用单月桂酸聚乙二醇山梨醇酐酯制备溶胶凝胶毛细管气相色谱柱及其分离能力之研究

采用溶胶-凝胶法制备了以单月桂酸聚乙二醇山梨醇酐酯为固定相的毛细管气相色谱柱.该毛细管气相色谱柱显示了良好的分离能力,色谱图表明:烷烃、芳烃、醇、胺、酸、酚、酯等各种极性与非极性化合物都可在该柱上得到很好的分离.良好的重现性与平稳的基线说明色谱柱出色的热稳定性.尖锐狭窄的峰形与2 802/m的理论塔板数表明较高的柱效.对称的色谱峰与数值为1的不对称因子则表明良好的柱惰性.

马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的合成工艺

在自制催化剂、溶剂甲苯存在下,由马来酸酐与聚乙二醇单甲醚(400)通过直接酯化法合成马来酸单聚乙二醇单甲醚酯。当马来酸酐与聚乙二醇单甲醚摩尔比为(1.05—1.1)∶1时,控制温度100—105℃,反应7 h,合成的马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的产率可以达到98%。通过红外光谱分析,发现所合成的酯的官能团分布和进口日本酯(NKesterM-90)非常接近,证明所合成的马来酸单聚乙二醇单甲醚酯满足预定的制备要求。

熔融酯化法合成马来酸单聚乙二醇单甲醚酯工艺研究

以马来酸酐(MAH)和聚乙二醇单甲醚(MPEG)为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,采用熔融酯化法合成了马来酸单聚乙二醇单甲醚酯(MPEGMA)。利用红外光谱分析了温度对MPEG与催化剂混合物稳定性的影响规律,考察了单体摩尔比、催化剂用量以及反应时间等条件对酯化率的影响,并通过红外光谱分析表征了酯化产物的结构。试验结果表明:当n(MAH∶)n(MPEG)=1.2∶1,催化剂用量为聚乙二醇单甲醚和马来酸酐(MAH)总质量的1%,控制反应温度在110℃,反应时间为6h时酯化率可达到83.7%,酯化产物双键结构的红外特征峰明显。

马来酸聚乙二醇单甲醚单酯的合成

用聚乙二醇单甲醚和马来酸酐反应合成了马来酸聚乙二醇单甲醚单酯．研究了原料配比、催化剂种类及用量、反应时间、反应温度等对酯化率的影响．结果表明：以3％～4％对甲苯磺酸为催化剂，马来酸酐与聚乙二醇单甲醚的摩尔配比为1：1～1：1．1，温度为100～110℃时反应能在短时间内酯化完全，用红外光谱对产物的结构进行了表征，证实合成产物即为目标产物．

锂离子电池浆料分散剂大单体马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的合成及应用

采用无溶剂法合成了马来酸单聚乙二醇单甲醚酯,并对其合成工艺进行了探讨。实验以原料醇酸摩尔比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度和反应时间为五因素,设计成五因素四水平的正交实验,由实验确定出组分质量分数和最佳酯化反应条件:醇酸摩尔比1.0∶1、催化剂质量分数5%、阻聚剂质量分数3%、反应温度120℃、反应时间5h,酯化率达到95.25%。进一步由大单体与丙烯酸、丙烯酸丁酯、烯丙基苯磺酸钠共聚制备出锂离子电池浆料分散剂,在分散剂质量分数为1.0%,LiFePO4质量分数为75%时,浆料粘度为2120mPa·s,静置90min后,粘度为2560mPa·s。

马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的合成及应用

采用无溶剂法合成了马来酸单聚乙二醇单甲醚酯,并对其合成工艺进行了探讨。实验以原料醇酸物质的量比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度和反应时间为5因素,设计成5因素4水平的正交实验,由实验确定出组分质量分数和最佳酯化反应条件:醇酸物质的量比1.0∶1、催化剂质量分数5%、阻聚剂质量分数3%、反应温度120℃,反应时间为5 h,最佳酯化条件下酯化率达到95.25%。进一步由大单体与丙烯酸、丙烯酸丁酯、烯丙基苯磺酸钠共聚制备出水煤浆分散剂,由大同煤制浆,在分散剂质量分数为1.0%,干粉煤质量分数为65%时,水煤浆粘度为1550mPa·s-1,静置90min后,粘度为2100mPa·s-1。

马来酸单聚乙二醇单甲醚酯合成及在水煤浆分散剂中的应用

采用无溶剂法合成了标题化合物,并对其合成工艺进行了探讨。实验以原料醇酸物质的量比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度和反应时间为五因素,设计成五因素四水平的正交实验。由实验确定出组分质量分数和最佳酯化反应条件:醇酸物质的量比1.0∶1、催化剂质量分数5%、阻聚剂质量分数3%、反应温度为120℃、反应时间5 h,酯化率达95.25%。进一步由大单体与丙烯酸、丙烯酸丁酯、烯丙基苯磺酸钠共聚制备出水煤浆分散剂,由大同煤制浆,在分散剂质量分数为1.0%,干粉煤质量分数为65%时,水煤浆粘度为1 550 m Pa·s,静置90 min后,粘度为2 100 m Pa·s。

月桂酸甲酯乙氧基化物的合成工艺及所用催化剂研究

自制了一种高活性水滑石类催化剂 ,并以月桂酸甲酯为起始剂 ,通过乙氧基化反应 ,催化合成了新型的非离子表面活性剂聚乙二醇单月桂酸酯单甲醚。考察了催化剂活性 ,确定了最佳的合成工艺。

端基转化对聚乙二醇单甲醚非等温结晶动力学的影响

通过聚乙二醇单甲醚(MPEG)与马来酸酐反应制备具有双端基活性的聚乙二醇单甲醚单马来酸酯(MPEGMA)。利用POM研究了MPEG和MPEGMA的结晶形态,结果表明MPEG和MPEGMA都存在十字消光现象,但两者结晶形态存在差别。用DSC技术研究了非等温结晶动力学,用Jeziorny法和Mo法描述了MPEG和MPEGMA非等温结晶动力学,研究表明随降温速率的增大,两种材料的结晶速率均增大;MPEG的端羟基与马来酸酐发生酯化反应完成端基转化后,MPEG原有的分子运动受到抑制,导致端基转化产物MPEGMA的结晶速率降低,MPEGMA与MPEG结晶成核方式和生长机理产生差异。

马来酸类聚羧酸减水剂的合成与性能研究

研究合成了聚乙二醇单甲醚（MPEG）的马来酸单酯（MAMPEG），并将之与丙烯酸（AA）、甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）、乙烯基磺酸钠（SVS）等单体通过自由基水溶液共聚合得到了一系列聚羧酸减水剂，研究了单体加料方式、MPEG相对分子质量、单体组成、引发剂用量等对所得减水剂水泥净浆流动度的影响。结果表明，采用先加MALMPEG、后连续滴加其他单体的加料方式比MALMPEG和其他单体一起滴加的加料方式所得减水剂的性能更好，两者的水泥净浆流动度分别为310mm和240mm；随着MPEG相对分子质量增大，所得减水剂水泥净浆流动度先增大后减小，以MPEG-1000为最佳；随着单体组成中酸根离子单体与酯类单体比例的增加，所得减水剂的水泥净浆流动度先增大后减小，当（AA＋SVS）／（MALMPEG-1000＋HEMA）=1．39（摩尔比）时，所得减水剂的水泥净浆流动度最大；随着引发剂用量增加，所得减水剂水泥净浆流动度先增大后减小，适宜的引发剂用量为单体摩尔总量的1．5％～2．5％。

马来酸单聚乙二醇单甲醚酯等温结晶行为研究

采用偏光显微镜（POM）和差示扫描量热仪（DSC）观察了马来酸单聚乙二醇单甲醚酯（MPEGMA）的结晶形态,并对其结晶动力学进行了研究。结果表明：随着等温结晶温度的升高,MPEGMA结晶中的束状结构逐渐消失,球晶生长速率呈非线性下降;随着等温结晶时间的延长,MPEGMA的球晶半径呈线性增加。MPEGMA的等温结晶动力学分析结果显示,其Avrami指数为1.84~2.16,结晶活化能为136.3 k J/mol。Avrami指数的数据表明MPEGMA晶体呈二维生长模式,成核方式为均相成核。

相变大单体MPEGMA的制备与性能

以聚乙二醇单甲醚和马来酸酐(MAH)为原料,用熔融酯化法合成了马来酸聚乙二醇单甲醚单酯(MPEGMA)。研究了原料配比、催化剂用量、反应时间等对酯化率的影响,用FTIR、XRD和DSC表征了大单体的结构、结晶性和相变功能。试验结果表明,大单体合成最优条件为马来酸酐与聚乙二醇单甲醚的摩尔比为1.3∶1,催化剂对甲苯磺酸为马来酸酐与聚乙二醇单甲醚总质量1%,温度为110℃,时间为4h。红外光谱结果表明反应产物是目标产物,XRD结果显示大单体有较好的结晶性。DSC和步冷曲线表明制备的大单体具有较大的相变焓,保温时间可达10min。

MPEGMA-SMAS-IA三元共聚减水剂的合成及性能

以MPEGMA(马来酸单聚乙二醇单甲醚酯)、SMAS(甲基丙烯磺酸钠)和IA(衣康酸)等为主要原料,通过分子结构设计合成了MPEGMA-SMAS-IA三元共聚的聚羧酸系减水剂,并考察了单体配比、引发剂含量和聚合时间等对其性能的影响。研究结果表明:当n(MPEGMA):n(SMAS):n(IA)=1:0.9:0.2、聚合温度为80℃、聚合时间为5 h和w(引发剂)=10%(相对于单体总质量而言)时,聚羧酸系减水剂的综合性能相对较好;以此作为改性剂,当w(减水剂)=0.33%(相对于水泥质量而言)、水灰比为0.29时,改性水泥净浆的流动度(272 mm)相对最大。

MPEGMA-MA-SMAS三元共聚物高效减水剂的制备

以聚乙二醇单甲醚（MPEG）和马来酸酐（MA）为原料,经酯化制得马来酸单聚乙二醇单甲醚酯（MPEGMA）和马来酸酐的混合物。以马来酸单聚乙二醇单甲醚酯（MPEGMA）、马来酸酐（MA）和甲基丙烯磺酸钠（SMAS）为原料通过共聚反应制得MPEGMA-MA-SMAS三元共聚物高效减水剂。讨论了酯化反应和共聚反应中影响合成减水剂分散性的因素。试验结果表明：当n（MPEG）∶n（MA）∶n（SMAS）=1∶4∶0.9,催化剂用量为聚乙二醇单甲醚和马来酸酐总质量的5%,酯化反应温度为105~115℃,酯化反应时间为2h,聚合反应温度为85℃,聚合反应时间为5h,引发剂用量为单体总质量的10%时,合成减水剂的综合性能良好。当其掺量为0.33%时,具有较好的分散性,水泥净浆初始流动度达284mm。