光度法研究聚乙二醇-硫酸铵-邻苯三酚红体系中铋(Ⅲ),铁(Ⅲ),铜(Ⅱ),镍(Ⅱ),钴(Ⅱ),铅(Ⅱ)的萃取分离

本文研究了在聚乙二醇(PEG)-硫酸铵[(NH_4)_2SO_4]-邻苯三酚红(PR)体系中Bi(Ⅲ),Fe(Ⅲ),Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ),Pb(Ⅱ)的萃取行为。实验结果表明,Bi(Ⅲ)在pH3.5～6.5及Fe(Ⅲ)在pH4.0～7.0范围内可以被PEG相几乎完全萃取,而Cu(Ⅱ),Co(Ⅱ)在pH1.0～7.0,Pb(Ⅱ)在pH2.0～7.0,Ni(Ⅱ)在pH1.0～4.5则不被萃取。从而实现了将Bi(Ⅲ)(pH3.5),Fe(Ⅲ)(pH5.0)与Cu(Ⅱ),Co(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Ni(Ⅱ)混合离子的定量分离。同时探讨了PEG相的萃取机理。

聚乙二醇—邻苯三酚红非有机溶剂萃取光度法测定铋的研究

研究了邻苯三酚红(PR)作为萃取剂和显色剂在聚乙二醇—2000(PEG)—(NH4)2SO4—PR体系中非有机溶剂萃取光度法测定铋。将PR—Bi(Ⅲ)配合物从pH2.3的溶液中萃取到PEG相,其最大吸收波长位于570nm,ε=1.25×105。Bi(Ⅲ)的线性范围为0～2.5μg/ml,Bi(Ⅲ)与PR的配合比为1∶3。将所建立的高灵敏度测定Bi(Ⅲ)的方法用于纯铜中铋的分析,获得满意结果。

聚(环三磷腈-间苯三酚)微球的制备及其在聚酯阻燃中的应用

为提高聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的阻燃性能,以六氯环三磷腈(HCCP)和间苯三酚为原料制备聚(环三磷腈-间苯三酚)(PCTP)微球,将PCTP微球作为阻燃剂通过物理共混方式添加到PET中制备PET/PCTP复合材料,并借助热重分析仪、锥形量热仪、热重-红外联用仪、极限氧指数仪和万能材料试验机等对PET/PCTP体系的热稳定性、阻燃性能、力学性能和阻燃机制进行分析。结果表明:向PET中添加质量分数为2%的PCTP微球所制备的PET/PCTP2.0复合材料,其极限氧指数(LOI)从24.4%增加到31.1%,且UL-94达到V-0水平;相较于PET,PET/PCTP2.0复合材料的峰值热释放速率和总热释放量均显著降低(分别下降28.7%和17.7%),断裂强力下降13.3%,仍保持较好的力学性能;PET/PCTP复合材料在燃烧过程中可快速生成致密连续的炭层,隔绝可燃物内外的热量交换,同时释放出CO 2等不燃气体,稀释PET基材周围的氧气从而实现阻燃。

钨-溴邻苯三酚红极谱催化波的研究

在HCl、KCl介质中,W(Ⅵ)与溴邻苯三酚红能产生一个灵敏的极谱催化波,峰电位为—1.22V(vs.SCE),W(Ⅵ)浓度在2.2×10^(-10)～4.4×10^(-8)mol/L范围内与峰电流呈线性关系,检测限为1.1×10^(-10)mol/L,实验表明,该波为具有吸附性质的氢催化波,可用于痕量钨的测定。

钼-溴邻苯三酚红金属离子染料光谱探针测定尿蛋白

研究了在pH=2.5的NaAc-HCl缓冲溶液和吐温 80的介质中,钼(Ⅵ) 溴邻苯三酚红(BPR)形成的金属离子染料光谱探针,对白蛋白的显色体系,最大吸收峰为605nm,比试剂本身红移了21nm.在45～50℃水浴中加热15min,吸光度值可在1h内保持不变.线性范围为0 003～0 05(mg/mL)蛋白质,配合物的摩尔吸光系数为ε605=1.129×106(L·mol-1·cm-1), Sandelle灵敏度S=0 058(μg·cm-2).通过对尿液进行直接测定,其样品回收率为96 7%～100 4%,RSD=2 53%,结果令人满意.

邻苯三酚红-溴化十六烷基吡啶分光光度法测定农业样品中铁

对铁 ( )与邻苯三酚红的显色反应条件进行了研究。在溴化十六烷基吡啶存在下 ,于 p H 5 .0的乙酸-乙酸钠缓冲介质中 ,铁 ( )与邻苯三酚红形成绿色配合物 ,其最大吸收波长为 64 8nm,表观摩尔吸光系数为 3 .2 0× 10 4L· (mol·cm) -1 ,铁 ( )浓度在 0～ 2 5 μg· (2 5 m L) -1范围内符合比耳定律。在酒石酸钾钠和氟化钠的存在下 ,方法具有良好的选择性 ,应用于粮食、植株样品和环境水样中微量铁的测定 。

邻苯三酚红-铜(Ⅱ)分光光度法测定牛奶中的蛋白质

在中性条件下,蛋白质与邻苯三酚红-铜(Ⅱ)络合物相互作用,可使络合物颜色加深,该反应在20℃,反应10 min后达到平衡。邻苯三酚红与铜的摩尔比为5∶2时显色效果最佳。在最大吸收波长517nm处测量邻苯三酚红-铜(Ⅱ)络合物的△A,蛋白质的含量与△A呈良好线性关系。方法回收率为93.1%～108.5%,回归方程为ΔA=0.010c-0.025 5,相关系数0.990 3。采用该方法检验了多个批次牛奶样品中的蛋白质含量,结果令人满意。

聚乙二醇-400相转移催化合成邻氯苯甲醚

以邻氯苯酚（OCP）为原料，碳酸二甲酯（DMC）做甲基化试剂，在相转移催化剂聚乙二醇-400（PEG-400）的作用下合成邻氯苯甲醚（OCA）。探究DMC、PEG-400、K2CQI与OCP的縻尔比、反应温度、时间对反应收率的影响，得到最佳反应条件为：n（PEG：400）：n（OCP）：n（DMC）：n（K2c03）=0．2：1：6：0．001，反应温度为85~90℃，反应时间为10小时，邻氯苯甲醚的收举达到79％。因此，聚乙二醇-400是很好的合成邻氯苯甲醚的相转移催化剂。此工艺使用的试剂毒性低或无毒性，安全环像，操作简便，条件温和，对设备无腐蚀，是一条利于工业化生产的工艺路线。

分子间静电吸附的光谱研究——溴邻苯三酚红-蛋白质作用体系

研究了蛋白质与溴邻苯三酚红 (BPR)的结合反应及溶液酸碱度、温度和离子强度对结合影响 ,表征了 3种组装产物 ,分析了作用机理。结果表明 ,BPR-蛋白质间作用符合 Langmuir单分子层吸附。蛋白质的计算结合比为 :BPR∶ BSA=1∶ 4 1、BPR∶ OVA=1∶ 11、BPR∶ Mb=1∶ 4 ;结合常数 K分别为 6 .6 0×10 4、1.4 9× 10 4和 3.2 5× 10 4L/ mol。产物在 5 82 nm处的摩尔吸收系数为 :εBSA-BPR=7.6 1× 10 5、εOVA-BPR=2 .4 3× 10 5和εMb-BPR=3.2 5× 10 5L· mol-1· cm-1。

聚乙烯吡咯啉酮/盐液-固体系分离Zr(Ⅳ)- Cu(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)- Sc(Ⅲ)的萃取机理探讨

质量浓度 2 0 %的聚乙烯吡咯啉酮 (PVP)水溶液与 1.5 15 m ol· L- 1硫酸铵混合 ,能形成聚合物固相和盐水相 .研究了溴邻苯三酚红 (BPR)及其与 Zr( )、Cu( )、Bi( )、Sc( )形成的螯合物在两相的分配行为 .该相系借 BPR作萃取剂在 p H1.5 0和 2 .5 0的萃取酸度下分别实现了 Zr( ) - Cu( )和 Bi( ) - Sc( )的定量萃取分离 .采用连续变化法测定了 BPR螯合物的摩尔比 ,并探讨了 PVP固相萃取的机理 .

以不同嵌段比例mPEG-PLA为载体制备番茄红素胶束及其对番茄红素各异构体的增溶控释作用研究

以三种不同嵌段比例的聚乙二醇单甲醚-聚乳酸(mPEG-PLA)共聚物为载体,通过乳化-溶剂挥发法制备了番茄红素胶束(M-LYC),采用高效液相色谱法(HPLC)测定M-LYC中番茄红素(LYC)各异构体的含量,计算其包封率(EE)和载药量(DL),采用动态光散射纳米粒径分析仪测定粒径及Zeta电位,并通过透析法测定M-LYC在不同释放介质中的体外释放度,以筛选包载LYC的最佳嵌段比例的mPEG-PLA共聚物。结果表明,mPEG_(45)-PLA_(36)-M-LYC、mPEG_(114)-PLA_(90)-M-LYC、mPEG_(114)-PLA_(180)-M-LYC中总LYC的EE分别为65.04%、71.73%、23.62%,DL分别为3.96%、4.43%、1.39%,粒径分别为164.6、190.1、210.3 nm,Zeta电位分别为-15.38、-9.43、-10.96 mV。mPEG_(114)-PLA_(90)-M-LYC中各异构体及总LYC的EE最高,其次为mPEG_(45)-PLA_(36)-M-LYC,三种胶束中各顺式异构体包封率大小顺序均为5Z>9Z>13Z;mPEG_(45)-PLA_(36)-M-LYC在三种胶束中粒径最小且Zeta电位绝对值最大,说明其稳定性最好。LYC原料在不同释放介质中均未检测到LYC释放出来,三种胶束中,mPEG_(45)-PLA_(36)-MLYC的总LYC在不同释放介质中72 h累积释放百分率均最高,分别为42.35%(pH6.8)和60.82%(pH7.4);三种胶束在pH7.4释放介质中的累积释放百分率均高于pH6.8;三种胶束中全反式番茄红素(All-E)72 h累积释放百分率比总LYC略高,5Z在初期无释放,经过72 h后累积释放百分率高于All-E。综上所述,mPEG_(45)-PLA_(36)对LYC的包载效果较佳,以其为载体制备的M-LYC在三种胶束中粒径最小、Zeta电位绝对值最大、稳定性最好,且72 h总LYC的累积释放百分率最高,是一种极具潜力的包载LYC的高分子聚合物载体材料,并有望提高脂溶性营养物质在体内的生物利用度。

4-羟基香豆素的合成工艺改进

以邻羟基苯乙酮与碳酸二甲酯为原料,甲醇钠与聚乙二醇-400为催化剂合成了标题化合物,考察了甲醇钠用量、聚乙二醇-400用量、反应时间、反应温度等因素对反应结果的影响。确定最佳工艺条件为：以二甲苯为溶剂,原料物质的量比为：n（邻羟基苯乙酮）∶n（碳酸二甲酯）∶n（甲醇钠）∶n（聚乙二醇-400）=1∶2.0∶2.5∶0.28,120℃反应2 h,反应结束后加水,水相酸化至pH1.0~1.5,4-羟基香豆素的收率56.9%。产物经熔点、IR、1HNMR、13CNMR进行确认。

4-羟基香豆素的合成新工艺

考察以邻羟基苯乙酮与碳酸二乙酯为原料反应合成4-羟基香豆素的新方法。通过正交实验对相转移催化剂添加量、碱性缩合剂用量、加料温度、反应时间进行考察,得出此方法合成4-羟基香豆素的较优工艺条件为:原料摩尔比为n(邻羟基苯乙酮):n(碳酸二乙酯):n(甲醇钠):n(聚乙二醇-400)=1:2:3.0:0.42,在5～10℃温度下加料,120℃反应2.5 h,收率为65.7%。产物经熔点、IR、~1HNMR、^(13)CNMR进行鉴定。

6-溴-8-叔丁基-5H-[1,2,4]三嗪并[5,6-b]吲哚-3-硫醇类化合物的合成（英文）

5-叔丁基靛红(1)与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)在环境友好的聚乙二醇-400(PEG-400)为溶剂的条件下进行溴代反应,生成5-叔丁基-7-溴靛红(2a)。随后,其在NaH为碱、DMF为溶剂的条件下发生烷基化反应,生成N-烃基取代的5-叔丁基-7-溴靛红2b-f。化合物2a-f与硫代氨基脲(3)反应得到一系列结构新颖的6-溴-8-叔丁基-5H-[1,2,4]三嗪并[5,6-b]吲哚-3-硫醇衍生物4a-f。

两种脑脊液及尿蛋白定量方法的比较

目的探讨磺基水杨酸-硫酸钠浊度法和邻苯三酚红钼络合显色法两种脑脊液及尿蛋白定量方法的效果。方法以100份脑脊液标本和100份尿液标本为研究对象,每一份标本分别用磺基水杨酸-硫酸钠浊度法和邻苯三酚红钼络合显色法进行蛋白定量测定,分析两种检测方法的灵敏度、稳定性。结果两种尿蛋白检查均具有一定相关性和重复性,差异无统计学意义。结论邻苯三酚红钼络合显色法的检测结果与磺基水杨酸-硫酸钠浊度法的检测结果差异无统计学意义,但邻苯三酚红钼络合显色法的灵敏度高,试剂具有较好稳定性,方便操作。

光动力广谱抗菌型复合材料的制备及性能研究

针对细菌对抗生素存在较强耐药性的问题,利用光动力原理实现广谱抗菌。以聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)无纺布为基材,孟加拉玫瑰红(RB)为光敏剂,通过使用可以进行光交联的聚乙烯醇-苯乙烯基吡啶盐缩合物(PVA-SbQ)将光敏剂RB负载在PET无纺布上,制备了抗菌性能优异的光动力RB/PET复合材料。通过静态接触角、扫描电子显微镜和热重分析仪等分析复合材料的亲疏水性、基本形貌以及热稳定性。测试复合材料对碘化钾溶液的底物氧化性能以及复合材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌效果,研究复合材料的光动力效率。结果表明,经过光交联后复合材料的亲水性能明显增强,纤维间发生粘连,热稳定性提高。在可见光照射下(光强65mW/cm^(2),波长420~780nm,光照时间30min),复合材料具有较好的底物氧化性能和抗菌能力,对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率分别为99.89%和97.24%。

大株红景天化学成分及其心肌细胞保护活性研究

目的对大株红景天Rhodiola wallichiana var.cholaensis根茎的化学成分进行研究,并探讨其对心肌细胞H9c2损伤的保护作用。方法采用动态轴向压缩柱色谱、硅胶柱色谱以及HPLC等方法进行分离纯化,利用现代波谱学技术鉴定化合物结构。对分离得到的化合物进行细胞损伤保护活性实验。结果从大株红景天根茎中共分离并鉴定了16个单体化合物,分别为红景天苷（1）、没食子酸（2）、没食子酸甲酯（3）、槲皮素（4）、邻苯三酚（5）、6″-O-galloylsalidroside（6）、没食子酸乙酯（7）、山柰酚-7-O-α-L-鼠李糖苷（8）、草质素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（9）、草质素-7-O-（3″-O-β-D-葡萄糖基）-α-L-鼠李糖苷（10）、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（11）、草质素（12）、草质素-7-O-α-L-鼠李糖苷（13）、小麦黄素（14）、芦丁（15）、山柰酚-3-O-（2″-O-β-D-木糖基）-β-D-葡萄糖苷（16）。样品质量浓度为25μg/m L时,化合物2、6、8、12和15对心肌细胞H9c2的保护率分别为20.40%、31.54%、67.61%、44.27%和47.84%。结论化合物5为首次从红景天属植物中分离得到,化合物7~16为首次从该植物中分离得到。化合物2、6、8、12和15在一定程度上对心肌细胞H9c2损伤具有保护作用。