三元巯基／乙烯基硅氮烷UV固化制备聚合物陶瓷前驱体

采用差光量热扫描研究了三元巯基化合物与乙烯基硅氮烷紫外光固化特性,结果表明,随着光引发剂浓度和辐照强度的增加,体系聚合速率增大,体系终止方式以自由基双基偶合终止为主。聚合反应为一级,且聚合速率与乙烯基浓度有关,而与巯基浓度无关。对制备的聚合物陶瓷前驱体的基本性能进行分析表明,玻璃化转变温度随巯基化合物用量的减少而降低,在巯基-乙烯基硅氮烷等摩尔比时,体系的固化度最大。

三元巯基/乙烯基硅氮烷UV固化制备聚合物陶瓷前驱体

采用差光量热扫描研究了三元巯基化合物与乙烯基硅氮烷紫外光固化特性,结果表明,随着光引发剂浓度和辐照强度的增加,体系聚合速率增大,体系终止方式以自由基双基偶合终止为主。聚合反应为一级,且聚合速率与乙烯基浓度有关,而与巯基浓度无关。对制备的聚合物陶瓷前驱体的基本性能进行了分析,结果表明,玻璃化转变温度随巯基化合物用量的减少而降低,在巯基-乙烯基硅氮烷等摩尔比时,体系的固化度最大。

硅硼碳氮陶瓷前驱体聚硼硅氮烷的合成与表征

以三氯化硼(BCl3)、三氯硅烷(HSiCl3)和六甲基二硅氮烷(Me6Si2NH)为原料,通过聚合物前驱体转化陶瓷(polymer-derived ceramics,PDCs)法成功合成了硅硼碳氮(SiBNC)陶瓷前驱体--聚硼硅氮烷(PBSZ)。采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振、X射线光电子能谱、热重分析和差示扫描量热对PBSZ的结构和热性能进行分析。结果表明,PBSZ结构中存在硅氮硼(Si—N—B)网络和六元硼氮(B—N)环。在氮气中,800℃时PBSZ的陶瓷产率为53.9%。

光固化巯基-乙烯基硅氮烷陶瓷前驱体制备氮化硅陶瓷

以不同用量的多官能巯基化合物与乙烯基硅氮烷预聚物组成液态光固化体系，经紫外光辐照后固化成聚合物陶瓷前驱体，后经1400℃无压热裂解制备氮化硅。采用热失重（TGA）分析陶瓷前驱体的热解特性，X射线衍射（XRD）分析热解后材料的相组成及晶态结构，场发射枪扫描电子显微镜（SEM）观察和表征材料的微观形貌。陶瓷前驱体在热解过程中分别在325—350℃和475—505℃出现两个失重峰，随着体系中巯基化合物含量的增加，前驱体的热解失重率增加，陶瓷收率降低，最终陶瓷的相对密度下降，结晶度增高，晶粒尺寸增大。经1400℃热解15h，得到部分α-Si3N4晶体；热解24h，得到大量α-Si3N4和少量β-Si3N4的材料，在空洞中发现富氮的细长纤状和片状晶体。

多元α-巯基丙酸酯/乙烯基硅氮烷紫外光固化与热解特性

Si3N4 ceramic was prepared with pyrolyzing ceramic precursor of UV cured multi thiol-vinyl silizane.The results of in-suit FTIR show that thiol-vinyl silizane curing system was polymerized rapidly with a little photoinitiator.The photopolymerization rate was promoted,but the final vinyl bond conversion was depressed with enhancing the functionality of thiol group.The results of DMA and TGA show that Tg of the copolymer films of thiol-vinyl silizan cured by UV was elevated,however,the maxiumu rate of mass loss was decreased with increasing the functionality of thiol group.The ceramic yield was determined by the composition of copolymer and was independent of the thiol functionality.A majority of Si3N4 microcrystalline was obtained after pyrolyzing at 1400 ℃ for 15 h in N2 atmosphere.

航空微机电系统非硅材料微纳加工技术

随着对航空飞行器智能控制的迫切需求,硅基微机电系统MEMS(Micro-electromechanical Systems)传感器和执行器难以满足飞行器恶劣的运行环境,因而以碳化硅、氮化铝等为代表的多种MEMS特种材料被不断研究和使用。概述这些特种材料的机电特性有利于缩小特种传感器研发的材料选择范围;而针对兼具机械和电学两方面应用的碳化硅、氮化铝和聚合物前驱体陶瓷开展微纳加工技术的综述,有利于全面了解这3种材料的成型成性关键工艺,进而揭示从航空特种材料到MEMS器件的加工技术发展规律,为普遍使用电信号的航空特种传感器的研发提供加工手段借鉴。