基于表面增强拉曼光谱技术测定聚亚苯基砜奶瓶中4,4′-联苯二酚的迁移量

目的基于Ag纳米粒子(Ag nanoparticles,AgNPs)的表面增强拉曼光谱(Surface enhanced Raman spectroscopy,SERS)技术,建立测定聚亚苯基砜奶瓶中4,4′-联苯二酚迁移量的方法。方法参照GB 31604.1—2015、GB 5009.156—2016,对聚亚苯基砜奶瓶中4,4′-联苯二酚的迁移行为进行研究,将获得的迁移液经0.22μm滤膜过滤后,与AgNPs混合,然后进行SERS测试,并采用高效液相色谱法(High performance liquid chromatography,HPLC)进行验证。结果所制备的AgNPs分布均匀、重现性好,针对4,4′-联苯二酚的最低检测质量浓度可达1 mg/L。在质量浓度范围1~50 mg/L内,1278 cm−1处的峰强度与4,4′-联苯二酚的浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.9904。在聚亚苯基砜奶瓶中4,4′-联苯二酚的回收率为88.6%~92.8%,相对偏差为4.02%~6.50%,且与HPLC方法的结果基本一致。结论该方法具有快速、准确、操作简单等优点,可为食品接触材料及制品中的4,4′-联苯二酚检测提供技术参考。

聚亚苯基砜/石墨烯纳米复合材料的制备与性能

论文通过溶液共混法制备了化学共价功能化改性石墨烯片(f GO)掺杂的聚亚苯基砜(PPSU)纳米复合材料(PPSU/f GO)以改善PPSU的力学性能、热性能和电性能。所得材料分别通过红外光谱(FT-IR)、原子力显微镜(AFM)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TGA)、力学和电学性能测试表征了化学共价功能化改性对石墨烯的影响,以及f GO的含量对PPSU/f GO纳米复合材料的力学性能、热性能、导电性能及断面形貌的影响。研究结果表明:氧化石墨烯已成功获得功能化改性,其在溶剂中能均匀分散和剥离,厚度约为70 nm左右;加入少量的f GO(如≤1%(wt)时,f GO的分散尺寸较小,在基体中分散较均匀,并与PPSU基体有良好的界面结合,可有效发挥f GO对PPSU的增强增韧作用。PPSU/f GO纳米复合材料有较好的力学性能,其中以1%(wt)的f GO含量为最佳,其纳米复合材料的拉伸强度和抗冲击强度分别为207 MPa和72 k J?m-2,比纯PPSU分别提高了约15%和14%。当f GO含量过高时,f GO分散尺寸增大,与PPSU基体界面作用减弱,导致复合材料拉伸强度和抗冲击性能下降。随着f GO含量的增加,PPSU复合材料耐热稳定性能提高。电性能测试表明,当加入1%(wt)的f GO时,复合材料的电导率提高了近8个数量级,其导电逾渗阀值小于1%(wt)。综合考虑复合材料的力学和电性能,f GO的添加量低于1%(wt)为宜。

聚亚苯基砜的合成与表征

以环丁砜为溶剂,用4,4'-二氯二苯砜和4,4'-联苯二酚为单体,无水碳酸钾为成盐剂,甲苯为脱水剂,采用"成盐"和"缩聚"两步反应合成出了我国长期依赖进口的特种工程塑料聚亚苯基砜(PPSU),并对产物进行了纯化。对比分析和测试了自制样品和美国Solvay公司产的PPSU样品的比浓对数黏度,C、H和K元素含量,核磁共振氢谱,傅里叶变换红外光谱,激光拉曼光谱,玻璃化转变温度和热分解温度。结果表明它们具有相同的化学结构、相近的分子量和纯度,自制PPSU的玻璃化转变温度比Solvay公司产的高约5℃,热稳定性相差不大。

抗氧剂对聚亚苯基砜热稳定性影响

为了解决聚亚苯基砜(PPSU)加工过程中强剪切以及瞬时高温导致材料发生降解、黄变的问题,在PPSU挤出过程中加入耐高温抗氧剂(P–EPQ)制备了PPSU/P–EPQ材料。热重分析测试显示,加入质量分数0.5%的抗氧剂后,PPSU在氮气下的热分解温度(Td2%)提高了3.7℃,在空气氛围下的Td2%提高12.5℃。进一步利用Kissinger方法分析了PPSU和PPSU/P–EPQ材料的非等温热分解动力学。计算结果显示,加入抗氧剂之后,PPSU在氮气下的热分解表观活化能由113 kJ/mol提升至220 kJ/mol,在空气下的热分解表观活化能由275 kJ/mol提升至318 kJ/mol,材料的热稳定性明显提高。

聚亚苯基砜树脂在氮气和氧气氛围中的热分解动力学分析

利用热重分析仪在不同的升温速率下分别测试了聚亚苯基砜(PPSU)树脂在氮气和氧气氛围中的热降解反应。氮气氛围中PPSU的热降解起始温度为538℃,最终剩下39wt%左右的固相残留物。在氧气氛围中PPSU热降解起始温度为517℃,热降解由两个阶段组成且无固相降解残余物。通过Flynn-Wall-Ozawa法分析发现PPSU在氮气中的活化能大于氧气,在氮气中具有更高的热稳定性。由Malek法计算出的最概然机理函数f(α)表明,氮气氛围中热分解符合随机成核生长机理和Sestak-Berggren模型,可为工艺优化提供依据。

利用水滴模板法制备蜂窝状有序多孔聚亚苯基砜膜的研究

聚亚苯基砜(PPSU)是一种具有高机械强度、热稳定性和耐化学性的膜材料,而利用水滴模板法制备蜂窝状有序多孔膜是分子自组装领域一个极大的发展。通过考察聚合物浓度、溶剂和添加剂等因素对蜂窝状有序多孔PPSU膜孔径的影响。结果表明:当聚合物浓度从20g/L上升到70g/L时,平均膜孔径由11.5μm减小到4.4μm,呈下降趋势;相比CH_2Cl_2和CH_2Cl_2/CHCl_3共混溶液,CHCl_3是最佳溶剂;丙酮作为添加剂,当丙酮与CHCl_3溶剂比由0.1∶20增加到0.5∶20时,膜孔径由8.9μm增加到13.3μm,但膜孔数量会减少。

UPLC-MS/MS法测定聚亚苯基砜奶瓶4,4′-联苯二酚迁移量

目的提出聚亚苯基砜(PPSU)奶瓶4,4′–联苯二酚迁移量的超高效液相色谱–串联质谱分析方法(UPLC–MS/MS),为婴幼儿食品包装质量安全测试方法提供依据。方法在70℃、2 h条件下,采用体积分数50%的乙醇溶液(食品模拟物)对样品进行迁移实验,采用C18色谱柱分离,以超纯水和甲醇为流动相梯度洗脱,通过电喷雾电离源(ESI)负离子模式和多反应监测(MRM)进行采集、扫描,并进行定性和定量检测,采用外标法进行定量分析。结果在优化条件下,目标物在5~200μg/L内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.9999,检出限和定量下限分别为1.5μg/L和5μg/L。该方法的基质效应值为95.8%~114%,加标回收率为95.2%~105%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~1.7%(n=6)。结论该方法具有快速、准确且灵敏度高等特点,适用于PPSU奶瓶4,4′–联苯二酚迁移量的测定。

增韧剂对玻纤增强聚亚苯基砜复合材料性能的影响

针对玻璃纤维(GF)增强之后聚亚苯基砜(PPSU)韧性急剧下降的问题,使用熔融共混的方式制备了不同增韧剂(马来酸酐接枝乙烯–丙烯酸丁酯共聚物)含量的GF增强PPSU复合材料。利用力学性能测试、差示扫描量热法和热重法研究了增韧剂对GF增强PPSU复合材料力学性能和耐热性能的影响。研究结果显示,增韧剂的加入可以显著提升复合材料的韧性,当增韧剂含量为20%时,复合材料的缺口冲击强度提升了67%;但是,增韧剂的加入会降低复合材料的强度和热稳定性。另外,扫描电子显微镜和GF保留长度测试结果显示,增韧剂的引入可以提升GF与基体之间的界面结合作用,同时可以显著提升GF的保留长度,当增韧剂含量为20%时,GF的数均保留长度由未添加增韧剂时的370μm提升至510μm。

可回收航班餐车用聚亚苯基砜树脂替代铝

AeroCat的几乎全热塑塑料设计使它成为世界上最轻的餐车

裂解气相色谱-质谱法研究聚亚苯基砜的热裂解机理

在热重分析测试结果的基础上,采用裂解气相色谱-质谱联用仪(Py GC-MS)分析了聚亚苯基砜(PPSU)在500~700℃范围内不同温度下裂解形成的产物种类及其相对含量。结果发现:在500℃下,PPSU的分子链发生了裂解,不过形成的主要产物是苯酚,而不是二氧化硫。随着裂解温度升高,裂解产物种类越来越多,主要有对联苯基苯醚、二氧化硫、二苯醚、苯和对苯基苯酚等,并且二氧化硫逐渐成为相对含量最高的产物。最后根据不同温度下形成的裂解产物的种类及其相对含量推测了PPSU产生热裂解的机理。

聚亚苯基砜树脂奶瓶质量研究与初步评价

目的研究市售的PPSU奶瓶质量状况并对其安全性进行初步评价。方法参考国内外标准要求并结合可能存在的质量安全隐患,从蒸发残渣、高锰酸钾消耗量、重金属、增塑剂、材质鉴定等维度对PPSU奶瓶进行研究。结果检验的28批次PPSU奶瓶中,其蒸发残渣、高锰酸钾消耗量、重金属(以Pb计)等项目均符合所参照标准GB14942—1994的要求,但有17.86%标称为PPSU的奶瓶其主要成分为较便宜的PES,大部分奶瓶外包装上违规、超范围标注QS号。结论从检验结果可知,市面上销售的PPSU奶瓶整体上质量状况良好,但存在利用PES冒充PPSU的情况,且产品的标示不规范。在国家标准缺失的情况下,企业标准并未能及时跟进,给日常监管制造了障碍。

砜聚合物特种工程塑料的合成、性能与应用

文章简要介绍了聚砜(PSF)、聚醚砜(PES)和聚亚苯基砜(PPSU)三种砜聚合物的发展历程和现状,并对砜聚合物的性能、合成方法以及应用作了阐述。

砜聚合物及其复合材料的研究进展

砜聚合物是一类分子链中同时含有砜基、醚键与苯环结构的非结晶热塑性树脂,具有优异的力学、生物相容、耐高温与阻燃等性能,目前已广泛应用在环保、化工、交通、食品与医疗等方面。采用纤维增强砜聚合物,能使砜聚合物具有更出色的力学与耐热性能、或增添其功能性,拓宽砜聚合物在各个领域的应用范围。本文介绍了三类砜聚合物以及砜聚合物基复合材料的研究进展。

PSU/PPSU复合纤维制备

对双酚A型聚砜(PSU)/聚亚苯基砜(PPSU)的混纺性以及纺丝工艺进行研究。采用扫描电镜(SEM)对不同条件下制备的PPSU/PSU复合纤维的形态进行表征。实验结果表明当溶液浓度为18.3%～21.2%,纺丝电压为10～25kV,溶剂配比二甲基乙酰胺(DMAC)∶丙酮为7∶3的时候可以得到均一的纤维。

SGF增强PPSU/PC复合材料的结构与性能

采用熔融共混挤出制备短切玻璃纤维(SGF)增强聚亚苯基砜树脂(PPSU)/聚碳酸酯(PC)复合材料,探讨了PC组分用量变化对所形成的PPSU/PC合金和SGF/PPSU/PC复合材料加工性能、力学性能、耐热性能等的影响。研究表明PPSU中添加10 wt%的PC后,熔体流动性能增加47%,可加工温度降低20℃,且拉伸强度与弯曲强度略有增加;30 wt%的SGF对PPSU/PC体系增强作用明显,拉伸强度随PC添加量的增加而增加。采用差示扫描量热法以及刻蚀除去PC组分的方法研究表明合金中PPSU与PC相互作用较弱,两相结构较明显。冲击断面的扫描电镜照片分析表明SGF在PPSU/PC合金基体中分散均匀,界面结合牢固。

MIL-68(Al)/PPSU混合基质膜的制备

以聚亚苯基砜(PPSU)为基膜材料、合成的铝基MOFs材料MIL-68(Al)为添加粒子,采用浸没沉淀相转化法制备了MOFs掺杂量不同的MIL-68(Al)/PPSU混合基质膜。对所制得的MIL-68(Al)进行表征,考察了MIL-68(Al)不同的掺杂量对混合基质膜的微观形貌及分离性能的影响。结果表明,当加入质量分数1%的MIL-68(Al)时,膜中出现均匀的孔道结构;此时,水通量可达到137.14 L/(m^(2)·h),比纯膜提高了17.96%,对甲基紫溶液的截留率为92.94%。另外,MIL-68(Al)的加入使膜的抗污染能力有所提高。