硼酸酯法合成聚乙二醇(400)单蓖麻油酸酯

以蓖麻油酸,硼酸,聚乙二醇(400)为原料,采用硼酸酯化法合成聚乙二醇(400)单蓖麻油酸酯。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、物料摩尔比及水解时间对酯化反应的影响。结果表明,较优的实验条件为:聚乙二醇与硼酸反应合成聚乙二醇硼酸单酯的反应时间为2h,反应温度120℃;在蓖麻油酸与聚乙二醇硼酸单酯反应过程中,n(蓖麻油酸)∶n(聚乙二醇硼酸单酯)=3∶1,反应温度140℃,反应时间2h,催化剂用量为原料总质量的1%;硼酸酯键水解时间为2h。在此条件下,产物中聚乙二醇(400)单蓖麻油酸酯的含量可达93.1%,收率79%。

聚乙二醇单蓖麻油酸酯的制备及其表面性质

以蓖麻油酸、硼酸、聚乙二醇为原料，采用硼酸酯化法合成不同聚合度（n）的聚乙二醇单蓖麻油酸酯，研究了不同聚合度对聚乙二醇单蓖麻油酸酯表面物理化学性能的影响。实验结果表明：聚乙二醇单蓖麻油酸酯的γcmc及cmc随着聚合度的增加而增大。当n=10时，γcmc为39．54mN／m，cmc为2．50×10^-4mol／L，表面性能最好；当n=25时，乳化时间为878S，乳化性能最好；n=10时，润湿时间为64S，润湿性能最佳；HLB值的范围为12．9～15．27，可作为水包油型乳化剂。对不同聚合度的聚乙二醇单蓖麻油酸酯吸湿性能和其溶液的保湿性能进行了测试，产物吸湿性能低于甘油，保湿性能与甘油相近。

甲基丙烯酸聚乙二醇(400)单酯的合成研究

以对苯二酚作为阻聚剂,氯化亚锡为助阻聚剂,对甲苯磺酸作催化剂,甲基丙烯酸与聚乙二醇(400)为原料进行直接酯化反应合成单体甲基丙烯酸聚乙二醇(400)单酯,考察了氯化亚锡用量、催化剂用量、反应温度和反应时间对反应结果的影响,确定了最佳的反应条件。

聚乙二醇400单油酸酯的研发及生产

以油酸、聚乙二醇400(PEG400)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,酯化合成聚乙二醇400单油酸酯(PEG400MO)。考察了反应溶剂、温度、催化剂用量、溶剂用量、萃取用量等因素对酯化反应的影响,最终确定最佳的反应条件为油酸与PEG400的摩尔比为1:1.2,对甲苯磺酸投料量为油酸质量的10%,环己烷投料量为油酸的10倍体积,在68℃加热回流反应约7 h,反应完全后加入与对甲苯磺酸等摩尔的碳酸氢钠中和,再以油酸1.0倍质量的PEG400分成等量3次萃取,萃取后减压蒸馏除去环己烷,再经过滤得到产品PEG400MO。以研发的工艺进行工业化生产,平均摩尔收率在90%左右,产品各项指标符合标准要求。

脂肪酶合成聚乙二醇_(400)油酸单酯和双酯的影响因素

研究了固定化假丝酵母（Ｃａｎｄｉｄａｓｐ．）１６１９脂肪酶合成聚乙二醇４００油酸单酯与双酯的影响因素。不同摩尔比的底物反应６ｈ都有单酯和双酯生成。酸与醇的摩尔比为０２５∶１到２∶１时，生成单酯与双酯的比例在３５∶１到４∶１的范围内；当酸与醇的摩尔比达到３∶１至８∶１时，单、双酯的生成量相仿。反应达平衡时（２４ｈ），不同摩尔比底物的反应产物都是双酯。在含己烷的反应体系中，反应平衡时有单酯存在，摩尔比为２∶１时，反应物中单、双酯比达到１∶３２。

微波作用下丙烯酸聚乙二醇-400单酯大单体的制备与表征

利用微波作用,以聚乙二醇-400(PEG-400)和丙烯酸(AA)为单体,在催化剂对甲苯磺酸和阻聚剂对苯二酚作用下,制备丙烯酸聚乙二醇-400单酯大单体。结果表明,微波作用制备丙烯酸聚乙二醇-400单酯大单体较传统水浴或油浴有较大优势,且在酸醇摩尔比为2∶1,催化剂对甲苯磺酸用量2.5%,阻聚剂对苯二酚用量2.0%,反应温度95℃,反应时间30 min和微波功率450 W条件下,酯化率达96.3%。该工艺与传统工艺相比具有酯化率高、反应周期短等优点,具有良好的应用前景。

马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的合成工艺

在自制催化剂、溶剂甲苯存在下,由马来酸酐与聚乙二醇单甲醚(400)通过直接酯化法合成马来酸单聚乙二醇单甲醚酯。当马来酸酐与聚乙二醇单甲醚摩尔比为(1.05—1.1)∶1时,控制温度100—105℃,反应7 h,合成的马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的产率可以达到98%。通过红外光谱分析,发现所合成的酯的官能团分布和进口日本酯(NKesterM-90)非常接近,证明所合成的马来酸单聚乙二醇单甲醚酯满足预定的制备要求。

熔融酯化法合成马来酸单聚乙二醇单甲醚酯工艺研究

以马来酸酐(MAH)和聚乙二醇单甲醚(MPEG)为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,采用熔融酯化法合成了马来酸单聚乙二醇单甲醚酯(MPEGMA)。利用红外光谱分析了温度对MPEG与催化剂混合物稳定性的影响规律,考察了单体摩尔比、催化剂用量以及反应时间等条件对酯化率的影响,并通过红外光谱分析表征了酯化产物的结构。试验结果表明:当n(MAH∶)n(MPEG)=1.2∶1,催化剂用量为聚乙二醇单甲醚和马来酸酐(MAH)总质量的1%,控制反应温度在110℃,反应时间为6h时酯化率可达到83.7%,酯化产物双键结构的红外特征峰明显。

马来酸聚乙二醇单甲醚单酯的合成

用聚乙二醇单甲醚和马来酸酐反应合成了马来酸聚乙二醇单甲醚单酯．研究了原料配比、催化剂种类及用量、反应时间、反应温度等对酯化率的影响．结果表明：以3％～4％对甲苯磺酸为催化剂，马来酸酐与聚乙二醇单甲醚的摩尔配比为1：1～1：1．1，温度为100～110℃时反应能在短时间内酯化完全，用红外光谱对产物的结构进行了表征，证实合成产物即为目标产物．

马来酸聚乙二醇单酯对环氧丙烯酸酯的改性及其紫外光固化膜性能的研究

采用马来酸聚乙二醇单酯对环氧树脂进行改性,然后用丙烯酸酯化,制得光固化涂料用一系列低黏度、柔韧性好的环氧丙烯酸酯。并对所合成树脂的黏度、柔韧性、耐冲击强度、附着力、硬度、光泽度以及耐化学品等性能进行研究。实验结果表明:马来酸聚乙二醇400单酯改善体系黏度的效果最好且与环氧树脂的当量比为0.1∶1时最佳;和未改性树脂相比,涂膜的柔韧性显著提高,光泽度增加,附着力变好。

甲基丙烯酸聚乙二醇单酯的合成与表征

以聚乙二醇单甲醚-400与甲基丙烯酸直接酯化反应,以甲苯为带水剂、对甲苯磺酸为催化剂,合成甲丙烯酸聚乙二醇单酯。通过实验确定酯化反应的最佳条件:甲基丙烯酸与聚乙二醇单甲醚-400的摩尔比为2.5∶1,反应温度115℃,阻聚剂对苯二酚为0.78%(以醇酸总质量计),反应时间为9h,催化剂对甲苯磺酸为3%(以醇酸总质量计),产率为87.5%。产品结构经IR和1HNMR、13CNM表征,证明为目标产物。

锂离子电池浆料分散剂大单体马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的合成及应用

采用无溶剂法合成了马来酸单聚乙二醇单甲醚酯,并对其合成工艺进行了探讨。实验以原料醇酸摩尔比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度和反应时间为五因素,设计成五因素四水平的正交实验,由实验确定出组分质量分数和最佳酯化反应条件:醇酸摩尔比1.0∶1、催化剂质量分数5%、阻聚剂质量分数3%、反应温度120℃、反应时间5h,酯化率达到95.25%。进一步由大单体与丙烯酸、丙烯酸丁酯、烯丙基苯磺酸钠共聚制备出锂离子电池浆料分散剂,在分散剂质量分数为1.0%,LiFePO4质量分数为75%时,浆料粘度为2120mPa·s,静置90min后,粘度为2560mPa·s。

马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的合成及应用

采用无溶剂法合成了马来酸单聚乙二醇单甲醚酯,并对其合成工艺进行了探讨。实验以原料醇酸物质的量比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度和反应时间为5因素,设计成5因素4水平的正交实验,由实验确定出组分质量分数和最佳酯化反应条件:醇酸物质的量比1.0∶1、催化剂质量分数5%、阻聚剂质量分数3%、反应温度120℃,反应时间为5 h,最佳酯化条件下酯化率达到95.25%。进一步由大单体与丙烯酸、丙烯酸丁酯、烯丙基苯磺酸钠共聚制备出水煤浆分散剂,由大同煤制浆,在分散剂质量分数为1.0%,干粉煤质量分数为65%时,水煤浆粘度为1550mPa·s-1,静置90min后,粘度为2100mPa·s-1。

马来酸单聚乙二醇单甲醚酯合成及在水煤浆分散剂中的应用

采用无溶剂法合成了标题化合物,并对其合成工艺进行了探讨。实验以原料醇酸物质的量比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度和反应时间为五因素,设计成五因素四水平的正交实验。由实验确定出组分质量分数和最佳酯化反应条件:醇酸物质的量比1.0∶1、催化剂质量分数5%、阻聚剂质量分数3%、反应温度为120℃、反应时间5 h,酯化率达95.25%。进一步由大单体与丙烯酸、丙烯酸丁酯、烯丙基苯磺酸钠共聚制备出水煤浆分散剂,由大同煤制浆,在分散剂质量分数为1.0%,干粉煤质量分数为65%时,水煤浆粘度为1 550 m Pa·s,静置90 min后,粘度为2 100 m Pa·s。

端基转化对聚乙二醇单甲醚非等温结晶动力学的影响

通过聚乙二醇单甲醚(MPEG)与马来酸酐反应制备具有双端基活性的聚乙二醇单甲醚单马来酸酯(MPEGMA)。利用POM研究了MPEG和MPEGMA的结晶形态,结果表明MPEG和MPEGMA都存在十字消光现象,但两者结晶形态存在差别。用DSC技术研究了非等温结晶动力学,用Jeziorny法和Mo法描述了MPEG和MPEGMA非等温结晶动力学,研究表明随降温速率的增大,两种材料的结晶速率均增大;MPEG的端羟基与马来酸酐发生酯化反应完成端基转化后,MPEG原有的分子运动受到抑制,导致端基转化产物MPEGMA的结晶速率降低,MPEGMA与MPEG结晶成核方式和生长机理产生差异。

马来酸类聚羧酸减水剂的合成与性能研究

研究合成了聚乙二醇单甲醚（MPEG）的马来酸单酯（MAMPEG），并将之与丙烯酸（AA）、甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）、乙烯基磺酸钠（SVS）等单体通过自由基水溶液共聚合得到了一系列聚羧酸减水剂，研究了单体加料方式、MPEG相对分子质量、单体组成、引发剂用量等对所得减水剂水泥净浆流动度的影响。结果表明，采用先加MALMPEG、后连续滴加其他单体的加料方式比MALMPEG和其他单体一起滴加的加料方式所得减水剂的性能更好，两者的水泥净浆流动度分别为310mm和240mm；随着MPEG相对分子质量增大，所得减水剂水泥净浆流动度先增大后减小，以MPEG-1000为最佳；随着单体组成中酸根离子单体与酯类单体比例的增加，所得减水剂的水泥净浆流动度先增大后减小，当（AA＋SVS）／（MALMPEG-1000＋HEMA）=1．39（摩尔比）时，所得减水剂的水泥净浆流动度最大；随着引发剂用量增加，所得减水剂水泥净浆流动度先增大后减小，适宜的引发剂用量为单体摩尔总量的1．5％～2．5％。

月桂酸甲酯乙氧基化物的合成工艺及所用催化剂研究

自制了一种高活性水滑石类催化剂 ,并以月桂酸甲酯为起始剂 ,通过乙氧基化反应 ,催化合成了新型的非离子表面活性剂聚乙二醇单月桂酸酯单甲醚。考察了催化剂活性 ,确定了最佳的合成工艺。

E-6,6-二甲基-3-苯基-2-庚烯-4-炔酸甲酯的合成研究

以聚乙二醇-400(PEG-400)作为反应介质,3,3-二甲基1-丁炔和苯丙烯酸甲酯在Pd(PPh3)2Cl2/Cu Br催化体系的作用下,选择性合成了E-6,6-二甲基-3-苯基-2-庚烯-4-炔酸甲酯。反应收率较高,反应对环境友好,催化体系可以回收重复使用,产物结构经NMR和MS得以确证。

海藻酸钠接枝大单体复合材料的制备

在熔融的聚乙二醇溶液中,加入马来酸酐后搅拌,加入催化剂对甲苯磺酸(对甲苯磺酸是以聚乙二醇溶液的形式加入),开始升温至反应温度100℃。保持温度反应6h,停止加热,得到橙色澄清粘稠液体,洗涤过滤,得到马来酸聚乙二醇单酯(MAPEG)。通过红外光谱分析,成功地将马来酸聚乙二醇单酯(MAPEG)接枝到海藻酸钠(SA)上。不同比例反应的接枝产物出现不同程度的结晶,具有一定储能功能,最大焓值可达135.26J/g。XRD分析也对应DSC,表明接枝产物出现不同程度的结晶。

马来酸型聚羧酸水泥减水剂的合成及性能

从环氧氯丙烷生产的工业下脚料出发经分馏得到的烯丙基氯与焦亚硫酸钠反应生成了烯丙基磺酸钠。以烯丙基磺酸钠、丙烯酸、马来酸聚乙二醇单酯为原料,过硫酸铵为引发剂合成了减水剂,采用正交实验考查了原料的配比。最佳条件为:烯丙基磺酸钠、丙烯酸、马来酸聚乙二醇单酯的摩尔比为7∶2∶10;引发剂用量3.2%;反应时间5h;聚合温度80℃。在优化条件下初始净浆流动度可达271mm,90min后仍有246mm。