聚乳酸酯(PLA)纤维溶解性能及定量分析方法的研究

〔目的〕寻求新型的聚乳酸酯纤维的定量分析方法。〔方法〕本文通过对聚乳酸酯纤维溶解特性的系统研究,结合现行标准建立了6个聚乳酸酯纤维混纺产品定量分析方法——化学分析方法。〔结果〕经验证,这6种分析方法与现行的国内外“纤维含量分析方法(”ISO、GB、JIS)标准的重复性限和再现性限相当,结果准确可靠。〔结论〕这6种分析方法安全、简便易行,可满足纺织服装面料纤维含量标识的要求。

聚乳酸酯(PLA)纤维定性鉴别的研究

通过对聚乳酸酯(PLA)纤维燃烧试验、显微镜观察及其溶解性能的试验,发现了PLA纤维特别的燃烧效果和溶解特性,以此总结出PLA纤维的定性鉴别程序,为PLA原料及其产品的成分鉴别提供客观的检验依据。

聚乳酸酯PLA纤维的性能

简要介绍了聚乳酸酯(PLA)纤维的发展现状,重点研究了聚乳酸酯纤维的物理和功能性指标,结果表明,聚乳酸酯纤维具有抗菌、阻燃、易染色等特性,是一种可生物降解的绿色环保纤维。

聚乳酸酯及其降解特性

聚乳酸酯因其优秀的环保性将成为化学纤维生产的重要原料。文章介绍了聚乳酸酯的性能和发展优势,重点叙述了聚乳酸酯独特的生物降解性能,并指出研究和认识聚乳酸酯降解性能对于其产品开发和市场开拓具有重要意义。

聚乳酸酯及其市场化发展

介绍了聚乳酸酯的发展历史,对其生物降解性能及其它性能进行了重点阐述,并对聚乳酸酯在中国的市场化发展提出了建议。

聚乳酸酯长丝的开发和探讨

阐述了环保型绿色纤维聚乳酸酯长丝的特点、应用,通过对现有PET设备进行改造,对干燥温度、纺丝温度、拉伸定型工艺等关键工艺环节的研究,可成功地开发出聚乳酸酯长丝产品。

聚乳酸-聚三亚甲基碳酸酯/GDNF导管对大鼠脊髓损伤区GAP-43mRNA表达的影响

目的探讨PLA-PTMC/GDNF复合导管对脊髓损伤功能恢复的影响。方法我们采用RT-PCR的方法对GAP-43的mRNA表达进行分析,从基因水平上来检测植入PLA-PTMC/GDNF复合导管与其他治疗组GAP-43基因表达上的差异。结果术后第2周时,A组、B组、C组和D组的GAP-43mRNA相对表达水平与正常组相比明显增高;术后4周时,B组和D组的GAP43mRNA表达与第2周时相比明显增高,与A组和C组相比明显增高,有显著性差异;术后6周时,D组的GAP-43mRNA表达仍明显增高,与A组、B组和C组相比增高有显著性差异;第8周时各组GAP-43mRNA表达均有所下降,但D组的GAP-43mRNA相对表达水平与A组、B组和C组相比仍高,有显著性差异。结论 PLA-PTMC/GDNF复合导管更有利于轴突再生的修复连接和脊髓损伤的功能恢复。

羟基磷灰石／聚乳酸-三亚甲基碳酸酯软腭植入材料的生物相容性与安全性

背景:软腭植入材料目前多采用聚对苯二甲酸乙二醇酯,由于其价格昂贵,且有轻度排斥反应,远期的生物学效应也尚不肯定,限制了其临床应用。目的:与聚对苯二甲酸乙二醇酯对照,评价羟基磷灰石/聚乳酸-三亚甲基碳酸酯复合材料软腭植入材料的生物相容性与安全性。设计、时间及地点:随机分组设计、动物对照实验,于2006-10/2007-05在解放军广州军区总医院医学实验科生物人工骨实验室及广州医学院实验动物中心完成。材料:羟基磷灰石为解放军广州军区总医院医学实验科生物人工骨实验室研制,聚乳酸-三亚甲基碳酸酯为济南岱罡生物科技有限公司产品,聚对苯二甲酸乙二醇酯(长1cm,直径2mm)为广州军区总医院耳鼻喉科提供。利用有机溶剂注模法研制羟基磷灰石/聚乳酸-三亚甲基碳酸酯复合材料。方法:选择SD大鼠60只,分别将聚对苯二甲酸乙二醇酯、羟基磷灰石/聚乳酸-三亚甲基碳酸酯复合材料植入20只大鼠背部左、右肌肉内;分别将羟基磷灰石颗粒、聚乳酸-三亚甲基碳酸酯植入20只大鼠背部左、右肌肉内;其余20只大鼠进行同样的手术,但不植入任何材料作为对照。主要观察指标:术后分别于14,30,60,90d取材料及周围组织和鼠心、肝、肾标本,进行大体标本观察和组织学检查。结果:60只大鼠均进入结果分析。羟基磷灰石、聚乳酸-三亚甲基碳酸酯材料界面的炎性反应较重,聚乳酸-三亚甲基碳酸酯可在体内缓慢降解;聚对苯二甲酸乙二醇酯、羟基磷灰石/聚乳酸-三亚甲基碳酸酯复合材料界面无明显炎症反应,与周围组织结合紧密,组织可长入材料的微孔内,两者在观察时间内无明显降解吸收。4种材料均对局部组织及全身重要器官(心、肝、肾)无严重损害。结论:羟基磷灰石/聚乳酸-三亚甲基碳酸酯复合材料的生物相容性和安全性与聚对苯二甲酸乙二醇酯相当,优于羟基磷灰石、聚乳酸-三亚甲基碳酸酯材料。

3.4聚乳酸-聚三亚甲基碳酸酯/GDNF导管对大鼠脊髓损伤区GAP-43蛋白表达的影响

目的探讨聚乳酸-聚三亚甲基碳酸酯/GDN导管对大鼠脊髓损伤区GAP-43蛋白表达的影响。方法通过Western Blot法从分子生物水平对GAP-43蛋白的表达进行分析,从基因水平上来检测植入PLA-PTMC/GDNF复合导管与其它治疗组GAP-43基因表达上的差异。结果术后第2周时,B组、C组和D组GAP-43蛋白表达比正常组增高;B组、C组和D组各组间GAP-43蛋白的表达水平无显著性差异。术后第4周时,D组的GAP-43蛋白表达与2周时明显增高;术后第6周时,各组GAP-43蛋白表达仍增加,但增幅不同,C组和D组与正常对照组、A组、B组相比明显增高,D组与C组相比无显著性差异;8周时,各组GA-P43蛋白的表达与6周相比均有所均下降,D组与正常对照组及A组、B组和C组相比较仍增高。结论 PLA-PTMC/GDNF复合导管较单一应用PLA-PTMC或GDNF更有利于轴突再生进而促进脊髓损伤的功能恢复。

气相色谱法测定聚乳酸乙醇酸中丙交酯的含量

目的建立气相色谱法测定聚乳酸乙醇酸中丙交酯的含量。方法采用气相色谱法,色谱柱为SE-54(30 m×0.53 mm×1.0μm);柱温采用程序升温:先100℃保持2 min,然后以10℃·min-1增加到150℃并保持2 min;分流比10∶1;FID检测器;检测口240℃;进样口220℃;载气为氮气;流速8.0 mL·min-1;进样量0.5μL。结果丙交酯25～2 500 mg·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),对方法进行了回收率和精密度试验,样品平均回收率为97.2%。结论该方法准确、简便、专属性强,可以作为丙交酯含量分析法。

聚乳酸-三亚甲基碳酸酯/神经生长因子缓释导管修复大鼠脊髓损伤的分析

目的探讨聚乳酸-三亚甲基碳酸酯/胶质细胞源性神经营养因子[P(LA-TMC)/GDNF]复合导管中促进大白鼠脊髓再生的GDNF的合适含量。方法Wistar雌性大白鼠60只,随机分为6组,每组10只。各组采用P(LA-TMC)/GDNF复合导管中的GDNF含量分别为150 u3、00 u4、50 u5、50 u和700 u8、50 u。将每组动物的脊髓造成4 mm缺损的间隙,分别以不同GDNF含量的[P(LA-TMC)]/GDNF复合导管桥接缺损。术后2个月检测比较各组脊髓的再生情况。结果GDNF含量为450 u和550 u的P(LA-TMC)/GDNF复合导管桥接组的脊髓再生情况显著优于其他4组(P<0.01或P<0.05),而该2组间的差异无统计学意义(P>0.05)。其中GDNF含量为150 u和800 u组的神经再生情况最差。结论P(LA-TMC)/GDNF复合导管中GDNF的含量为450-550 u左右,对促进大白鼠脊髓再生最为合适。

基于光频域反射技术的增材制造聚乳酸酯温度分布特征研究

增材制造(AM)技术依据数字化模型,将材料以逐层铺叠的方式制成产品。在逐层铺叠过程中,模型内部不同位置的温度变化较为复杂,为了监测增材制造过程中层叠结构打印模型内部不同位置的温度变化,本研究利用光频域反射技术(OFDR),将分布式光纤嵌入聚乳酸酯(PLA)材料模型内部,实现了对打印过程中任一时刻材料模型内部不同位置的温度变化的监测,同时考虑填充密度对模型温度变化的影响,设置填充密度分别为20%、40%、60%、80%、100%。结果表明,在打印过程中,模型在同一密度下不同位置点的内部温度变化量趋于一致,温度变化量范围为20~40℃;根据不同填充密度下模型的温度变化量曲线,将打印过程划分为5个典型阶段,包括光纤嵌入阶段、温度检测孔洞封装阶段、模型填充封装阶段、模型封顶阶段、模型温度回归阶段。分析模型填充封装阶段最高峰值点和模型封顶阶段完成点的温度变化量,发现100%填充密度下AM过程中模型核心最大温度较20%填充密度下高15℃,而且随着模型填充密度的增大,打印材料对温度消散的阻碍作用增强。

骨髓间充质干细胞与聚(对苯二甲酸丁二醇酯-CO-聚乙二醇-CO-低聚乳酸)三元共聚酯的生物相容性的初步研究

目的探讨骨髓间充质干细胞与聚(对苯二甲酸丁二醇酯-CO-聚乙二醇-CO-低聚乳酸)三元共聚酯的生物相容性。方法取清洁级雄性健康BSL-C57小鼠作为实验对象,通过分离培养获得小鼠BMSCs,并进行流式细胞仪鉴定表面标志物。BMSCs培养至3代后,将BMSCs与PBTEOLA三元共聚酯制成的生物材料薄膜共培养,96h后固定进行电镜扫描,并用DAPI荧光染料染色处理,在荧光显微镜下观察并进行细胞计数。结果 BMSCs流式细胞术鉴定:CD34、CD45阴性,CD90弱阳性,CD73阳性。扫描电镜下,PBTEOLA三元共聚酯材料与BMSCs共培养形成的细胞支架,其表面细胞数量多,细胞状态正常。荧光显微镜下,对其细胞支架表面的细胞进行计数,显示表面细胞有逐渐增多的趋势。结论 PBTEOLA三元共聚酯材料与BMSCs共培养制成的细胞支架表面有细胞存活及增殖,由于PBTEOLA三元共聚酯材料本身具有良好的生物组织相容性及可降解等性质,所以该新型高分子材料可以作为干细胞治疗多种疾病的支架材料之一。

生物可降解聚合物聚乳酸-聚三亚甲基碳酸酯的体内外降解和释药试验研究

在新型可降解材料聚乳酸-聚三亚甲基碳酸酯(PLA-PTMC)中加入含量约为30%的兽药恩诺沙星,于家兔体内、体外观察其降解和释药特性.结果发现,第10周时体外药物释放率约为80%,110 d时体外材料降解率约为48%;体内第6周时材料开始破碎,第10周时破碎完全.因此,PLA-PTMC是一种降解性、释药性及生物相容性均良好的外科用可降解材料.

可生物降解的聚乳酸弹性体的性能研究

对制备的聚乳酸（聚醚）酯型聚氨酯弹性体进行了动态力学、力学性能和降解性能的测试．结果表明，弹性体的强度和弹性都较好，它们受交联度、ＰＥＧ含量和ＰＥＧ分子量的影响．该弹性体的降解速度较快．降解过程中存在自催化效应，而且是从表面开始由表及里逐渐降解的．但材料降解过程中也会出现内部降解较快的现象．动物实验表明，该弹性体是一种能满足尿道支撑管要求的有实际应用价值的材料．

聚乳酸/聚3-羟基丁酸-戊酸酯共混纤维及其雪尼尔纱的染色动力学

为进一步了解生物可降解聚乳酸/聚3-羟基丁酸-戊酸酯(PLA/PHBV)共混纤维及其雪尼尔纱的染色性能,提高对含生物可降解聚酯纤维雪尼尔纱染色技术的可控性,研究了PLA/PHBV纤维及PET/(PLA/PHBV)雪尼尔纱的染色性能,探究了C.I.分散红60在雪尼尔纱及其原材料纤维上的染色动力学,并对各纤维的生物可降解性能进行了研究。结果表明:C.I.分散红60在PLA/PHBV纤维及PET/(PLA/PHBV)雪尼尔纱上的上染率随着温度的升高而明显提升,但为兼顾纤维的力学性能,染色温度不宜超过110℃;C.I.分散红60在PET纤维、PLA/PHBV纤维及雪尼尔纱3种材料上的吸附均符合准二级动力学方程,其在PLA/PHBV纤维上的染色平衡吸附量最高,在PET纤维上的最低,并且随着染色温度升高,C.I.分散红60在3种材料上的染色速率加快,半染时间缩短,扩散系数增大;各纤维的降解效率均随土埋时间的延长而提高,其中PLA/PHBV纤维的降解性能最好,PLA纤维次之,且PLA或PLA/PHBV生物可降解聚酯纤维的存在,可加快PET纤维的降解速率。

生物基聚3-羟基丁酸-戊酸酯/聚乳酸共混纤维的鉴别方法研究

根据FZ/T 01057.2-2007,FZ/T 01057.3-2007,FZ/T 01057.4-2007,FZ/T 01057.8-2012标准,采用燃烧法、显微镜法、溶解法和红外光谱法对聚3-羟基丁酸-戊酸酯/聚乳酸(PHBV/PLA)共混纤维进行了鉴别。结果表明:PHBV/PLA共混纤维的燃烧特征及显微镜下观察的表观和截面形态与常见的合成纤维的特征相似,燃烧特征的具体表现为靠近火焰时熔缩,接触火焰时有熔滴现象且冒白烟,离开火焰时继续燃烧,燃烧时具有特异气味,残留物呈黑色硬块状;PHBV/PLA共混纤维的横截面形态为近似圆形或略呈多边形,纵面形态为表面光滑或略有不平整,未见较深沟槽;使用燃烧法和显微镜法,能够较易将PHBV/PLA共混纤维和棉、毛等天然纤维、粘胶纤维等再生纤维素纤维相区别;PHBV/PLA共混纤维在常温下溶于98%硫酸、二氯甲烷,70℃下溶于甲酸/氯化锌溶液,通过溶解法,可将PHBV/PLA共混纤维和涤纶、锦纶、腈纶、丙纶等常见合成纤维相区别;PHBV/PLA共混纤维在1 722 cm^-1和1 748 cm^-1处出现了双吸收峰,PLA纤维仅在1 748 cm^-1处出现了吸收峰,均属于酯基中羰基的伸缩振动吸收峰,二者的红外光谱存在显著差异。

配比与紫外老化对PLA/PBAT包装膜性能及其中增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯迁移的影响

制备聚乳酸/聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯(PLA/PBAT)复合食品包装薄膜,探究了配比和紫外老化时间对其性能及其中增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)迁移的影响。制备了10∶90、20∶80、30∶70三种不同配比的PLA/PBAT复合薄膜,经过72、150、300 h紫外老化时间后,对薄膜的拉伸强度、阻隔性、可见光透过率、结晶度等性能进行测试。借助GC-MS建立增塑剂ATBC的检测方法,探究不同配比及紫外老化时间对薄膜中ATBC迁移的影响。结果显示3种配比对力学性能、透光率无明显影响,30∶70配比薄膜的阻隔性及结晶度最优,ATBC迁移率最低,氧气透过率和水蒸气透过率分别为894 m L/(m^2·d·0.1 MPa)和520 g/(m^2·day),结晶度为5.99%,ATBC的迁移率为25%;紫外老化以后会破坏薄膜内部结构,同时使表面生成致密层,降低力学性能的同时阻碍了其中ATBC的迁移。