聚(对苯二甲酸,间苯二甲酸-5-磺酸钠乙二醇,2-甲基1,3-丙二醇)的结构性能

在聚对苯二甲酸乙二酯(PET)聚合中添加间苯二甲酸-5-磺酸钠(SIPE)和2-甲基1,3-丙二醇(MPD),成功制备了聚(对苯二甲酸,间苯二甲酸-5-磺酸钠乙二醇,2-甲基1,3-丙二醇)(MCDP).采用核磁共振(NMR)、热失重分析(TGA)、差示扫描量热法(DSC)、广角X光衍射(WAXD)、偏光显微镜(POM)等表征分析了MCDP的结构性能.结果发现MCDP中所测MPD的摩尔分数较投料比例略高;MCDP的热稳定性略有下降;随MPD摩尔分数的增加,MCDP的结晶程度及速率降低,但球晶的形态及生长机理无显著影响.

自成核对聚对苯二甲酸1,3-丙二酯结晶行为的影响

The effects of self-seeding nucleation on the crystallization behavior and properties of poly(trimethylene terephthalate) were studied.Differential scanning calorimetry(DSC) results indicated that the crystallization temperature of poly(trimethylene terephthalate) increased obviously(increased about 20℃) after the process of self-seeding nucleation.The results of polarized light microscopy(PLM) showed that the spherulite size decreased markedly from 40 μm to 8 μm.

由对苯二甲酸和1,3-双(咪唑基-1-甲基)苯构筑的锌配合物的水热合成及晶体结构

以Zn(NO3)2·6H2O、对苯二甲酸(H2BDC)和1,3-双(咪唑基-1-甲基)苯(mbix)为原料,采用水热法合成了二维网状配位聚合物[Zn(BDC)(mbix)]n(1),并对其进行了元素分析、红外光谱、荧光光谱和X-射线单晶衍射测定.该配合物属于三斜晶系,P-1空间群,a=9.6216(18),b=9.7009(18),c=11.855(2),α=108.286(3),β=103.830(3),γ=91.922(3)°,V=1013.1(3)3,Z=2,Dc=1.533g/cm3,μ=1.250mm-1,F(000)=480,R1=0.0294,wR2=0.0704.

3-苯甲酰基/亚甲基取代的1,5-苯并硫氮杂艹卓化合物的合成及抑菌活性

以1-芳基-3-N,N-二甲胺基-1-丙酮盐酸盐(Ⅰa~f)为起始原料,经过取代反应、曼尼希反应和亲核加成反应合成了3位含有苯甲酰基和亚甲基取代的1,5-苯并硫氮杂䓬化合物Ⅳa~f和Ⅴa~f.通过^(1)HNMR,^(13)CNMR,MS和元素分析对Ⅳa~f和Ⅴa~f的结构进行了确证,并测试了其对真菌和细菌的抑制作用.结果显示,化合物Ⅳb对白色念珠菌和新生隐球菌标准株具有轻度的抑制作用.

甲基丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸羟乙酯共聚物/聚对苯二甲酸乙二酯/CaCO3复合树脂制备及其性能研究

以甲基丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸羟乙酯共聚物为基质,丙烯酸丁酯为反应性单体,过氧化苯甲酰为引发剂,采用共熔融反应挤出法将刚性的碳酸钙和聚对苯二甲酸乙二酯引入聚甲基丙烯酸酯中,制得新型复合树脂。研究复合树脂的吸油性能、耐油品溶解能力以及吸染料性能,并借助热重分析仪、差示扫描量热仪、X-射线衍射仪等仪器对复合树脂的相关结构与性能进行表征。结果表明,所有样品的吸油量均呈现先增大后减小的变化趋势,且酸处理后样品的吸油量明显增加;经60min动态循环吸附,油水混合物中的油几乎被完全去除;碱处理前样品对阳离子蓝染料的吸收效率极低,而碱处理后样品具备了吸附阳离子蓝染料的能力,特别是经360min碱处理后,样品对阳离子蓝染料的吸收效率接近于100%。

聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲醇酯产业链分析

对该产业链聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲醇酯(PCT)、1,4-环己烷二甲醇(CHDM)、对苯二甲醇二甲酯和对苯二甲酸的生产技术、用途、市场供求关系进行了介绍与评论,并对我国PCT产业链发展提出建议。

对苯二甲酸·1,3-二(4-吡啶基)丙烷的水热合成和晶体结构(英文)

用1,3-二(4-吡啶基)丙烷、对苯二甲酸和去离子水在413K下通过水热反应法得到了标题化合物(C13H14N2).(C8H6O4).该化合物晶体属于三斜晶系,空间群为P墿,晶胞参数为a=0.95267(19)nm,b=1.1927(2)nm,c=1.6959(3)nm,α=96.40(3)°,β=98.12(3)°,γ=101.52(3)°,Z=2.单晶衍射结果表明标题化合物由对苯二甲酸分子和1,3-二(4-吡啶基)丙烷通过两种类型的分子间π-π堆积作用以及O—H…N氢键作用构成.同时,还对标题化合物进行了元素分析和红外测试.

2-甲基-3-芳基-7-(5,5-二甲基-3-酮-1-环己烯-1-基)甲酸酯-4(3H)-喹唑啉酮的合成

以 2 氨基对苯二甲酸 (1)为起始原料 ,与乙酸酐缩合生成 7 羧基乙酰苯邻甲内酰胺 (2 ) ;2和芳胺缩合产生 7 羧基 2 甲基 3 芳基 4 (3H) 喹唑啉酮 (3) ;3和N ,N 双环己基碳双亚胺 (DCC)加成得到中间体 4 ,4在 4 二甲氨基吡啶 (DMAP)催化下和 5 ,5 二甲基 1,3 环己二酮 (5 )缩合得到目标产物 2 甲基 3 芳基 7 (5 ,5 二甲基 3 酮 1 环己烯 1 基 )甲酸酯 4 (3H) 喹唑啉酮 (6 ) .所得 15个新型化合物的结构均经 1 HNMR、元素分析确证 ,部分化合物经LC MSD确证 .

2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯固相萃取光度法测定水中锌

研究了试剂2-（2-喹啉偶氮）-4-甲基-1，3-二羟基苯（QAMDHB）与锌的显色反应，在pH 8．5的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中，TritonX-100存在下，QAMDHB与锌反应生成2：1稳定络合物，体系最大吸收波长λmax=565 nm，表观摩尔吸光系数ω=8．84×10^4 L·moL^-1·cm^-1。样品中的锌用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离富集后。用6 mL水反向洗脱，分光光度法测定。方法线性范围为0．01～1．0／μg／mL。用于实际水样测定，RSD为2．2％，2．4％，标准加入回收率为103％，97％，测定结果与原子吸收光谱法相符。

1-烷(苯)氧基-3-(3,4-亚甲基二氧)苯基-2-丙醇的合成与生物活性研究

黄樟素氧化物与烷氧基钠和苯氧基钠反应 ,区域选择性地开环加成 ,生成 1 烷 (苯 )氧基 3 (3,4 亚甲基二氧 )苯基 2 丙醇 .该系列化合物具有诱导细胞凋亡与分化的生物活性 .

新型树形化合物1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-(2,2-二羟甲基-3-羟基丙氧基羰基)-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯的合成

以丙酮和甲酸乙酯为原料,在醇钠的作用下合成了1,3,5-三乙酰基苯(1).1与二溴新戊二醇在酸的作用下发生缩酮化反应,制成1,3,5-三-(1-甲基-2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)苯(2).2与5,5-二甲基-4,6-二氧杂-1,3-环己二酮在乙醇钠的作用下合成了1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-乙氧羰基-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯(3).将3在氯仿中与季戊四醇进行酯交换反应得到产物1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-(2,2-二羟甲基-3-羟基丙氧基羰基)-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯(4).收率为47.7%.标题化合物及中间产物使用IR,1H NMR和MS或元素分析进行了表征.

新型阻燃剂1,3,5-三(5,5-二溴甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氧基)苯的热分解动力学研究

以TG-DTG为手段,研究了1,3,5-三(5,5-二溴甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氧基)苯(TDDB)在氮气气氛中的热分解动力学,利用K issinger法、F lynn-W all-Ozawa(FWO)法对TDDB进行热分解动力学分析,求出该物质的热分解动力学参数,利用Coast-Redfen法研究该物质的热分解机理。结果表明:K issinger法所求得的活化能为344.48 kJ/mol,指前因子lnA为66.02;F lynn-W all-Ozawa法所求得的活化能为337.61 kJ/mol。TDDB的热分解的动力学方程为g(α)=α2,反应级数n=2。

1-取代苯基-1,4-二氢-6-甲基-4-哒嗪酮-3-酰肼的合成及其抗烟草花叶病毒活性

合成了 1 -取代苯基 -1 ,4 -二氢 -6-甲基 -4 -哒嗪酮 -3-酰肼化合物 .生物活性测定表明 ,该类化合物对烟草花叶病毒具有很高的抑制作用 。

N-(1-苯基-3-甲基-4-苯亚甲基-5-吡唑啉酮)对硝基苯甲酰肼(PMBP-PNH)的合成和晶体结构

合成了标题化合物(C24H19N5O4,Mr = 441.44),晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为: a = 9.151(2) , b = 18.405(5) , c = 13.061(3) , = 101.12(1), V = 2158.5(9) 3, Z = 4, Dc = 1.358 g/cm3, = 0.096 mm-1, F(000) = 920, R = 0.0468,wR = 0.1090。分子间以氢键形成二聚体。

含1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪官能团的1,2,3-三氮唑衍生物的合成及抗肿瘤活性研究

以1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪、苄溴、溴丙炔及NaN_3为原料,应用5 mol%的CuBr2或CuI为催化剂,DMF-H_2O为溶剂,在70℃反应4h以43~83%的收率制得了8个含有1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪基官能团的-1,2,3-三氮唑衍生物4(a^h)。合成的8个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析对其结构进行确证.经体外抗肿瘤活性测试表明有6个化合物对CDC25b具有较好的抑制活性,其抑制率为78~97%,IC_(50)可为16.91~11.55μM。化合物4b,4c及4g对白血病HL-60肿瘤细胞生长的抑制率分别为98%,97%和93%,IC_(50)分别为10.99μM,8.82μM和15.23μM;对肺癌A-549肿瘤细胞生长的抑制率分别可达90%,88%和73%,IC_(50)可分别达21.11μM,13.51μM和16.12μM。化合物4c对肝癌SMMC-7721细胞生长的抑制率可高达91%,IC_(50)可达16.26μM。

人参皂甙Rbl抑制1-甲基-4-苯基-1，2，3，6-四氢吡啶所致的内质网应激对多巴胺能神经元的保护作用

目的：研究内质网应激反应在1-甲基-4-苯基-1，2，3，6-四氢吡啶（MPTP）所致帕金森病（PD）小鼠模型黑质区多巴胺能神经元凋亡的作用。方法：将小鼠随机分为MPTP模型组、Rbl干预剂组和对照组。观察行为学，免疫组织化学和免疫蛋白印迹法观察黑质酪氨酸羟化酶（TH）、葡萄糖调节蛋白78（GRP78）、半胱氨酸蛋白酶-12（caspasm l2）和半胱氨酸蛋白酶-3（caspas-3）的表达。结果：与对照组相比，模型组小鼠出现典型PD症状，TH阳性神经元明显丢失、蛋白水平下降，GRP78、caspase-12、caspase-3阳性细胞及蛋白水平增加；经人参皂甙Rbl处理后，上述变化均减轻。结论：内质网应激（ERS）在MPTP诱导的PD小鼠模型多巴胺能神经元凋亡中可起重要作用，人参皂甙Rbl可通过抑制ERS而对PD小鼠具有一定的神经保护作用。

5-乙酰胺甲基-3-[3-氟-4-(1-哌嗪基苯基)]异噁唑啉的合成

以3,4-二氟苯甲醛、盐酸羟胺为原料,经缩合反应、氯代反应制得3,4-二氟苯肟氯代物(3);以烯丙基胺为原料经乙酰化反应制得乙酰烯丙基胺(4);化合物3与化合物4经环合反应、哌嗪取代反应合成终产物5-乙酰胺甲基-3-[3-氟-4-(1-哌嗪基苯基)]异噁唑啉(1)。总收率为30.2%,纯度为99.1%(HPLC)。

1-甲基-3-苯基哌嗪的合成

研究了1 甲基 3 苯基哌嗪的合成工艺。以N 甲基乙醇胺和环氧苯乙烷为起始原料,在80℃下反应4h,得到N (2 羟乙基) N 甲基 α 羟基 β 苯乙基胺,在0～10℃下将其滴加入氯化亚砜,并在45℃下反应2h,生成N (2 氯乙基) N 甲基 α 氯 β 苯乙基胺,通入过量HCl,得其盐酸盐,在40～45℃下再加入氨水反应3h,经减压蒸馏,重结晶得到目标化合物1 甲基 3 苯基哌嗪,总收率43 9%。目标化合物结构经核磁共振分析验证。

光致变色化合物的研究——1,3,3-三甲基-6'-(-1-哌啶基)-螺[2H-吲哚-2,3'-[3H]吡啶[3,2-f][1,4]苯并噁嗪]的合成

The synthesis of an new photochromical compound,1,3,3 trimethyl 6′ (1 piperidinyl) spiro[2h indole 2,3′ [3H]pyridobenzoxazine (SP3),and an improved way for the synthesis of 6 hydroxyquinoline were descrided.The absorption spectrum of the colored metastable form SP3 shows prominent absorption peak at 560nm at 60℃?

聚对苯二甲酸乙二醇酯-玻璃纤维增强复合体系的动态流变行为研究

采用玻璃纤维(GF)和乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物(EGMA)对聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)进行增强、增韧改性。用扩展流变仪测定了PET,PET-GF,PET-GF-EGMA熔体的储能模量(G′)、损耗模量(G″)、损耗因子(tanδ)和动态黏度(h)等随角频率(ω)的变化规律。实验结果表明,PET熔体的G′远小于G″,h很小,PET熔体的形变主要来源于分子链的滑移;GF可同时提高PET熔体的G′和G″,但对G′的贡献略大,PET熔体的tanδ变小,h变大;EGMA可显著提高PET-30%GF(w(GF)=30%)熔体的G′和G″,但对G′的影响远大于G″,添加很少量的EGMA可使PET-GF熔体的tanδ迅速降低,PET-GF熔体形变中弹性形变的比例增大,同时PET-GF熔体的h(尤其在低角频率区)明显增大。