超滤-分光光度法分离测定聚乙二醇单甲醚-2000

目的利用超滤法分离聚乙二醇单甲醚-2000(mPEG-2000),建立mPEG-2000的含量测定方法。方法采用分光光度法测定mPEG-2000的含量,检测波长为567.8 nm,并考察了利用不同截留相对分子质量(MWCO)的超滤膜分离不同浓度mPEG- 2000溶液时的膜透过率以及超滤膜重复利用的情况。结果mPEG-2000在1～10 mg·L^(-1)内线性良好(r=0.9990);随着mPEG-2000溶液浓度的增加,3种不同截留相对分子质量(10000,50000,100000)的超滤膜的膜透过率呈下降趋势;100000截留相对分子质量的超滤膜对4种浓度mPEG-2000溶液的膜透过率最高;超滤次数增加,质量浓度为0.002和0.02 g·L^(-1)的mPEG-2000溶液膜透过率降低,质量浓度为0.2 g·L^(-1)的mPEG-2000溶液的膜透过率在较小范围内波动。结论可见分光光度法作为测定mPEG-2000的含量测定方法操作简单,准确易行;100000截留相对分子质量的超滤膜可以对mPEG-2000溶液(质量浓度<0.2 g·L^(-1))进行良好的分离。

大豆磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇单甲醚2000的制备及其性能研究

以聚乙二醇单甲醚2000为原料,先将其氧化为聚乙二醇单甲醚2000羧基衍生物,再制备成高活性的聚乙二醇单甲醚2000酰氯,与磷脂反应制备了大豆磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇单甲醚2000（MPEG2000-SPE）。产物结构经1HNMR和IR进行了表征。质量比为m（大豆粉末磷脂）∶m（羧基化聚乙二醇单甲醚）=3∶1,产物收率为85.2%;通过TEM观察了产物在水中形成胶束的大小,通过荧光探针技术研究了产物的临界胶束浓度用以表征产物的热力学稳定性,通过乳化力来表征产物的动力学稳定性,试验表明,产物在水溶液中形成的胶束粒径为30～80 nm,临界胶束浓度为2×10^-6mol/L,形成胶束的热力学稳定性优于小分子胶束,产物的动力学稳定性优于大豆粉末磷脂。

甲氧基聚乙二醇2000-氢化大豆磷脂酰乙醇胺的制备及性能探究

本研究以大豆浓缩磷脂为原料,从生产中将卵磷脂(PC)副产物磷脂酰乙醇胺(PE)进行纯化,并在超临界CO_(2)条件下进行氢化,后与聚乙二醇单甲醚2000酰氯培化,得到稳定性高的甲氧基聚乙二醇2000-氢化大豆磷脂酰乙醇胺(MPEG2000-HSPE)。采用95%的乙醇,在料液比为1∶3,温度为-13℃的条件下去除副产物中的残余PC,再用90%的石油醚,在料液比为1∶4,温度为30℃的条件下进行萃取,去除肌醇等其他磷脂,使PE纯度达到91.28%,得率为86.83%。在总压力为11 MPa(CO_(2)分压7 MPa、氢气分压4 MPa),Pd/c催化剂用量为4%,氢化温度为60℃,氢化时间为120 min,搅拌速度为300 r/min时,碘值和反式脂肪酸含量显著降低。当氢化磷脂酰乙醇胺(HSPE)与聚乙二醇单甲醚2000酰氯比例为3.5∶1,三乙胺添加量为3 mL时,反应温度50℃,反应时间4 h,产物转化率为84.63%。通过红外光谱分析发现,发现原料中的—NH_(2)消失,产物中出现—NH基团,产物吸光度为0.631、碘值为23.27 gI/100 g、水-正己烷两相分开10 mL时间为392 s,所得产品分散性好、稳定性高。

DSPE-mPEG2000修饰荷叶碱脂质体制备及其体内药动学研究

目的制备二硬脂酰磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇2000(DSPE-mPEG2000)修饰荷叶碱脂质体,并考察其体内药动学。方法薄膜超声法制备脂质体。以磷脂酰胆碱与胆固醇比例、脂药比、DSPE-mPEG2000用量、水化温度、超声时间为影响因素,单因素试验优化处方,测定包封率、载药量、粒径、PDI、Zeta电位、体外释药。18只大鼠随机分为3组,分别灌胃给予荷叶碱原料药、不含DSPE-mPEG2000荷叶碱脂质体、DSPE-mPEG2000修饰荷叶碱脂质体的0.5%CMC-Na混悬液(20 mg/kg),于0、0.25、0.5、1、1.5、2、3、4、6、8、12 h采血,HPLC-MS/MS法测定荷叶碱血药浓度,计算主要药动学参数。结果最佳处方为荷叶碱用量20 mg,磷脂酰胆碱与胆固醇比例5∶1,脂药比12∶1,DSPE-mPEG2000用量30 mg,水化温度40℃,超声时间15 min,平均包封率为71.69%,载药量为4.59%,粒径为161.84 nm,PDI为0.163,Zeta电位为-7.17 mV。DSPE-mPEG2000修饰后,荷叶碱在人工胃液、人工肠液中48 h内累积释放度分别为66.17%、53.90%。与原料药比较,脂质体t_(max)、t_(1/2)延长(P<0.01),C_(max)、AUC_(0~t)、AUC_(0~∞)升高(P<0.01),相对生物利用度增加至6.14倍。结论DSPE-mPEG2000修饰脂质体可促进荷叶碱口服吸收。

非有机溶剂萃取催化光度法测定锰Mn(Ⅱ)-H_2O_2-EBT-PEG-2000体系

研究了碱性介质中, 利用锰(Ⅱ)催化过氧化氢氧化铬黑T的指示反应. 用聚乙二醇-2000非有机溶剂萃取平衡控制反应时间和指示反应进行的程度. 通过测量酸性条件下539 nm处聚乙二醇-2000相的吸光度, 建立了非有机溶剂萃取催化光度法测定痕量锰(Ⅱ)的新方法. 方法的线性范围为0.008 0～0.55 μg· mL-1, 检测限为3.0×10-9 g·L-1, 可用于铝合金、茶叶样品中锰的测定.

磁性纳米粒子对聚乙二醇/埃洛石复合材料相变性能的影响

采用物理共混法制备聚乙二醇(PEG-2000)/埃洛石(HNT)/四氧化三铁(Fe3O4)复合相变储能材料.通过透射电镜(TEM)、差示扫描量热仪(DSC)等对所制备的相变材料进行表征,讨论埃洛石和四氧化三铁改善聚乙二醇相变性能的原因.结果表明:聚乙二醇很好地吸附在埃洛石的表面并保持了纳米管状结构;磁性Fe3O4纳米颗粒的存在可有效提高相变复合材料的相变温度与相变潜热.

一种超分子体系堵水-防砂性能评价及应用

由聚乙烯吡咯烷酮和乳酸-聚乙二醇-2000共聚物(PLA-PEG-2000,mLA/mPEG=10/1)制备了超分子溶液。探讨了超分子溶液的堵水、防砂机理;研究了其堵水、防砂性能,并进行了矿场试验。结果表明,该超分子溶液通过与亲水性界面的共价结合在岩石表面组装成膜;膜的拉伸强度为3.5MPa,断裂伸长率为135%,邵氏硬度为36,在蒸馏水中的溶胀率小于3%;防砂和堵水性能好于当前使用的各种材料;矿场实验表明,防砂有效周期大于22个月,堵水率大于30%。

叶酸偶联纳米紫杉醇的制备

目的制备磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇2000-叶酸(folic acid monomethoxy-polyethylene glycol 2000-distearoyl phosphatidylethanolamine,ESPE-PEG2000-FA)修饰的紫杉醇纳米脂质体并考察其性质。方法采用超声乳化-溶剂挥发法制备DSPE-PEG2000-FA胶束;采用薄膜分散-挤压法制备紫杉醇脂质体;两者共同孵育形成DSPE-PEG2000-FA修饰的紫杉醇纳米脂质体;并测定修饰前后脂质体的粒径,包封率。结果叶酸偶联纳米紫杉醇药物的粒径(140.5±10.3)nm,多分散指数0.263±0.061,与原料药物纳米紫杉醇的粒径[(121.6±12.7)nm]和多分散指数(0.262±0.031)相比,差异无统计学意义。叶酸-紫杉醇纳米脂质体药物的包封率高达97%,与原料药紫杉醇纳米脂质体的包封率99%相比,差异无统计学意义,保证了药物的纯度和有效性。。结论本研究报道了一种靶向叶酸偶联纳米紫杉醇的新剂型及制备方法。该剂型有良好的药物包封率和胶体稳定性。

双相水溶液法制备乌拉草纤维

采用双相水(聚乙二醇(PEG)-2 000/无机盐)溶液法制备乌拉草纤维.首先对原料进行预氧处理,然后进行双相水溶液处理以脱除余下的非纤维素物质,并用单因子控制变量法对该工艺进行优化,最后对采用最佳处理工艺得到的纤维进行测试与表征.结果表明:双相水溶液处理的最佳工艺条件,即为10%PEG-2 000,2.5%NaOH,1.5%Na2SO3,1.5%Na2CO3,浴比1∶20,处理温度为90℃,处理时间为2h;测试得到纤维的平均长度、线密度、回潮率、结晶度、拉伸断裂强度分别为30mm、2.72tex、10.66%、42%、1.84cN/dtex;乌拉草及其纤维均主要含有纤维素、木质素和半纤维素,处理后纤维素含量显著提高,而木质素和半纤维素含量降低;乌拉草纵向凹凸不平,横向呈波浪状,且波峰部分由孔洞结构组成,波谷部分由实心物质组成;纤维纵向基本平直,单根纤维表面有少量杂质.

聚乙二醇对盐酸伊立替康脂质体体外释放及在不同稀释介质中稳定性的影响

目的:考察不同聚乙二醇含量对盐酸伊立替康脂质体体外释放特性及在不同稀释介质中稳定性的影响。方法:采用乙二胺四乙酸铵梯度法,以聚乙二醇2000含量分别为0、8、14、20、26 mg/ml的聚乙二醇2000-二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(m PEG2000-DSPE)制备盐酸伊立替康脂质体,测定其包封率和粒径,评价其体外24 h内的累积释放度和在生理氯化钠溶液与5%葡萄糖注射液中的稳定性。结果:随着m PEG2000-DSPE含量的增加,盐酸伊立替康脂质体体外24 h累积释放度逐渐减小;以生理氯化钠溶液及5%葡萄糖注射液稀释后,随着m PEG2000-DSPE含量的增加,盐酸伊立替康脂质体的包封率和粒径变化均减小;当聚乙二醇2000质量浓度增加至20、26 mg/ml时,脂质体包封率和粒径基本不再变化。结论:m PEG2000-DSPE的加入可减慢盐酸伊立替康脂质体的体外释放,提高其在不同稀释介质中的稳定性。

基于叶酸表面修饰的蓝萼甲素长循环脂质体的制备与药效学评价

目的制备叶酸-聚乙二醇2000-二棕榈酰磷脂酰乙醇胺(FA-PEG2000-DSPE)表面修饰的蓝萼甲素长循环脂质体,并评价其对人宫颈癌Hela细胞的体内外抗肿瘤活性。方法采用薄膜分散-挤出法分别制备蓝萼甲素长循环脂质体(GLA-Lips)和经FA-PEG2000-DSPE修饰的蓝萼甲素长循环脂(FA-GLA-Lips),通过透射电镜观察GLA-Lips和FA-GLA-Lips的微观形态,马尔文激光粒度仪测定了两种脂质体的粒径分布以及ζ电位,采用反向透析法考察了GLA-Lips和FA-GLA-Lips在磷酸盐缓冲液(pH7.4)和大鼠血浆中的药物释放情况;比较了蓝萼甲素原料药、GLA-Lips和FA-GLA-Lips在体外和体内对人宫颈癌Hela细胞的抗肿瘤效果。结果透射电镜下可观察到GLA-Lips和FA-GLA-Lips均呈类球状分布,平均粒径分别为(93.5±2.1)nm和(89.4±3.7)nm,ζ电位分别为(-12.4±0.6)mV和(-11.2±0.7)mV;GLA-Lips和FA-GLA-Lips在磷酸盐缓冲液中药物释放缓慢,而在大鼠血浆药物释放速率提高;体外实验结果显示GLA-Lips和FA-GLALips对人宫颈癌Hela细胞的抑制作用均高于蓝萼甲素原料药,裸鼠体内实验结果显示FA-GLALips抑制人宫颈癌Hela细胞生长速度高于GLA-Lips。结论本研究制备的叶酸表面修饰蓝萼甲素长循环脂质体对人宫颈癌Hela细胞具有较强的抑制效果,具有一定的靶向性。

改性大豆磷脂在脂质体制备中的应用研究

以大豆磷脂和聚乙二醇单甲醚2000为原料,制备了大豆磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇单甲醚2000(SPE-MPEG2000),产物结构经1H NMR和IR进行了表征。采用薄膜分散法制备了含SPEMPEG2000的空间稳定脂质体(SSL),同时制备不含SPE-MPEG2000的普通脂质体(CLs)。通过TEM考察了两种脂质体的形态及粒度分布,测定了粒径及Zeta电位变化,采用紫外分光光度法测定了脂质体加乙醇后的吸光度变化及包封钙黄绿素后的包封率。结果表明:SSL粒子呈类球形,粒径分布较CLs均一且分散性较好;放置前后SSL的粒径及吸光度变化较小,包封率高于CLs,从而说明SPE-MPEG2000对脂质体有良好的稳定作用。

依托泊苷长循环亚微乳的制备和理化性质研究

目的制备依托泊苷长循环亚微乳,并对其进行理化性质研究。方法在依托泊苷亚微乳处方的基础上,通过考察乳粒表面固有水化层厚度与聚乙二醇2000-二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(PEG2000-DSPE)用量的关系,确定PEG2000-DSPE用量,从而确定了依托泊苷长循环亚微乳的处方和制备工艺,并进行了理化性质研究。结果依托泊苷长循环亚微乳的浓度为0.8mg/mL,平均粒径为(185.4±5.7)nm,Zeta电位为(?51.6±0.8)mV,药物包封率为97.52%。结论得到了包封率在95%以上的依托泊苷浓度为0.8mg/mL的依托泊苷长循环亚微乳的处方和制备工艺。