气相色谱-串联质谱法测定到手香中四聚乙醛残留量

建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法检测到手香中四聚乙醛的残留量。到手香样品粉碎后采用1%乙酸水溶液+乙腈(体积比10∶15)提取,经HLB SPE固相萃取小柱净化,DB-5MS色谱柱分离,外标法定量。结果表明,在质量浓度0.01~1.00 mg/L,方法线性关系良好,相关系数为0.9997。在质量分数0.006~0.060 mg/kg,方法平均回收率为88.13%~93.35%,相对标准偏差(RSD)为0.81%~2.19%(n=6)。四聚乙醛检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。此方法简便快捷、灵敏度高、稳定性好,适用于到手香中四聚乙醛残留量的检测。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定小白菜中甲氨基阿维菌素和四聚乙醛的残留量

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)建立同时检测甲氨基阿维菌素和四聚乙醛在小白菜中的残留分析方法。样品经乙腈溶液提取,NaCl盐析,无水MgSO_(4)、PSA净化后,采用正离子扫描(电喷雾离子源),MRM(多反应监测)模式下,外标法定量。结果表明,在0.002~0.5μg/mL范围内甲氨基阿维菌素和四聚乙醛质量浓度与其响应值之间呈现出良好的线性关系(R2>0.99)。当添加浓度为0.02~20 mg/kg时,甲氨基阿维菌素和四聚乙醛在小白菜中的平均回收率为81%~101%,相对标准偏差为0.5%~2.9%,符合残留分析的基本要求,说明该方法适用于甲氨基阿维菌素和四聚乙醛在小白菜等环境介质中的残留检测。

固定床树酯催化聚乙醛连续化解聚研究

文章成功开发一种用树酯作为催化剂连续化解聚聚乙醛的工艺,以树酯为催化剂,采用固定床的反应形式,实现了聚乙醛解聚过程的连续化。通过对不同强酸性树酯选型,考察树酯填充密度和管式反应器长度、反应温度及空速,对用树酯作为催化剂解聚聚乙醛的影响,获得了反应的最佳条件:在固定床树酯中聚乙醛解聚的最佳树酯填充密度为2.5 g/mL,管式反应器最佳长度为20 cm,空速0.38~0.40 m/s,反应温度:83~87℃解聚生成的乙醛含量稳定,平均含量可达98.92%。

杀螺胺乙醇胺盐与四聚乙醛对福寿螺的毒力测定

为探究不同生长阶段、不同性别福寿螺对登记认证的杀螺胺乙醇胺盐与四聚乙醛的抗性差异,开展了二者对福寿螺的室内毒力试验。结果表明:杀螺胺乙醇胺盐对籽螺和成雄螺的LC_(50)分别为0.014和0.699 mg/L。随着福寿螺发育进程的变化,杀螺胺乙醇胺盐对福寿螺的毒力逐渐降低,并对不同性别福寿螺的毒力无显著差异。四聚乙醛对籽螺的LC_(50)浓度最高为13.096 mg/L,且对成雄螺(LC_(50):0.587 mg/L)的毒力显著高于成雌螺(LC_(50):0.723 mg/L),四聚乙醛对福寿螺毒力随福寿螺发育进程的变化逐渐上升。杀螺胺乙醇胺盐与四聚乙醛的质量浓度复配比为3∶2时毒力比率最大,达到1.78。

四聚乙醛合成工艺的改进

介绍了用盐酸复合催化剂由乙醛合成四聚乙醛的生产工艺,该工艺反应在-15～5℃下进行,温度升降平稳,易于控制,四聚乙醛得率8%～15%。讨论了主要副产物三聚乙醛解聚回收乙醛的生产工艺及四聚乙醛产品热稳定性处理方法。

液相色谱串联质谱法测定蔬菜中四聚乙醛残留量

建立了测定蔬菜中四聚乙醛残留量的液相色谱串联质谱方法。蔬菜样品经乙腈提取,盐析后吹干乙腈提取液,再用氟罗里硅土固相萃取小柱净化,用正已烷/丙酮(80∶20,V/V)混合溶剂洗脱,氮吹后用乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液(70∶30,V/V)溶解后进行仪器分析。分析采用XBridgeTM C18色谱柱分离,乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。四聚乙醛在0.005～5.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数大于0.99;方法检出限为1.3μg/kg;定量限为4.0!g/kg。添加浓度为0.01,0.10,1.0和5.0 mg/kg时,平均回收率在73.0%～98.0%之间;批内和批间相对标准偏差均小于15%。

QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定复杂基质蔬菜中四聚乙醛残留量

用改进的QuEChERS提取净化法结合液相色谱串联质谱,建立了测定复杂基质蔬菜中四聚乙醛残留量的方法。样品经乙腈提取后,取2 mL上清液与MgSO_4(300 nag)、PSA(100 mg)和GCB(100 mg)(仅韭菜)吸附净化剂涡旋振荡1 min,再离心5 min(3 000 r/min);取上清液过0.22μm有机膜,由LC-MS/MS检测。分析采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。研究结果表明:四聚乙醛在0.002-1.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数大于0.999;方法检出限为0.002 mg/kg;定量限为0.01 mg/kg。添加浓度为0.01 mg/kg、0.10 mg/kg、1.00 mg/kg时,平均回收率在71.6%—92.1%;相对标准偏差为2.39%—4.48%。用液相色谱串联质谱检测法检测复杂基质蔬菜中的四聚乙醛前处理简便、可靠,灵敏度和准确度均达到了农药残留检测的要求。

气相色谱-质谱法测定食品基质中四聚乙醛残留量

建立气相色谱-质谱法测定食品基质中四聚乙醛残留量。采用二氯甲烷-丙酮混合溶剂提取,石墨化炭黑/氨基复合固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测大米、大豆、菠菜、番茄、洋葱、茶叶、苹果、板栗等多种植物源食品基质中四聚乙醛残留的方法。结果表明,该方法定量限为0.01mg/kg,在添加0.01～0.5mg/kg范围内,加标回收率为70.5%～111.7%,相对标准偏差为4.4%～11%。

四聚乙醛合成反应的研究

本文对由乙醛合成四聚乙醛的反应条件进行了探讨,发现DMSO对此反应有阻缓作用,并找到了一种有效的催化剂和溶剂,使四聚乙醛的产率可达13.7％,是文献值的4.88倍。

四聚乙醛加工含量及浓度对甘蓝蜗牛防效的影响

为了明确四聚乙醛不同浓度及加工含量对蔬菜蜗牛的防效,本研究利用80%四聚乙醛WP,60%、10%、15%四聚乙醛GR等药剂进行防治甘蓝蜗牛对比试验。试验结果表明,6%、10%和15%四聚乙醛GR对甘蓝蜗牛有较好的防效,显著优于80%四聚乙醛WP和5%甲萘威GR。6%、10%和15%四聚乙醛的施用浓度为360、450、540 g/hm^(2)时,防效呈现递增趋势,但浓度为450、540 g/hm^(2),防效间无显著差异,校正防效均大于88%。四聚乙醛高含量颗粒剂速效性好,相同使用剂量条件下,四聚乙醛颗粒剂撒施效果显著高于四聚乙醛可湿性粉剂喷雾防效。

分散固相萃取净化果蔬中四聚乙醛残留量的LC-MSMS测定

建立了改进的分散固相萃取（DSPE）提取净化、测定水果和蔬菜中四聚乙醛残留量的液相色谱串联质谱方法。前处理过程：样品经乙腈提取后,取2mL上清液与PSA（100mg）,和MgSO4（300mg）吸附净化剂涡旋振荡1min;再离心5min（3 000r/min）;取全部上清液过0.22μm有机膜,由LC-MSMS检测。分析采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相洗脱,电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。四聚乙醛在0.002～1.00mg/L浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数〉0.99;方法检出限为0.002 5mg/kg;定量限为0.01mg/kg。添加浓度为0.01、0.10、1.0 mg/kg时,平均回收率在83.7%～116.4%之间;相对标准偏差为0.81%～6.21%。

四聚乙醛的谱学行为及燃烧特性研究

为研究四聚乙醛的燃烧特性,利用差热分析仪、红外光谱仪和光纤光谱仪测试了该物质的谱学行为。基于热谱,提出了四聚乙醛的热解反应历程及燃烧发光机理,并利用燃烧光谱予以验证。结果表明:四聚乙醛的热谱包括升华和热分解两个阶段,热解后的剩余产物为凝聚态的C。结合四聚乙醛的热解反应历程,提出了其燃烧发光机理,分析得出四聚乙醛燃烧时发出黄色火焰,这是由于凝聚态的碳燃烧产生的,燃烧火焰光谱在591.35nm处黄光区出现最大峰支持了这一结论的正确性。

四聚乙醛对中华绒螯蟹的急性毒性研究

目的评价四聚乙醛对中华绒螯蟹是否存在急性毒性。方法采用静态试验法测定四聚乙醛对中华绒螯蟹的毒性作用,试验同时设26%四聚·杀螺胺(suspension concentrate of metaldehyde and niclosamide,MNSC)对照组和空白对照组。结果有效成分浓度800 mg/L的四聚乙醛作用96 h后,受试蟹未出现死亡。结论本次试验中未观察到四聚乙醛对中华绒螯蟹的急性毒性。

60%四聚乙醛水分散粒剂杀螺效果评价

目的评价60%四聚乙醛水分散粒剂的室内和现场杀螺效果。方法按照《农药登记用杀钉螺剂药效试验方法和评价》(NY/T 1617-2008)要求,采用60%四聚乙醛水分散粒剂(MWG)室内和现场喷洒法灭螺,并与50%氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂(WPN)进行效果比较。结果使用60%四聚乙醛水分散粒剂室内喷洒法灭螺,1、3和7 d LC50值分别为0.312(0.271~0.360)、0.216(0.190~0.245)和0.177(0.160~0.196)g/m^2,0.900 g/m^2浓度7 d后实验室钉螺死亡率为98.00%。使用0.900 g/m^2浓度现场喷洒7 d,岳阳草洲和江陵县河滩现场钉螺死亡率分别为90.91%和85.12%。与50%氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂对照组(1.000 g/m^2)相比,岳阳草洲现场0.900、1.800g/m^2MWG组钉螺死亡率差异均无统计学意义(χ^2=2.555、3.340,P均>0.05);江陵县河滩现场1.800 g/m^2MWG组钉螺死亡率差异无统计学意义(χ^2=0.989,P>0.05)。结论60%四聚乙醛水分散粒剂室内和现场喷洒试验使用0.900 g/m^2浓度,其药效均达到《农药登记用杀钉螺剂药效试验方法和评价》(NY/T 1617-2008)规定的登记标准,具有较好的实验室和现场杀螺效果,为新型高效、使用方便的灭螺药物剂型。

四聚乙醛防除水稻田福寿螺试验

四聚乙醛防除水稻田福寿螺试验占志雄，王青松，陈福如，陈皓，陈一安（福建省农科院植保所３５００１３）近年来，福寿螺已成为闽南、闽中地区水稻生产的一害。为此，我们于１９９３年早、晚稻田，应用瑞士龙沙香港有限公司生产的６％四聚乙醛颗粒剂防除福寿螺，通过不同...

5%四聚乙醛粉剂室内撒粉灭螺试验效果评价

目的对5%四聚乙醛粉剂杀螺效果进行室内试验和评价。方法采用室内喷粉灭螺的方法,评价5%四聚乙醛粉剂施药后不同时段对钉螺的杀灭效果;试验同时设50%氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂(WPN)对照组和空白对照组。结果 24h半数致死量(LC_(50)值)为1.92g/m^2,48h半数致死量(LC_(50)值)为0.48g/m^2,施药后5d钉螺死亡率均大于97%。结论 5%四聚乙醛粉剂达到国家农业部相关标准。

四聚乙醛生产解聚工艺改进研究

对四聚乙醛 (熔点 2 46 .2℃ )生产中副产物三聚乙醛 (熔点 12 .5℃ )的解聚工艺进行了研究改进。将常压间歇法改为加压连续法 ,既节能降耗 ,又减少污染 。

气相色谱内标法测定杀螺颗粒剂中的四聚乙醛

采用气相色谱法测定杀螺颗粒剂中有效成分四聚乙醛的含量,以苯甲酸甲酯为内标物,使用内壁涂SE-54的毛细管柱和FDI检测器,对四聚乙醛进行含量测定。该方法的回收率在99.93%~100.50%之间,标准偏差为0.023%。试验结果表明：该方法简便快速,结果重现性好,定量准确。

四聚乙醛和硝酸铜氨体系谱学特性

为研究四聚乙醛和硝酸铜氨烟火药的燃烧光谱,利用热重-差示扫描量热法和光电探测技术表征了该体系的谱学特性。基于热重-差示扫描量热分析,得到了四聚乙醛与硝酸铜氨体系的热分解历程,提出了可能的燃烧发光机理,并与燃烧光谱的测试结果进行了对比分析。结果表明:四聚乙醛燃烧时发出黄色火焰,在591.35 nm处出现峰值,这是由于碳燃烧产生。当硝酸铜氨与四聚乙醛均匀混合后,硝酸铜氨的热分解历程改变,其放热峰从272.88℃提前到254.78℃。四聚乙醛与硝酸铜氨体系燃烧时呈黄绿色火焰,分别在545.8,589.33 nm处产生谱峰,这与碳的燃烧和铜自由基的形成有关,燃烧火焰的理论预测与光谱测试结果一致。

40%四聚乙醛悬浮剂的助剂筛选研究

采用了单因素试验与正交试验相结合的方法对40%四聚乙醛悬浮剂配方进行了筛选。其最佳配方为:40%四聚乙醛、0.5%NNO、2%OP-10、3%390N、1.5%羧甲基纤维素、0.8%水性消泡剂DF-889、1.0%丙三醇、0.15%苯甲酸钠,去离子水补足至100%。