熔融/固相缩聚法制备聚乙醇酸甲酯的工艺条件优化

以乙醇酸甲酯为原料,先通过熔融缩聚法得到低聚物,然后进行固相缩聚法制备出高分子量的聚乙醇酸甲酯(PMG)。考察了工艺过程中催化剂的种类和用量、反应温度以及反应时间对PMG分子量的影响。并通过正交试验得到较优的合成条件为:催化剂二水合氯化亚锡的质量分数为0.5%,压力70 Pa,反应温度180℃,反应时间100 h,合成的PMG的特性黏度可达0.802 dL/g。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)表征了PMG基团的特征吸收峰,差示扫描量热仪(DSC)表征了PMG的玻璃化温度、结晶温度和熔点。

生物降解材料氯代聚乙醇酸甲酯的合成与表征

以氯乙酸为原料通过溶液缩聚合成了氯代聚乙醇酸(PCA),再与一氯甲烷反应制得氯代聚乙醇酸甲酯(MPCA)。考察了催化剂用量、反应温度和反应时间对PCA和MPCA熔点的影响。在反应时间为4h,反应温度为80℃,氯乙酸与三乙胺的物质的量比为0.9的条件下,PCA和MPCA的熔点分别为210℃和203℃。分别采用傅立叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)和差示扫描量热仪(DSC)研究了PCA和MPCA的结构、结晶性质和热性能。体外降解实验表明,由于甲基的封端作用,PCA和MPCA在PBS中7d的失重率分别为89.5%和68.6%。MPCA的降解速度有所降低,从而提高了稳定性。