聚乙二醇(400)磷酸酯的合成

通过对聚乙二醇 (40 0 )磷酸酯的合成进行研究 ,讨论了物料比、反应温度及时间对反应结果的影响 ,并得出最佳的反应条件 。

聚乙二醇(4000)磷酸酯合成条件的优化

以P2O5为磷酰化试剂,合成了聚乙二醇(4000)磷酸酯,讨论了原料配比、反应时间、反应温度对反应的影响,确定了合成聚乙二醇(4000)磷酸酯的最佳工艺条件为:原料比为2∶1,反应温度为110℃,反应时间为3h,酯化率为90%。

单油酸聚乙二醇400磷酸酯(盐)的合成与性能

报道了单油酸聚乙二醇(400)磷酸酯的合成、分析和应用;测试了其表面活性,如表面张力、润湿性、泡沫性和乳化性能等。研究发现,通过酯交换法,合成的这种产品同其他阴离子及非离子表面活性剂比较,有更好的乳化性能。乳化效力是吐温80的1 5倍多(以油水分离时间计算),也是同类其他磷酸酯产品的1倍～2倍多。同时具有低的泡沫,对人体皮肤无刺激性,适合使用于各种领域。

单硬脂酸聚乙二醇400磷酸酯（盐）的合成与性能研究

采用酯交换法，合成制得单硬脂酸聚乙二醇４００磷酸酯（盐），并探讨了其表面活性。本法之产品磷酸单酯收率高，产品性能优良。

聚乙二醇（4000）磷酸酯合成条件的优化

磷酸酯是近年来研究和应用发展较快的一种功能优良的新型阴离子表面活性剂：随着聚乙二醇(PEG)系列产品的开发和应用，进一步开发研究聚乙二醇磷酸酯系列产品，具有很大的意义。

聚磷酸酯阻燃剂的合成及阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯的性能

采用熔融缩聚法,以2-(二苯基膦酰)-1,4-苯二酚(DPO-HQ)和苯氧基磷酰二氯(MPCP)为原料,设计合成了一种新型聚磷酸酯阻燃剂——聚苯氧基膦酸(2-(二苯基膦酰)-1,4-苯二酚)酯(PPFR),用傅里叶变换红外光谱、核磁氢谱和磷谱对阻燃剂的化学结构进行了表征。然后将PPFR应用于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中,制备了不同磷含量的PET/PPFR阻燃体系。通过极限氧指数、垂直燃烧和热重分析考察了PPFR对PET燃烧性能及热稳定性的影响,用裂解气相质谱、X射线光电子能谱分析了PPFR阻燃PET的阻燃机理。结果表明,PPFR提高了PET的初始分解温度,并与PET协同成炭,延缓炭层的分解,具有良好的阻燃性能和热稳定性。阻燃剂的加入没有改变PET的降解机理,但抑制了其深度裂解;磷元素在降解过程中,以磷酸类化合物的形式在芳香族炭层结构表面富集,促进PET脱水形成保护性炭层,通过凝聚相发挥阻燃作用。

聚乙二醇1000磷酸酯的合成

以五氧化二磷为磷酸化试剂,合成了聚乙二醇1000磷酸酯,讨论了原料配比、反应时间、反应温度对反应结果的影响,确定了合成聚乙二醇1000磷酸酯的最佳工艺为:原料比为3∶1,反应温度为100℃,反应时间为3h,酯化率为94.8%

木犀草素-聚乙二醇400/PVP k30固体分散体的制备及体内外评价

目的制备木犀草素-聚乙二醇(PEG)400/PVP k30固体分散体,并评价其体外溶出和体内生物利用度。方法以PEG 400为溶剂、PVP k30为载体材料,用溶剂-熔融法制备木犀草素-PEG 400/PVP k30固体分散体,用差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)和粉末X-线衍射法(powder X-ray diffraction,PXRD)分析木犀草素在固体分散体中的分散状态,并考察固体分散体对木犀草素溶解度和溶出度的影响。分别用木犀草素和木犀草素-PEG 400/PVP k30固体分散体灌胃SD大鼠,于预定时间采取血样,用HPLC法测定血浆样品中木犀草素的质量浓度,计算药动学参数。结果DSC和PXRD结果显示,木犀草素以无定形状态或分子状态分散在固体分散体中。固体分散体将木犀草素的溶解度从0.60μg·mL^(-1)提高至25.06μg·mL^(-1),体外溶出度也显著提高。体内药动学参数显示,木犀草素-PEG 400/PVP k30固体分散体的达峰质量浓度提高了5倍,体内生物利用度提高了9倍。结论木犀草素-PEG 400/PVP k30固体分散体显著改善了木犀草素的溶出特性和吸收,提高了体内生物利用度。

基于UPLC-MS/MS和分子对接技术考察聚乙二醇400对辛夷挥发油药物动力学与抗炎作用的影响

目的基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)和分子对接技术考察聚乙二醇400对辛夷挥发油药物动力学与抗炎作用的影响。方法采取小鼠耳肿胀及足肿胀炎症模型对PEG400与辛夷挥发油共同给药后的抗炎效果进行分析,应用UPLC-MS/MS,以血浆中代谢物桉叶油醇作为关键活性成分,探究肿瘤坏死因子(tumor necrosis factor,TNF)-α、白细胞介素(interleulein,IL)-6、IL-1β、前列腺素E2(PGE2)及核因子(nuclear factor,NF)-κB在内的炎症因子情况,初步分析辛夷挥发油及桉叶油醇的抗炎作用。结果药代动力学研究结果证实,与辛夷挥发油+水组相比,辛夷挥发油+PEG400组中辛夷挥发油与桉叶油醇的AUC0-t别提升2.37、1.98倍,证实PEG400能使辛夷挥发油及桉叶油醇的血药浓度提升;小鼠耳肿胀级足肿胀炎症模型证实小鼠灌胃辛夷挥发油PEG400溶液后抗炎效果升高增强;经多靶点蛋白观察可见辛夷挥发油与桉叶油醇能与TNF-α、IL-6、L-1β、PGE2、NF-κB等多位点结合,应用存在较高亲和力,结合性优于阿司匹林。结论PEG400能够提高辛夷挥发油及桉叶油醇的血药浓度,抗炎能力强,且能与多种炎症因子、靶点蛋白形成氢键,推测可能通过上述因子与辛夷挥发油、桉叶油醇发挥协同作用。

水溶性聚乙二醇磷酸酯的合成及润滑与腐蚀性能研究

有机磷酸酯具有良好的润滑性能,被广泛用作润滑油和水基润滑剂的添加剂。以P2O5和聚乙二醇(400)为原料,采用缓释法合成水溶性聚乙二醇磷酸酯,研究聚乙二醇磷酸酯的极压、抗磨和减摩性能。试验结果表明,添加聚乙二醇磷酸酯可以明显提高基础水基润滑剂的极压、抗磨和减摩性能,水基润滑剂的抗腐蚀性能也能满足要求。

聚乙二醇(600)磷酸酯抗磨添加剂的合成研究

合成了聚乙二醇（600）磷酸酯，讨论了催化剂用量及投料方式、物料比、反应温度及反应时间对反应结果的影响，确定了最佳反应条件。催化剂用量为0．2％-0．3％，催化剂在高速搅拌下采用分批加料方式，在温度100℃，反应时间3h，物料比为3：1的条件下，酯化率达到了93．8％。

共聚磷酸酯与聚碳酸酯复配对聚对苯二甲酸乙二醇酯阻燃性能和发泡性能的影响

采用共聚磷酸酯(EFR8601)和聚碳酸酯(PC)作为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的复配阻燃剂,制备了PET/EFR8601/PC复合材料,通过极限氧指数(LOI)和垂直燃烧试验、热失重分析(TGA)、流变性能测试、扫描电子显微镜(SEM)、发泡倍率测定、差示扫描量热法(DSC)研究了EFR8601与PC复配对PET阻燃性能和发泡性能的影响。结果表明,EFR8601与PC复配对PET具有协同阻燃作用,与纯PET和加入10%(质量分数)EFR8601的PET相比,同时添加10%EFR8601和5%~15%(质量分数)PC后PET的垂直燃烧时间大幅缩短至10 s以内,LOI增加到27%以上,垂直燃烧等级达到V-2级;随着PC含量的增加,PET的LOI逐渐提高,垂直燃烧时间缩短。EFR8601与PC复配对PET的发泡性能有一定影响,与纯PET和加入10%EFR8601的PET相比,同时加入10%EFR8601和15%PC后PET在230℃时的发泡倍率显著减小,但仍可达到20以上;随着PC含量增加,PET的可发泡温区变窄,但最佳发泡温度(230℃)没有变化;与加入10%EFR8601的PET相比,同时添加10%EFR8601和5%~15%PC后PET的泡孔密度增大,泡孔直径减小。

聚乙二醇(6000)磷酸酯合成条件的优化

以五氧化二磷为磷酸化试剂 ,合成了聚乙二醇 (60 0 0 )磷酸酯 .考察了其投料方式和投料温度及反应所采用催化剂种类 ,并采用四水平、四因素正交实验 ,对催化剂用量、原料配比、反应时间、反应温度对产品色泽、酯化率等指标的影响进行了综合研究 ,确定了合成聚乙二醇 (60 0 0 )磷酸酯的最佳催化剂和催化剂用量、最佳投料温度及原料配比、反应时间。

硼酸酯法合成聚乙二醇(400)单蓖麻油酸酯

以蓖麻油酸,硼酸,聚乙二醇(400)为原料,采用硼酸酯化法合成聚乙二醇(400)单蓖麻油酸酯。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、物料摩尔比及水解时间对酯化反应的影响。结果表明,较优的实验条件为:聚乙二醇与硼酸反应合成聚乙二醇硼酸单酯的反应时间为2h,反应温度120℃;在蓖麻油酸与聚乙二醇硼酸单酯反应过程中,n(蓖麻油酸)∶n(聚乙二醇硼酸单酯)=3∶1,反应温度140℃,反应时间2h,催化剂用量为原料总质量的1%;硼酸酯键水解时间为2h。在此条件下,产物中聚乙二醇(400)单蓖麻油酸酯的含量可达93.1%,收率79%。

酯化法合成甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚(400)酯

在催化剂、阻聚剂、带水剂存在的条件下,由甲基丙烯酸与聚乙二醇单甲醚(400)直接酯化合成甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚(400)酯,并对酸醇比、催化剂、阻聚剂、带水剂等影响因素进行了比较。研究表明,在氢醌、甲醌复合使用或者单独使用吩噻嗪、氮氧自由基哌啶酮作阻聚剂,对甲苯磺酸作酯化催化剂、甲苯作回流带水的条件下、酸醇比为1.15时,合成的甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚(400)酯产率可以达到98.9%,与国外产品官能团结构十分相似。

聚乙二醇400-水介质中水溶性钌膦二胺催化苄叉丙酮的不对称加氢反应

在聚乙二醇400-水绿色可循环介质中,以手性二胺(S,S)-1,2-二苯基乙二胺二磺酸钠((S,S)-DPENDS)与非手性钌膦络合物([RuCl2(TPPTS)2]2)原位生成的水溶性钌膦二胺为催化剂,考察了苄叉丙酮的选择性不对称加氢反应.在优化的反应条件下,羰基加氢产物4-苯基-3-丁烯-2-醇的化学选择性和对映选择性分别为98.5%和74.3%.经正己烷萃取后,催化剂即可从产物中分离出来.循环使用5次后,4-苯基-3-丁烯-2-醇化学选择性和对映选择性没有明显下降.

聚乙二醇400黏度测定方法的研究

目的建立聚乙二醇400黏度测定方法。方法本文采用流出时间不少于200s的平氏毛细管黏度计,在(20±0.1)℃条件下测定聚乙二醇400的运动黏度,并用流变仪进行了方法验证。结果聚乙二醇400的运动黏度为109.8mm2.s-1,动力黏度约为122.4mPa.s。结论该方法简便、准确、重现性好,适用于牛顿流体药用辅料的黏度测定。

聚乙二醇(400)中的不对称Baylis-Hillman反应

从易得的L-脯氨酸出发,方便地合成了氨基醇1.以聚乙二醇(400)为溶剂,考察了手性氨基醇1(30mol%)在聚乙二醇(400)中催化不对称的Baylis-Hillman反应,有较好的催化活性和立体选择性,产率最高达95.4%,ee值最高达54.3%.手性氨基醇1-聚乙二醇(400)催化体系可方便回收并重复利用,在前三次循环中,未发现反应产率和选择性有明显变化.

柠檬酸改性聚乙二醇/丝胶蛋白复合膜的性能

为提高丝胶膜的实际应用价值,采用水蒸气提取的丝胶为基质,添加聚乙二醇400及柠檬酸进行改性,以普通的流延法将其制备成膜,并以纯丝胶膜为对照,通过傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及力学性能等测试表征其结构与性能变化。结果表明:添加聚乙二醇400能制得完整、难溶于水且具备较好力学性能的聚乙二醇400/丝胶复合膜;采用柠檬酸对聚乙二醇400/丝胶复合膜进行交联后,其耐水溶失及力学性能得到进一步提升,当柠檬酸浓度为0.8%时,复合膜应变增加了3.5倍左右,且表面平整,亲水性能提升,结构有明显改变,具有一定的防紫外线能力。本文通过对丝胶进行改性制备了丝胶复合膜,在医用材料方面有一定的应用前景。

聚乙二醇400在口服软胶囊剂中的应用研究

USP（ⅩⅩⅡ）已明确规定，聚乙二醇400可作为软胶囊新的分散介质。作者以掌握的国内外情况，就其适用范围和应用研究中可能遇到的问题作了研究。