气相色谱法测定聚乳酸乙醇酸中丙交酯的含量

目的建立气相色谱法测定聚乳酸乙醇酸中丙交酯的含量。方法采用气相色谱法,色谱柱为SE-54(30 m×0.53 mm×1.0μm);柱温采用程序升温:先100℃保持2 min,然后以10℃·min-1增加到150℃并保持2 min;分流比10∶1;FID检测器;检测口240℃;进样口220℃;载气为氮气;流速8.0 mL·min-1;进样量0.5μL。结果丙交酯25～2 500 mg·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),对方法进行了回收率和精密度试验,样品平均回收率为97.2%。结论该方法准确、简便、专属性强,可以作为丙交酯含量分析法。

以聚乳酸为侧链的光学活性聚苯乙炔的合成与表征

通过4-溴苯甲醇和三甲基硅基乙炔的Sonagashira偶联反应与三甲基硅基的脱除反应,合成4-乙炔基苯甲醇.以4-乙炔基苯甲醇为引发剂,以有机氮杂环化合物DBU为催化剂,常温常压下进行丙交酯的活性开环聚合反应,采用1H-NMR和GPC对产物结构、分子量与分子量分布进行表征分析,结果表明,合成以了苯乙炔为端基的聚乳酸大分子单体PA-PLLA-3k、PA-PLLA-4k、PA-PDLA-3k和PA-PDLA-4k,实现了分子量的有效控制.以[Rh(nbd)Cl]2/Et3N为催化剂,实现了大分子单体的均聚,得到以聚乳酸为侧链的聚苯乙炔poly-(PA-PLLA)-3k,poly(PA-PLLA)-4k,poly(PA-PDLA)-3k和poly(PA-PDLA)-4k.采用GPC、GPC-MALLS和1H-NMR对聚苯乙炔进行表征分析,结果表明poly(PA-PLLA)和poly(PA-PDLA)均具有较高的分子量,分子链呈线形柔性链形态.CD和UV-Vis光谱分析表明poly(PA-PLLA)和poly(PA-PDLA)主链均形成了螺旋构象,而且Cotton效应的方向受大分子单体手性的影响,大分子单体的手性相同,聚苯乙炔主链Cotton效应的方向相同,大分子单体的手性相反,聚苯乙炔主链Cotton效应的方向相反;在不同溶剂中聚苯乙炔主链螺旋构象的规整程度不同;聚苯乙炔螺旋构象的稳定性随着温度的提高而降低.