利用聚合诱导胶体凝聚法制备中孔钛胶的研究

以钛酸丁酯为原料,利用聚合诱导胶体凝聚法(polym erization-induced colloid aggregation,PICA)合成了可供高效液相色谱(HPLC)使用的窄孔径和粒径分布的微米级中孔钛球。探索了以钛酸丁酯为原料制备胶体的方法和条件,考察了温度、溶液pH值、尿素和甲醛浓度对树脂微球成球的影响。同时对树脂微球的煅烧条件进行了考察。最终制备出适用于HPLC的平均粒径为3.5μm,平均孔径为18.9 nm,比表面积为9.6m2/g的二氧化钛填料。

球形二氧化锆用作液相色谱填料的制备与表征

利用聚合诱导胶体凝聚技术(PICA)制备了球形二氧化锆。以氧氯化锆为起始原料,在酸性条件下通过脲醛聚合反应制备二氧化锆树脂凝胶球,经真空干燥、700℃煅烧制备的氧化锆微球尺寸均匀,球形度好,粒径在2.6～3.0μm之间;相组成以四方、单斜氧化锆相为主;孔径分布在2～17nm中孔范围内,比表面积为32m2/g;该填料对碱性化合物有良好的分离选择性。

单分散高纯硅胶色谱柱填料的制备

在氨水和氨气催化下使单晶硅粉水解,合成了单分散、高纯的纳米二氧化硅水溶胶;再利用聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备单分散脲醛二氧化硅复合微球,经过高温煅烧后得到球形硅胶色谱柱填料.通过电感耦合等离子-质谱(ICP-MS)、电子显微镜和BET比表面积测试等手段对球形硅胶的纯度、粒径分布及比表面积进行了表征,并通过色谱分离对硅胶填料的性能进行了评价.实验结果表明,该方法合成的色谱柱填料具有纯度高、粒径分布均匀、机械强度高及分离能力强等优点.

十八碳键合钛胶固定相的制备及其色谱性能

以聚合诱导胶体凝聚法 (PICA)合成的窄粒径分布的TiO2 多孔微球 (表面积 :3 6 7m2 /g ,孔容 :0 3 0mL/g ,平均孔径 :3 2 2nm ,平均粒径 :3 5 μm)为基质 ,与十八碳三甲氧基硅烷的甲苯溶液共同回流 8h ,制得十八碳键合钛胶固定相 (ODT)。该固定相的含碳量为 2 87% (即 0 66μmol/m2 ) ,疏水选择性为 0 4 63 8。将其用于分离中性和碱性化合物时 。

二氧化锆微球的制备及理化参数的测定

聚合诱导胶体凝聚法合成氧化锆微球 ,可得到理想的微球体。通过大型科学仪器表征 ,证明该微球体具有颗粒分布窄、孔径大、结晶完整、耐热性好的诸多优点 。

碳十八键合锆胶固定相的制备与色谱性能评价

用诱导聚合胶体凝聚法（PICA）制得的二氧化锆微球与碳十八三乙氧基硅烷反应制备了碳十八键合锆胶基质固定相（ODZ）．评价了该柱填料的色谱性能，并用此固定相分离了中性和碱性化合物．

可控大粒径硅胶微球的制备

采用种子聚合诱导胶体凝聚法合成了单分散性好,粒径均匀的大粒径硅胶微球。系统研究了制备体系介质性质、种子物料的质量比、扩径物料的加入时间及加入次数等诸因素对硅胶微球粒径及微观结构的影响,确定最佳制备条件。并通过电子显微镜、激光粒度仪等手段对制备出的硅胶微球的粒径、外观形貌、孔容、孔径、比表面等微观形态进行了表征。通过该技术可以制备出可控粒径的硅胶微球,并且孔径约10nm,分布均匀,比表面积大于350m^2·g^(-1),非常适合用于高压色谱分离柱的填料。