高通量聚间苯二甲酰间苯二胺超滤膜的制备与性能研究

以聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA)为膜材料,H_(2)O和CaCl_(2)为混合添加剂,采用L-S相转化法制备PMIA基超滤膜,并分别考察了H_(2)O和CaCl_(2)浓度对超滤膜的孔结构、孔隙率、水渗透通量以及对葡聚糖截留性能的影响规律.结果表明,引入适量H_(2)O作为助溶剂,会提高CaCl_(2)在DMAc溶剂中的溶解度,降低溶剂与非溶剂的交换速率,延迟相分离使得膜形成更发达的海绵状孔和直通型指状孔结构,因而具有较高的孔隙率、纯水渗透率以及葡聚糖截留率;同样,向铸膜液体系中加入适量的CaCl_(2),离子-偶极作用会破坏PMIA分子间的氢键,因增加了铸膜液的热力学稳定性而延迟相分离.当H_(2)O的添加质量分数为10%,CaCl_(2)为4%时,所制备PMIA超滤膜的孔隙率高达73.7%,纯水渗透率为16970 L/(m^(2)·h·MPa),同时对相对分子质量为150000葡聚糖的截留率为90.5%,BSA截留率为98.9%,展现出良好的应用前景.

聚对苯二甲酰对苯二胺多孔膜的制备及表征

以浓硫酸为溶剂,聚乙二醇(PEG)为致孔剂,采用溶液相转化法制备了聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)多孔平板膜,考察了膜的纯水通量、力学强度、截留率等性能,并用场发射扫描电子显微镜观察膜形貌。结果表明,所得PPTA多孔膜为具有不对称结构的非均质膜,上表面(自由面)为致密层,下表面(玻璃板面)为多孔层,可观察到原纤化微孔结构,膜横截面存在典型的溶出指状孔。随PPTA含量降低、致孔剂相对分子质量和凝固浴温度提高,膜通透性均随之相应有所提高。PPTA多孔膜对卵清蛋白溶液截留率达90%以上,对油水乳化液截留率可达70%以上。

基于基团贡献法和分子动力学预测聚间苯二甲酰对苯二胺的玻璃化转变温度

采用基团贡献法(GC)和分子动力学法(MD)模拟了聚间苯二甲酰间苯二胺纤维(MPDI)和聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)的玻璃化转变温度,并与实验值进行了对比.结果表明,使用基团贡献法和分子动力学法测得的MPDI和PPTA的玻璃化转变温度与实验值接近,说明基团贡献法和分子动力学法可以用来预测芳香族聚酰胺的玻璃化转变温度.在此基础上,采用GC和MD预测了聚间苯二甲酰对苯二胺(PPIA)的玻璃化转变温度.在MD模拟中,对密度、比体积、回转半径和非键相互作用随温度的变化规律进行了分析.结果表明,自由体积理论能较好地解释PPIA的玻璃化转变现象,其中非键相互作用随温度的变化是玻璃化转变的本质原因. PPIA的玻璃化转变温度介于MPDI和PPTA之间,有望成为综合性能介于两者之间的另一种高性能聚酰胺.

聚间苯二甲酰对苯二胺的合成及性能表征

采用界面缩聚法合成了聚间苯二甲酰对苯二胺(PPIA),研究了各反应条件对聚合物比浓对数黏度的影响,并通过红外、热重分析使聚合物的结构与热性能进行了表征和分析,同时对聚合物进行了溶解性实验。结果表明,聚合反应的温度对聚合物比浓对数黏度存在峰值,较佳的反应温度为15℃,提高搅拌速率有利于获得高黏度的产物,缚酸剂2-甲基吡啶的用量与单体对苯二胺用量的物质的量比应略超过2∶1为佳,单体物质的量比的变化对聚合物的比浓对数黏度影响较小。当温度高于200℃时,PPIA才开始分解,在586℃时热失重率为48%,PPIA有望成为一种耐高温纤维。聚合物在常见的极性溶剂中溶解性较差,当极性溶剂中溶有无机盐时,增强了PPIA的溶解性。

溶液喷射聚间苯二甲酰间苯二胺纳米纤维膜的过滤性能

以质量分数为12%的聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA)溶液为纺丝液,采用溶液喷射纺丝技术制备了直径范围为146~532nm的PMIA纳米纤维膜,探讨了面密度对纤维膜孔径结构、透气性、水通量及过滤效率的影响.结果表明,随着面密度的增加,纤维膜的平均孔径、透气量和水通量逐渐降低,过滤效率明显增加,当面密度为22.8g/m2时,纤维膜对2.5μm聚苯乙烯(PS)微球的过滤效率高达99%以上.过滤机理研究结果表明,PS微球很大程度上被拦截在纤维膜表层,膜污染程度较小.

聚对苯二甲酰对苯二胺/水滑石纳米复合材料的制备与表征

A poly(p-phenylene terephthalamide)(PPTA)/MgAl layered double hydroxides(MgAl-LDH) exfoliation nanocomposite was synthesized by in situ polymerization of p-phenylenediamine with terephthalate-pillared hydroxides, Mg-4Al-2(OH)-{12}. The samples thereby obtained were characterized by X-ray diffraction, transmission electron microscopy image and thermal analysis. The results show that the layers of terephthalate-pillared hydroxides are exfoliated and dispersed disorderly in the PPTA matrix, the crystallinity of nanocomposite was improved compared with the original {PPTA}. Thermogravimetric analysis indicates that the thermal stability of PPTA/MgAl-LDH decrease to a certain degree.

低温溶液缩聚法制备聚间苯二甲酰对苯二胺

采用低温溶液缩聚法制备了聚间苯二甲酰对苯二胺(PPIA),讨论了单体浓度、单体物质的量配比、反应温度等因素对聚合反应的影响,并用红外光谱(IR)、热重分析(TG)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对实验产物进行了测定。红外检测出的特征峰符合PPIA的结构特征,热重测得热分解速率最大温度在520℃左右,X射线衍射表明聚合物有明显结晶现象,并且扫描电镜显示下的聚合物结构聚集状态良好。

聚间苯二甲酰对苯二胺(PPIA)数均分子量的测定

聚间苯二甲酰对苯二胺是一种新型的芳酰胺聚合物,极有潜力发展为高性能纤维家族的新成员。由于聚间苯二甲酰对苯二胺分子链的刚性特征,使得现有凝胶渗透色谱(GPC)仪器所用的溶剂很难对其溶解,其分子量的测定不能采用凝胶渗透色谱的方法,因此采用端基分析法测定聚间苯二甲酰对苯二胺的数均分子量。采用直接电位滴定法测定聚合物羧端基的含量,以玻璃电极做指示电极,甘汞电极为参比电极,用电位滴定仪进行测定。采取分光光度法测定聚合物的氨端基含量,利用分光光度计测定不同浓度对苯二胺溶液的吸光值,绘制出浓度-吸光值曲线,然后用已知浓度的对氯苯胺溶液进行校验,最后测定聚合物溶液的吸光值可算出氨端基含量。最后结合端羧基和端氨基的含量通过计算得到聚间苯二甲酰对苯二胺的数均分子量,此方法简单、实用,不需要复杂的仪器设备。

聚己二酰间苯二甲胺合成及应用研究进展

简述了聚己二酰间苯二甲胺(MXD6)的性能特点,介绍了MXD6的合成方法(尼龙盐法和直接熔融缩聚法)以及各自的产品性能和改性制品。综述了MXD6的改性方法,涵盖了MXD6化学共聚改性和物理共混改性。聚焦于MXD6的两个重要应用领域(工程塑料领域和包装材料领域),重点分析了改性材料及其加工方法的研究进展、改性材料的功能特性在各自领域的产品应用,并指出了优化MXD6的合成工艺方法,进一步研究开发MXD6共聚产物和优化合成工艺,拓展MXD6及合金在工程塑料领域的应用,仍然是国内合成改性企业的探索研究方向。

聚间苯二甲酰间苯二胺超滤膜的制备与性能研究

以聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA)为膜材料,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,分别以氯化锂(LiCl)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙二醇(PEG)为添加剂,采用相转化法制备PMIA超滤膜,研究了聚合物浓度、添加剂的种类对铸膜液体系及膜结构和性能的影响.结果表明,随着PMIA、LiCl、PVP和PEG含量的增加,铸膜液的黏度增加;随着PMIA、PVP和PEG含量的增加,铸膜液的热力学稳定性降低,但是LiCl的加入使铸膜液的热力学稳定性提升.通过对膜结构和性能的分析可知,随着PMIA、LiCl和PVP含量的增加,膜的孔隙率和纯水通量降低,而PEG的增加则使膜的孔隙率和纯水通量先增加后降低,当PMIA质量分数为12%,PEG质量分数为6%时,膜纯水通量高达707.43L/(m2·h),所有膜对BSA都具有较高的截留率,均在99%以上.

高黏度聚对苯二甲酰对苯二胺纺丝原液的制备

采用低温溶液缩聚的方法,在N-甲基吡咯烷酮(NMP)-氯化锂(LiC)l溶剂体系中,引入了4,4'-二氨基二苯醚(4,4'-ODA)作为第三单体,与对苯二胺(PDA)和对苯二甲酰氯(TPC)反应,得到可用于直接湿纺的均相共聚物原液。研究了单体浓度、第三单体用量、反应时间、反应温度、助溶剂及吡啶用量对纺丝原液黏度的影响。

低温溶液缩聚法合成聚间苯二甲酰对苯二胺及其表征

采用有机硅保护剂三甲基氯硅烷(TMCS)与对苯二胺(PPD)反应生成一种稳定的二胺单体N,N′-双(三甲基硅烷)对苯二胺(BTMSP),再与间苯二甲酰氯(IPC)通过低温溶液缩聚法合成聚间苯二甲酰对苯二胺(PPIA),对PPIA的结构与性能进行了表征。结果表明:采用TMCS保护PPD的方法具有高度可行性;相比于未用保护剂,BTMSP与IPC聚合反应时间缩短,反应3 h后所得PPIA的比浓对数黏度达1.35 dL/g;采用BTMSP合成的聚合物符合PPIA的基本结构,TMCS未参与聚合物的构成;制得的PPIA数均相对分子质量为31 318,重均相对分子质量为81 760,相对分子质量分散指数为2.61;制得的PPIA在522℃左右分解速率达到最大值,质量损失率约52%,具有良好的耐热性。

聚间苯二甲酰间苯二胺平板膜的制备及其性能研究

以聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA)为制膜原料,氯化锂(LiCl)、聚乙二醇(PEG-400)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为添加剂,通过非溶剂诱导相转化法制备了PMIA平板膜,系统考察了聚合物浓度、添加剂种类和含量对PMIA膜结构和性能的影响。结果表明,聚合物浓度和LiCl含量增加,铸膜液黏度增大,导致膜孔径减小,纯水通量降低。而PEG含量的增加,使得聚合物链呈现舒展状态,膜孔径增大,纯水通量升高,亲水性增强。随着PVP含量的增加,膜的纯水通量先升高后降低,膜的亲水性变差。当PMIA的质量分数为9%,LiCl的质量分数为2.8%,PVP的质量分数为1.2%时,膜的纯水通量高达1421.55 L·m^(-2)·h^(-1)·bar^(-1),对牛血清蛋白(BSA)的截留率为80%,展现出较高的渗透性,为制备高性能膜材料提供了新的思路。

双向拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚己二酰间苯二胺的形态结构与阻隔及力学性能

以聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚己二酰间苯二胺(MXD6)为原料,通过熔融共混和同步双向拉伸的方法制备了双向拉伸PET/MXD6复合材料。通过扫描电子显微镜、气体渗透试验、差示扫描量热仪及力学性能测试研究了双向拉伸PET/MXD6复合材料的形态结构及其对复合材料气体阻隔性能、力学性能及结晶性能的影响。研究结果表明,通过同步双向拉伸,使MXD6在PET基体中的分散相形态由零维球形变为高长径比的二维片状,这些形态使得双向拉伸复合材料的气体阻隔性能与力学性能大幅提高,其中质量分数20%的PET/MXD6复合薄膜材料在拉伸倍率为3×3时,较纯PET相比提升了2.3倍。与此同时,断裂伸长率与拉伸强度也大幅提高,最大增幅分别达到10.6倍和3.1倍。

聚对苯二酰对苯二胺的特性及应用

介绍美国阿莫科化学品公司生产的聚对苯二酰对苯二胺(PPA)树脂的品级、特性与应用。列举了PPA树脂典型品级的力学性能、热性能、耐化学性、加工性、尺寸稳定性和阻燃性,并与其它热塑性工程塑料进行了比较。

聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯纳滤膜的制备

为了提高聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PDM)纳滤膜的渗透分离性能,以聚醚砜(PES)超滤膜为基层膜材料,PDM水溶液为涂层材料,1,3,5-三溴甲基苯(TBB)环己烷溶液为交联剂材料进行界面聚合,制备了PDM/PES复合纳滤膜。考察了制膜工艺对膜渗透分离性能的影响,并用SEM、XPS对膜结构进行表征。结果表明在涂层液PDM质量分数为0.6%,涂层时间为30 s,交联剂溶液TBB浓度为40 mmol/L,交联时间30 s下制备的纳滤膜具有较好的渗透分离性能,对MgSO 4截留率可达91.17%,通量为31.63 L/(m^(2)·h)。

聚酰亚胺薄膜制备高导热石墨烯膜影响因素研究

研究了使用聚酰亚胺薄膜作为前驱体,通过1 200℃真空碳化和2 800℃氩气保护石墨化制备出高导热系数的石墨烯膜,并研究了对苯二胺含量、薄膜拉伸比例、薄膜厚度和导热填料的加入对石墨烯薄膜导热系数和拉伸强度的影响。结果显示在不添加导热填料时,38μm的聚酰亚胺膜烧制的石墨烯膜导热系数为1 298 W·m^(-1)·K^(-1),拉伸强度为30 MPa;添加5%的粒径为1μm的氧化铝,石墨烯膜的导热系数可达1 278 W·m^(-1)·K^(-1),拉伸强度可达66 MPa。

1,4-双(2,4-二氨基苯氧基)苯的合成及其支化型聚酰亚胺薄膜

利用对苯二酚(HQ)、2,4-二硝基氯苯(24DNCB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了1,4-双(2,4-二硝基苯氧基)苯(14BDNPOB);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中进一步还原,得到了1,4-双(2,4-二氨基苯氧基)苯(14BDAPOB)。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)等仪器,对其进行了表征。另外,将所得到的1,4-双(2,4-二氨基苯氧基)苯(14BDAPOB)、4,4'-二氨基二苯醚(44ODA)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的支化型聚酰胺酸(PMDA/44ODA/14BDAPOB-PAA)溶液,涂膜、热亚胺化,得到了相应的支化型聚酰亚胺(PMDA/44ODA/14BDAPOB-PI)薄膜,并对其性能进行了研究。

铂纳米簇/聚酰亚胺杂化膜反应器的制备及其在催化苯部分加氢中的应用

研究了铂纳米簇/光敏性聚酰亚胺(Pt/PSPI)杂化膜在苯部分加氢制环己烯反应中的催化性能.通过微波加热法还原氯铂酸,制备了单分散Pt纳米簇,并将其掺入到光敏性聚酰胺酸基体中,通过热亚胺化法得到Pt/PSPI杂化膜.透射电镜表明,铂纳米颗粒平均粒径为3.7 nm.用Pt/PSPI催化液相苯加氢反应,环己烯选择性达到72.4%.

含二氮杂萘酮结构磺化聚酰亚胺共聚物的合成及其膜性能研究

将磺化二胺单体4,4′-二(4-氨基苯氧基)联苯-3,3′-二磺酸(BAPBDS),含二氮杂萘酮结构的二胺1,2-二氢-2-(4-氨基苯基)-4-[4-(4-氨基苯氧基)-苯基]-二氮杂萘-1-酮(DHPZDA)和1,4,5,8-萘四甲酸二酐(NTDA)进行缩合聚合反应,通过改变磺化二胺单体BAPBDS的含量,合成了一系列不同磺化度的聚酰亚胺(SPIs).采用FT-IR,1H-NMR表征了聚合物的结构,热重分析仪(TGA)研究了聚合物的耐热稳定性.以间甲酚为溶剂,通过溶液浇铸法成膜研究了该系列聚合物膜的性能.结果表明,与其它磺化聚酰亚胺相比,该系列磺化聚酰亚胺的溶解性以及在高温下(80℃)水解稳定性有较大提高.