble in PEG- 400 and β-CD aqueous solution.