基于七元瓜环衍生物的毛细管气相色谱柱的制备及分离性能研究

合成了4-乙烯苄氧基七元瓜环并与端羟基聚二甲基硅氧烷一起作为固定相,溶胶-凝胶法制备了柱长10 m的石英毛细管气相色谱柱。该色谱固定相的平均极性为121,柱效为1231 N/m。该色谱柱具有良好的分离重复性,日内精密度的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于0.14%,日间精密度的RSD小于0.33%,不同色谱柱之间重复性的RSD小于0.65%。该色谱柱对芳香位置异构体、正构烷烃、酯类、酮类、醇类以及Grob试剂的混合物均具有良好的分离选择性。

衍生瓜环固相微萃取搅拌棒-高效液相色谱测定食品中残留雌激素

建立了基于单羟基取代七元瓜环的固相微萃取搅拌棒(SBSE)-液体解析(LD)-高效液相色谱(HPLC)-紫外吸收检测器(UV)同时测定动物源性食品(猪肉,鸡肉)中残留的3种雌激素(双酚A(BPA)、雌二醇(E2)和己烯雌酚(DES))的测定方法。以单羟基七元瓜环(Q7-OH)和羟基聚二甲基硅氧烷(PDMS-OH)为固定相,采用溶胶-凝胶法制备了PDMS/Q7-OH涂层的固相微萃取小棒。萃取小棒表面粗糙、多孔、制备重复精度好(RSD≤8.4%)、使用寿命长。萃取机理的考察实验结果表明,小棒萃取效率的提高源于七元瓜环对分析物具有较好的分子识别能力。在优化的实验条件下,建立的PDMS/Q7-OH SBSE-LD-HPLC-UV分析方法对3种雌激素的检出限为0.05～0.56μg/L,富集倍数19～25倍,线性范围在0.2～5000μg/L之间,RSD为3.9%～7.5%(n=5,C=100μg/L),3个浓度水平的平均回收率(n=3)在72.7%～109.2%范围内。本方法简单、灵敏、选择性好,可用于动物源性食品(猪肉,鸡肉)中残留雌激素的检测。