在无溶剂系统中固定化脂肪酶合成聚乙二醇_(400)月桂酸酯

在无溶剂反应系统中，研究了固定化假丝酵母（Ｃａｎｄｉｄａｓｐ．）１６１９脂肪酶催化合成聚乙二醇４００（ＰＥＧ４００）月桂酸酯的酯化条件。在反应过程中不断脱水和使月桂酸的量高于化学计量值的方法，使酯化率明显提高。分批补加ＰＥＧ４００使产量进一步增加。在５０ｍｍｏｌ月桂酸，２５ｍｍｏｌＰＥＧ４００，２０ｍｇ固定化脂肪酶（２００ｕ），０２ｍｌ水组成的反应体系中，４０℃，锥形瓶敞口振荡反应４８ｈ，酯化率达９１％；在负压条件下反应，酯化率达９８９％；反应体系中月桂酸的量增加到６０ｍｍｏｌ时，ＰＥＧ４００完全被酯化。用己烷提取产物的收率为９５％。

酯化法合成甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚(400)酯

在催化剂、阻聚剂、带水剂存在的条件下,由甲基丙烯酸与聚乙二醇单甲醚(400)直接酯化合成甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚(400)酯,并对酸醇比、催化剂、阻聚剂、带水剂等影响因素进行了比较。研究表明,在氢醌、甲醌复合使用或者单独使用吩噻嗪、氮氧自由基哌啶酮作阻聚剂,对甲苯磺酸作酯化催化剂、甲苯作回流带水的条件下、酸醇比为1.15时,合成的甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚(400)酯产率可以达到98.9%,与国外产品官能团结构十分相似。

硼酸酯法合成聚乙二醇(400)单蓖麻油酸酯

以蓖麻油酸,硼酸,聚乙二醇(400)为原料,采用硼酸酯化法合成聚乙二醇(400)单蓖麻油酸酯。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、物料摩尔比及水解时间对酯化反应的影响。结果表明,较优的实验条件为:聚乙二醇与硼酸反应合成聚乙二醇硼酸单酯的反应时间为2h,反应温度120℃;在蓖麻油酸与聚乙二醇硼酸单酯反应过程中,n(蓖麻油酸)∶n(聚乙二醇硼酸单酯)=3∶1,反应温度140℃,反应时间2h,催化剂用量为原料总质量的1%;硼酸酯键水解时间为2h。在此条件下,产物中聚乙二醇(400)单蓖麻油酸酯的含量可达93.1%,收率79%。

甲基丙烯酸聚乙二醇(400)单酯的合成研究

以对苯二酚作为阻聚剂,氯化亚锡为助阻聚剂,对甲苯磺酸作催化剂,甲基丙烯酸与聚乙二醇(400)为原料进行直接酯化反应合成单体甲基丙烯酸聚乙二醇(400)单酯,考察了氯化亚锡用量、催化剂用量、反应温度和反应时间对反应结果的影响,确定了最佳的反应条件。

常压一锅法合成聚乙二醇400葡糖苷松香酸酯

常压下,以聚乙二醇400(PEG 400)、松香、淀粉为原料,对甲苯磺酸为催化剂一锅法合成了聚乙二醇400葡糖苷松香酸酯。最佳反应条件为:n(PEG 400)∶n(淀粉)∶n(松香)4.5∶1.5∶1,催化剂用量10%(以松香质量计),反应温度200℃,反应时间7 h。粗产品酸值低于5 mg/g,利用CaO精制后的产物酸值小于1 mg/g。红外光谱和元素分析表明得到的产物为目标产物。所合成的产物具有较好的乳化性能。

聚乙二醇400单油酸酯的研发及生产

以油酸、聚乙二醇400(PEG400)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,酯化合成聚乙二醇400单油酸酯(PEG400MO)。考察了反应溶剂、温度、催化剂用量、溶剂用量、萃取用量等因素对酯化反应的影响,最终确定最佳的反应条件为油酸与PEG400的摩尔比为1:1.2,对甲苯磺酸投料量为油酸质量的10%,环己烷投料量为油酸的10倍体积,在68℃加热回流反应约7 h,反应完全后加入与对甲苯磺酸等摩尔的碳酸氢钠中和,再以油酸1.0倍质量的PEG400分成等量3次萃取,萃取后减压蒸馏除去环己烷,再经过滤得到产品PEG400MO。以研发的工艺进行工业化生产,平均摩尔收率在90%左右,产品各项指标符合标准要求。

以月桂酸封端的松香酸聚乙二醇酯的合成及性能研究

松脂、松香是一种产量巨大且廉价的天然可再生资源和化工原料，我国的松脂、松香产量居世界第一。本研究通过具体的工作，研究合成一种松香基非离子型表而活性剂：本产品对人体的刺激非常小，易降解、无毒、无污染是一种绿色产品，这项研究具有一定的经济效益和社会效益。

脂肪酶合成聚乙二醇_(400)油酸单酯和双酯的影响因素

研究了固定化假丝酵母（Ｃａｎｄｉｄａｓｐ．）１６１９脂肪酶合成聚乙二醇４００油酸单酯与双酯的影响因素。不同摩尔比的底物反应６ｈ都有单酯和双酯生成。酸与醇的摩尔比为０２５∶１到２∶１时，生成单酯与双酯的比例在３５∶１到４∶１的范围内；当酸与醇的摩尔比达到３∶１至８∶１时，单、双酯的生成量相仿。反应达平衡时（２４ｈ），不同摩尔比底物的反应产物都是双酯。在含己烷的反应体系中，反应平衡时有单酯存在，摩尔比为２∶１时，反应物中单、双酯比达到１∶３２。

月桂酸甲酯乙氧基化物中的聚乙二醇和月桂酸甲酯的同时测定

使用C8键合硅胶色谱柱、示差折光检测器的反相液相色谱法同时测定了月桂酸甲酯乙氧基化物中的聚乙二醇和月桂酸甲酯的含量,通过优化流动相配比实现了月桂酸甲酯乙氧基化物同聚乙二醇和月桂酸甲酯的完全分离,方法简便快速,适用于产品的质量控制和工艺研究。

固定化脂肪酶催化聚乙二醇脂肪酸酯的合成

固定化假丝酵母（Ｃａｎｄｉｄａｓｐ．）－１６１９脂肪酶催化脂肪酸和不同聚合度的乙二醇形成酯。其中以聚乙二醇４００（ＰＥＧ４００）的酯化率较高，Ｃ１０－Ｃ１８的饱和脂肪酸与ＰＥＧ４００反应的酯化率相仿。反应体系中，月桂酸与ＰＥＧ４００的摩尔比大于２∶１时有利于酯化反应，作用的最适温度为４０℃，最适ｐＨ为６０。在比较的３０种添加有机溶剂中，饱和烷烃，芳香烃能促进反应，使酯化率提高２０％左右。反应开始添加５μｌ水有利于酶的作用，外加水量超过适量时，随外加水量的增加酯化率下降。在由２５ｍｍｏｌ月桂酸，１２５ｍｍｏｌＰＥＧ４００，１０ｍｇ固定化脂肪酶（１００ｕ），５ｍｌ己烷，５μｌ水组成的反应体系中，４０℃振荡反应２２ｈ，酯化率达４９８％。经薄层色谱，气相色谱鉴定，产物为聚乙二醇４００月桂酸酯。

聚乙二醇月桂酸酯的制备及其在化纤油剂中的应用

研究了聚乙二醇月桂酸酯的制备，对聚乙二醇８００，１０００以对甲苯磺酸作为催化剂，４－甲基－２，６－二叔丁基苯酚为抗氧剂，与月桂酸反应的条件进行了探讨。

以晶硅切割废液回收聚乙二醇制备的月桂酸聚乙二醇酯性能研究

以晶硅切割废液回收聚乙二醇和月桂酸反应合成了月桂酸聚乙二醇酯(LAE-R),研究了其表面张力(γcmc)、临界胶束浓度(cmc)、润湿力、乳化力、泡沫性能、去污力和在餐具洗涤剂中的去油率等性能,并与脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)、工业级PEG400和月桂酸合成的月桂酸聚乙二醇酯(LAE-I)性能进行了对比。结果表明,LAE-R具有较高的表面活性,γcmc为28.9 mN/m,cmc为60.4 mg/L,低于LAE-I和AEO-9;对柴油和大豆油的乳化力与AEO-9相当,略低于LAE-I;润湿力和发泡力低于LAE-I和AEO-9,属低泡型表面活性剂;对炭黑、皮脂两种污布的综合去污力与LAE-I相当,对炭黑污布的去污力低于AEO-9;在餐具洗涤剂配方中的去油率与LAE-I和AEO-9基本一致,因原料成本低,在性价比方面具有一定的竞争优势。

微波作用下丙烯酸聚乙二醇-400单酯大单体的制备与表征

利用微波作用,以聚乙二醇-400(PEG-400)和丙烯酸(AA)为单体,在催化剂对甲苯磺酸和阻聚剂对苯二酚作用下,制备丙烯酸聚乙二醇-400单酯大单体。结果表明,微波作用制备丙烯酸聚乙二醇-400单酯大单体较传统水浴或油浴有较大优势,且在酸醇摩尔比为2∶1,催化剂对甲苯磺酸用量2.5%,阻聚剂对苯二酚用量2.0%,反应温度95℃,反应时间30 min和微波功率450 W条件下,酯化率达96.3%。该工艺与传统工艺相比具有酯化率高、反应周期短等优点,具有良好的应用前景。

聚乙二醇月桂酸酯的合成研究

采用正交实验对聚乙二醇(PEG400)酯化月桂酸的工艺条件进行了研究,探讨了醇酸摩尔比、反应温度、催化剂用量和反应时间对产品皂化值的影响。结果表明,在醇酸摩尔比为1.05、反应温度为130℃~150℃、催化剂用量为0.3%~0.8%、反应时间为3 h^5 h的条件下,产品的皂化值指标在90 mgKOH/g^97 mgKOH/g,达到控制要求。

甲基丙烯酸聚乙二醇单酯的合成与表征

以聚乙二醇单甲醚-400与甲基丙烯酸直接酯化反应,以甲苯为带水剂、对甲苯磺酸为催化剂,合成甲丙烯酸聚乙二醇单酯。通过实验确定酯化反应的最佳条件:甲基丙烯酸与聚乙二醇单甲醚-400的摩尔比为2.5∶1,反应温度115℃,阻聚剂对苯二酚为0.78%(以醇酸总质量计),反应时间为9h,催化剂对甲苯磺酸为3%(以醇酸总质量计),产率为87.5%。产品结构经IR和1HNMR、13CNM表征,证明为目标产物。

非离子型增稠剂聚乙二醇脂肪酸酯的制备

本文研究了作为增调剂使用的聚乙二醇脂肪酸酯的制备．对聚乙二醇４０００、６０００以对甲苯磺酸为催化剂，４－甲基－２，６－二叔丁基苯酚为抗氧化剂，分别与月桂酸、油酸、硬脂酸反应制取增调剂的条件进行了探讨，取得了满意的结果．

月桂酸甲酯乙氧基化物的合成工艺及所用催化剂研究

自制了一种高活性水滑石类催化剂 ,并以月桂酸甲酯为起始剂 ,通过乙氧基化反应 ,催化合成了新型的非离子表面活性剂聚乙二醇单月桂酸酯单甲醚。考察了催化剂活性 ,确定了最佳的合成工艺。

PEG-400介质中对羟基苯甲酸苄酯的环境友好合成

以对羟基苯甲酸盐与卤化苄为原料,在PEG-400作溶剂和相转移催化剂的介质中合成了对羟基苯甲酸苄酯.探讨了反应时间、反应温度、对羟基苯甲酸钾与氯化苄的物质的量比、PEG-400的用量对产物产率的影响.结果表明,该方法具有操作简便、收率高、环境友好等特点,符合绿色化学的要求.

肉桂酸环己酯的合成研究

Synthesis of cyclohexyl cinnamate was studied by using PEG 400 and sulphuric acid as catalyst,cinnamic acid and cyclohexanol as raw materials.The effects of catalyst,reactants and reaction time were investigated under optimum conditions,the yield of cyclohexyl cinnamate was over 84.8%.

相转移催化法合成水杨酸苄酯

用相转移催化剂聚乙二醇 - 40 0催化合成水杨酸苄酯法 ,克服了经典合成法中的酯化时间长、反应条件苛刻等不足 ,收率达到 83 % ,产物经气相色谱测定 。