聚氨酯-有机硅杂化耐烧蚀隔热涂料的制备及其性能研究

为研制高速飞行器外壳体用轻量化耐烧蚀隔热涂料,以苯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、硅溶胶、自制多支化聚氨酯预聚物为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备了聚氨酯-有机硅杂化树脂,并复配改性陶瓷微珠、云母粉、滑石粉和助剂制备耐烧蚀隔热涂料。测试了聚氨酯-有机硅杂化树脂的相对分子质量分布和羟值,用热重分析仪和扫描电镜表征了聚氨酯-有机硅杂化树脂的结构;研究了多支化聚氨酯预聚物用量、颜基比、改性陶瓷微珠用量、固化工艺对涂层性能的影响。结果表明:多支化聚氨酯预聚物占甲组分质量30%时,聚氨酯-有机硅杂化树脂综合性能最优;颜基比为0.6、改性陶瓷微珠用量占颜填料质量15%时,涂层的拉伸强度为5.0 MPa,断裂伸长率为41%,密度为0.71 g/cm^(3),导热系数为0.15 W/(m·K),涂层具有良好的隔热性能及耐烧蚀性能,同时可室温和高温固化,具有广泛的适用性。

新型水分散有机硅-聚氨酯共聚物的结构与性能

合成出含量为0%-12%的以二端羟丁基聚二甲基硅氧烷（DHPDMS）为部分软链段的新型水分散有机硅-聚氨酯共聚物（DHPDMS-PU）。NMR和FT-IR分析表明DHPDMS链段已被化学键入共聚物分子链中。比较透射和全反射衰减红外光谱发现,在含硅氧烷软链段的试样中,硅氧烷在成膜过程中逐渐向膜表面扩散,从而使材料具有较好的表面性能。随DHPDMS含量升高,DHPDMS-PU膜的水接触角增大,表面能减小;当DHPDMS含量超过7%时接触角渐趋于恒定。由分峰拟合发现氢键化的N-H含量随DHPDMS的增加而降低。

镍钛合金纤维/有机硅-聚氨酯固相微萃取头的制备及其在水中7种取代苯化合物检测中的应用

以2,4-甲苯二异氰酸酯、聚酯多元醇、羟基硅油为原料,辛酸亚锡为催化剂,环己酮为溶剂,合成有机硅-聚酯型聚氨酯。将此聚合物涂于经氢氧化钾水热处理的镍钛合金纤维丝表面作为固相微萃取涂层,制得固相微萃取头。利用红外光谱法分析了聚合物结构;热重分析法确定了涂层最高使用温度;扫描电子显微镜观察了萃取头的表面形貌。以顶空萃取-固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定了水中甲苯、二甲苯、间二氯苯、邻二氯苯、苯甲酸乙酯、硝基苯、苯甲醇7种取代苯化合物的含量。各被测物的色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R2)为0. 992 6～0. 999 8,方法的检出限为0. 08～0. 24μg/L。实际样品测定的加标回收率为95. 9%～105. 4%,相对标准偏差为1. 4%～5. 0%。通过对实际样品的分析,说明制备的固相微萃取头涂层不易脱落、性质稳定,对于水中取代苯类化合物具有很强的吸附能力。

有机硅-聚氨酯固相萃取涂层聚合物的制备及反气相色谱分析

以甲苯-2,4-二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇酯、羟基硅油、三羟基丙烷为主要原料制备作为固相微萃取(SPME)涂层的有机硅-聚氨酯聚合物。将有机硅-聚氨酯共聚物涂渍在担体上制备气相色谱填充柱,运用探针分子对固定液性质进行分析。测定保留时间,计算比保留体积,制作比保留体积与温度的关系曲线。测定了玻璃化转变温度、结晶部分的熔点和结晶度。考察了聚合物涂层对各种有机小分子化合物的溶解与吸附能力。

有机硅改性聚氨酯固相微萃取涂层的研制及应用

合成了作为固相微萃取(SPME)涂层的有机硅-聚氨酯共聚物,考察了该共聚物的物理性能;制备了萃取头并观察了萃取头的微观形貌,制作了SPME装置;用顶空萃取法对水中芳香化合物进行了萃取实验。实验结果表明:有机硅-聚氨酯共聚物固相微萃取涂层最高使用温度为250℃;萃取头涂层表面涂渍平整,涂层内硅(Si)元素分布均匀;涂层对水中苯、氯苯、硝基苯萃取的色谱峰高与浓度线性关系良好,苯∶H1=1.527C1+0.1435,R12=0.9875、氯苯∶H2=1.746C2+0.2679,R22=0.9874、硝基苯∶H3=1.254C3+1.0203,R32=0.9797,苯、氯苯、硝基苯的检出限分别为1.02、1.56和1.31μg·L-1。结果令人满意。

有机硅丙烯酸酯聚氨酯改性水性醇酸防腐涂料的制备及性能

采用有机硅、丙烯酸酯与聚氨酯共聚乳液来改性水性醇酸防腐涂料。所得涂料具有优异的耐水性、耐盐雾性、耐候性及物理机械性能,拓宽了水性醇酸涂料在户外钢结构防腐蚀领域的应用。

改性聚氨酯固相微萃取吸附材料的合成及光谱分析

以羟基硅油、甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)、聚己二酸乙二醇酯和1,6-己二醇为原料,以辛酸亚锡为催化剂,环己酮为溶剂,合成了有机硅-聚氨酯聚合物固相微萃取吸附材料。采用红外光谱法对聚合产物进行了结构表征。建立了分光光度法测定有机硅-聚氨酯共聚物中游离异氰酸酯基(NCO)含量的定量分析方法,吸光度与异氰酸基含量呈线性关系,相关系数为R2=0.9996。该方法相对标准偏差小于5%,回收率为99.4%～105%。考察了显色剂用量、体系的酸度、显色时间等因素对NCO测定结果的影响。

水性PSiUA IPN阻尼胶的研究-三羟甲基丙烷三丙烯酸酯用量的影响

采用种子乳液聚合方法,以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)为交联剂,制备了多组分水性聚有机硅氧烷-聚氨酯-聚丙烯酸酯(PSiUA)阻尼胶,着重探究了TMPTA添加量对PSiUA阻尼胶的影响。研究结果表明:TMPTA的添加比例对乳液粒径影响不大;提高TMPTA的加入量有助于提高胶膜的耐水性;随着TMPTA用量的增加,tanδ转变峰位置向高温方向移动,同时tanδ值有所减小。

膜固相微萃取-气相色谱测定大豆中3种草胺类农药的残留

以2,4-甲苯二异氰酸酯、聚乙二醇和羟基硅油为原料,以辛酸亚锡为催化剂,合成有机硅-聚氨酯共聚物,制备固相微萃取膜.采用红外光谱法测定物质结构,热分析法考察其热稳定性,扫描电子显微镜观察表面形貌,采用静态萃取法与气相色谱法联用分别对大豆中的异丙甲草胺、甲草胺和草萘胺3种草胺类除草剂进行萃取,经正己烷洗脱后通过气相色谱检测.3种物质的色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R^2)分别为0.999 1,0.998 6,0.998 4,最低检测限分别为0.46,0.61,0.90μg·L^(-1),相对标准偏差(n=5)分别为5.08%,5.10%,4.71%,加标回收率分别为90.28%,95.98%,93.00%.