聚异丁烯丁二酸酐衍生物合成工艺研究

以氨基酸酯盐酸盐、聚异丁烯丁二酸酐(PIBSA)为主要原料,N,N′-二环己基碳二亚胺(DCC)为催化剂,基础油为溶剂,经反应合成了聚异丁烯丁二酸酐衍生物类乳化炸药用乳化剂。考察了氨基酸酯盐酸盐种类、基础油种类、反应物配比、反应温度及反应时间等因素对乳化剂性能的影响。优化反应条件为:以220 N基础油为溶剂,n(PIBSA)∶n(o-叔丁基-L-丝氨酸甲酯盐酸盐)=1.0∶1.1,反应温度140℃,反应时间6 h。此合成工艺简单,安全可靠,适合工业化生产。所合成乳化剂临界乳化剂用量为1 g,乳胶基质水溶值为1.26%,适合用于制备乳化炸药。

气相色谱法测定聚异丁烯丁二酸酐中游离酸酐

建立气相色谱法测定聚异丁烯丁二酸酐中马来酸酐含量的方法。样品用有机溶剂萃取后进色谱柱分离。色谱柱采用HP-FFAP极性毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),载气为高纯氮气,分流比为1∶40,进样口温度为240℃,采用程序升温方式,初始温度为50℃,以10℃/min的速率升温至230℃,保持10 min,氢火焰离子化检测器温度为260℃。马来酸酐的质量分数在0~0.40%范围内与色谱峰面积线性良好,相关系数大于0.999。样品加标回收率为96.72%~99.35%,测定结果的相对标准偏差为1.172%~1.949%(n=6)。该方法操作简便、快捷、准确度高,可以满足实际生产需求。

氯化法聚异丁烯丁二酸酐生产反应器的技术分析

建立了聚异丁烯、马来酸酐和氯气三相反应的数学模型,影响反应速率的主要因素包括:温度、转速和通气速率。在保证聚异丁烯丁二酸酐色泽的情况下,应该尽可能地提高反应温度;提高转速可以显著提高反应速率,但是会导致动力消耗的增加,存在最佳转速,综合生产成本可以降至最低;在满足反应完全的情况下,提高氯气的通气速率也是提高反应速度的有效途径。

聚异丁烯丁二酸酐中聚异丁烯的液相色谱分析

利用高效液相色谱,采用外标法测定聚异丁烯丁二酸酐中间产品中聚异丁烯的含量,采用示差检测器进行检测。色谱柱为自制改性氧化铝柱（4.6mm×250mm,15.0μm）,正己烷为流动相,流速为1mL/min。标准曲线相关性良好,聚异丁烯平均线性范围为3.8-111g/L,其线性相关系数为0.9998,相对标准偏差为2.08%,回收率为98.5%-101.5%。该方法简便、经济、结果准确。

自由基一步法生产聚异丁烯丁二酸酐及其丁二酰亚胺无灰分散剂

聚异丁烯丁二酸酐(烯酐)是生产丁二酰亚胺型、丁二酸酯型和酚醛胺型无灰分散剂的重要中间体。针对当前热加合工艺和氯化工艺生产烯酐的缺陷,开发了自由基一步法烃化工艺合成烯酐。该工艺经过小试、工业放大试验,生产的烯酐和丁二酰亚胺产品质量符合现行技术指标要求。丁二酰亚胺产品经红外光谱分析,其结构与国内外同类剂T—152、OLOA-373和LZ-6418相近。新工艺与现行的氯化工艺相比具有工艺简单易行、生产装置投资少、反应温度低、生产周期短、能耗低、生产成本低的特点,而且从工艺源头根除了氯气污染源。符合国家生态安全要求。

热合法聚异丁烯丁二酸酐制备工艺研究

以高活性聚异丁烯(PIB)和马来酸酐(MA)为原料,采用直接加热法制备了聚异丁烯丁二酸酐。试验考察了反应添加剂、反应温度、反应时间、原料配比对产物酸值的影响。确定的最佳工艺条件为:不添加任何添加剂、反应温度200℃,反应时间7 h,n(MA)/n(PIB)为2.3。该工艺条件下得到的产物为褐红色透明黏稠液体,产物酸值(以KOH计)达到90.8 mg/g。

制备聚异丁烯丁二酸酐的几种改进工艺

聚异丁烯丁二酸酐(PIBSA)作为重要化工中间产品,在行业中广泛用于制备多种添加剂及表面活性剂。文章介绍了几种制备聚异丁烯丁二酸酐的改进工艺,包括催化热加合工艺,改进自由基工艺等,并对几种工艺路线进行初步对比。

聚异丁烯丁二酸酐的合成及影响因素分析

以高活性聚异丁烯(PIB)、马来酸酐(MA)为原料,采用热加合法制备出聚异丁烯丁二酸酐。研究了反应温度、反应时间、反应物料配比以及搅拌速率对反应产物酸值的影响。筛选出了最佳工艺条件为:选用数均分子量为1000的高活性聚异丁烯为原料,反应温度为200℃,反应时间为7 h,马来酸酐与聚异丁烯的物质的量比为2.3∶1,搅拌速率为350 r/min。在最佳工艺条件下合成的聚异丁烯丁二酸酐酸值达到84.2 mgKOH/g。采用FT-IR和NMR对产物结构进行了表征。

中心复合设计法优化聚异丁烯丁二酸酐的制备工艺

以聚异丁烯丁二酸酐的酸值为评价指标,采用中心复合设计法对高活性聚异丁烯(PIB)和马来酸酐(MA)热加合制备聚异丁烯丁二酸酐的工艺进行了优化。研究结果表明,反应温度(X_(1))和反应时间(X_(3))对评价指标有非常显著的影响(P<0.01),物料配比(X_(2))对评价指标有显著影响(P<0.1),而搅拌速率(X_(4))对评价指标无显著影响(P>0.1)。拟合所得多元二次方程为Y=78.84+7.83X_(1)+3.02X_(2)+4.87X_(3)-17.55X_(1)^(2)+0.087X_(1)X_(2)+0.81X_(1)X_(3)-3.64X_(2)^(2)+0.34X_(2)X_(3)-3.29X_(3)^(2),相关系数R^(2)=0.955。当选定高活性聚异丁烯(PIB1000),搅拌速率固定在350 r/min时,制备聚异丁烯丁二酸酐的优化工艺为:反应温度为207℃,反应物配比n(MA/PIB)为2.4,反应时间为8.5 h,该工艺得到的聚异丁烯丁二酸酐的酸值为83.9 mgKOH/g。通过验证实验表明,本优化方程具有良好的预测性。

聚异丁烯丁二酸酐类高分子乳化剂

作为乳化炸药的关键组分,乳化剂通常约占炸药总质量的0.5-2.5%,含量虽少,作用却至关重要。本文就乳化炸药用聚异丁烯丁二酸酐类高分子乳化剂的制备方法和发展现状进行了叙述。

甲醇钠滴定法测定聚异丁烯丁二酸酐的总酸值

总酸值是聚异丁烯丁二酸酐的重要质量指标,目前酸值测定最常用的方法是皂化法、电位法和指示剂法,而聚异丁烯丁二酸酐粘度较大,不易与碱反应,使用以上方法测定的酸值均偏小或测定时间过长。本文以前三种方法为对比,发现采用甲醇钠滴定的新型方法,可以方便、快速测定聚异丁烯丁二酸酐的总酸值,结果具有较好的准确性和再现性。

正碳离子聚合——合成聚异丁烯遥爪预聚物及衍生物

本文简要地介绍了国外正碳离子聚合机理新的观点和正碳离子聚合技术最新的进展。应用正碳离子聚合的方法合成新型聚异丁烯遥爪预聚物。由此应用于合成实用的新的高分子材料,并扼要地讨论了它们的一些性能。

异丁烯及其衍生物的生产与市场

异丁烯用作生产丁基橡胶、塑料、抗氧剂和精细化学品的原料,也用于生产聚异丁烯,聚异丁烯是生产润滑油、燃料添加剂、胶黏剂和密封剂的起始原料。异丁烯还可用于生产二异丁烯、三异丁烯、甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、甲基丙烯酸甲酯、2,4-叔丁基甲酚、叔丁基硫醇、叔丁醇。

聚异丁烯丁二酸聚甘油酯的制备及其性能研究

以聚异丁烯丁二酸酐、聚甘油为原料,制备了标题化合物,并用红外光谱对其进行结构表征。测定了产品的极限乳化性能与储存稳定性能,结果表明,产品的极限乳化性能与储存稳定性能均优于聚异丁烯丁二酰亚胺(T152),适用于乳化炸药行业;并且测定了产品的分散性能,结果表明产品的分散性能优于聚异丁烯丁二酰亚胺(T154),适用于润滑油行业。产品的成本明显低于聚异丁烯丁二酰亚胺(T152,T154)的成本,具有很好的推广前景。

汽油清净剂聚异丁烯胺类的研究进展

报道了汽油清净剂聚异丁烯胺类 ( PIBA)的合成、后处理方法 ,以及 PIBA衍生物的清净性能。PIBA对燃烧室沉积物 ( CCD)生成的影响 ,以及引入小的胺类基团和采用低相对分子质量聚异丁烯的 PIBA有利于减少 CCD。

高活性聚异丁烯的应用

概述了高活性聚异丁烯在聚异丁烯丁二酸酐、聚异丁烯无灰分散剂、聚异丁烯胺等领域的应用。

三元共聚法聚异丁烯丁二酰亚胺无灰分散剂的性能研究

以聚异丁烯(PIB,Mn=2300,PDI=2.3)、马来酸酐和α-烯为原料,通过自由基引发合成三元共聚物聚异丁烯丁二酸酐(PIBSA),再与四乙烯五胺发生胺化反应生成聚异丁烯丁二酰亚胺(PIBSI)无灰分散剂。用1H-NMR、IR和GPC对PIBSA和PIBSI的结构和分子量进行表征,用热失重法(TG)和油泥斑点法分别测试PIBSI的热稳定性和低温分散性。结果表明:当加入8 wt.%的PIBSI时,低温油泥分散性提高了2.07倍。

新型聚异丁烯丁二酰亚胺乳化剂的合成及其性能

以聚异丁烯丁二酸酐,N-羟乙基-乙二胺为主要原料,合成了新型聚异丁烯丁二酰亚胺乳化剂产品,并用红外光谱对其进行结构表征。测定了产品的乳化性能与储存稳定性能,结果表明,所合成的新型聚异丁烯丁二酰亚胺乳化剂的乳化性能与储存稳定性能均优于聚异丁烯丁二酰亚胺(T152)以及聚异丁烯丁二酸聚甘油酯乳化剂,适用于乳化炸药行业。

聚异丁烯丁二酰亚胺季铵盐的合成及其性能

以聚异丁烯丁二酸酐,N,N-二甲基-1,3-丙二胺,3-氯-1,2-丙二醇为主要原料,经过酰亚胺化、季铵化两步反应,合成了聚异丁烯丁二酰亚胺阳离子季铵盐高分子乳化剂,并用红外光谱对其进行结构表征。测定了产品的极限乳化性能与储存稳定性能,结果表明,所合成聚异丁烯丁二酰亚胺阳离子季铵盐高分子乳化剂的乳化稳定性较好,极限乳化性能与储存稳定性能均优于聚异丁烯丁二酰亚胺(T152),适用于乳化炸药行业,具有很好的市场推广前景。

抗病毒药替比夫定衍生物的合成

目的设计合成抗病毒药替比夫定的衍生物。方法替比夫定与丁二酸酐反应,分别得到5′-羟基单酯化中间体和3′-羟基、5′-羟基双酯化中间体,两个中间体再分别与卤代烃反应生成两个系列的替比夫定衍生物。结果与结论合成了两个系列共12个未见文献报道的新化合物,目标化合物的结构均经1H-NMR、IR、MS谱确证。