低碱值聚异丁烯硫膦酸钙的研制

探索了聚异丁烯硫膦酸钙(简称硫膦酸钙)的合成工艺,重点考察了聚异丁烯硫膦酸(简称硫膦酸)、硫膦酸钙的合成条件。在硫膦酸合成中,考察了反应温度、反应时间、五硫化二磷(P2S5)加入量、催化剂加入量和水的加入量等工艺条件的影响,得到优化的工艺条件为:反应温度为T0,反应时间为10h,P2S5加入量(与聚异丁烯质量比)为21%,催化剂加入量(与聚异丁烯质量比)为0.5%,水加入量(与聚异丁烯硫膦酸酐质量比)为0.10%;并通过钙化工艺得到低碱值硫膦酸钙。中型放大试验结果表明:合成硫膦酸、硫膦酸钙的工艺条件稳定,试验重复性好,所合成的硫膦酸钙碱值在40~50mgKOHg之间,磷质量分数大于0.9%,硫质量分数大于3.0%;产品具有良好的清净、分散、抗氧化性能,可以用于内燃机油中。

降低低碱值聚异丁烯硫膦酸钙清净剂气味的研究

聚异丁烯硫膦酸钙(简称硫膦酸钙)清净剂加热放出硫化氢气体,是其产生气味的原因。考察硫膦酸钙和其他添加剂复配时产生硫化氢的情况,结果发现硫膦酸钙和烷基苯磺酸钙、ZDDP复配时产生的硫化氢较多。考察后处理工艺对硫化氢放出数量的影响,结果发现加入后处理剂后,硫化氢放出量有不同程度的下降,其中采用后处理剂X的效果最好。考察合成硫膦酸钙时水解反应时间、钙化助促进剂种类等因素的影响,改进合成工艺,得到的硫膦酸钙清净剂性能满足要求,同时产品放出的硫化氢质量分数低于20μg/g,达到安全使用的要求。