聚乙二醇支载羧酸酯参与三级醇的液相有机合成研究

聚乙二醇分别与乙酰氯、苯甲酰氯和3,4-二氯苯甲酰氯在Et3N存在下方便地得到了3种聚乙二醇支撑的羧酸酯,继而与格氏试剂反应制得了一系列的三级醇.该合成方法操作简单,产率高,粗产物纯度较高.聚乙二醇支载的羧酸酯可循环使用,对环境友好.

新型聚2,5-噻吩二羧酸乙二醇酯的合成与表征

通过直接酯化法,以2,5-噻吩二羧酸(TDCA)和乙二醇(EG)为原料,钛酸丁酯为催化剂,合成了新型的聚2,5-噻吩二羧酸乙二醇酯。采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1 H-NMR)、差示扫描量热法(DSC)、热重分析(TGA)、电子单纤强力仪对制得的聚2,5-噻吩二羧酸乙二醇酯和纤维进行了测试。研究结果表明:2,5-噻吩二羧酸乙二醇酯的玻璃化转变温度为63.2℃,熔点为185.5℃,起始热分解温度(失重率2%条件下)为353.9℃,主要失重温度为412℃,具有良好的热稳定性;2,5-噻吩二羧酸乙二醇酯纤维的断裂强度最高可达2.92cN/dtex。

β2-AR别构拮抗剂Cmpd 15关键中间体(S)-9-芴基甲氧羰基-4-甲酰胺基苯丙氨酸的合成

报道了β2-AR别构拮抗剂Cmpd 15的关键中间体——(S)-9-芴基甲氧羰基-4-甲酰胺基苯丙氨酸(12)的不对称合成方法。首先,二苯亚胺甘氨酸叔丁酯与对甲酸苄酯苄溴在手性相转移催化剂作用下发生不对称烷基化反应,以94%的产率和98%的ee值制得相应产物;接着经水解、脱保护基和酰胺化等多步反应成功合成了12。通过在其羧酸端引入长链的聚乙二醇羧酸酯结构,成功测得了12的ee值(97%)。产物的结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS(ESI)确证。