聚烷胺基环硼氮烷热解过程中的结晶研究(英文)

通过热解两种聚烷胺基环硼氮烷制备了氮化硼(BN),1000℃的热解产物为无定形BN。采用一系列分析手段,如元素分析、红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和X电子散射能谱(EDS)等对两种先驱体聚合物热解过程中的结晶行为进行了表征。两种先驱体热解产物的化学组成接近,具有对称分子结构的分子先驱体得到的BN具有更高的结晶性能。这是由于对称分子的结构更加接近六方BN。此外,对结晶产物在空气中的抗氧化性能及惰性气氛中的高温稳定性进行了研究。

聚异丙胺基环硼氮烷裂解制备氮化硼及其抗氧化与介电性能

以异丙胺和三氯环硼氮烷(TCB)为原料,在较温和条件下合成了一种可溶可熔的聚异丙胺基环硼氮烷(PTPiAB),PTPiAB经高温裂解制得六方氮化硼(h-BN).利用元素分析、TGA、FTIR、XRD和网络分析仪等方法对先驱体及裂解产物的组成、结构和性能进行了表征.结果表明,PTPiAB的结构中含有B3N3六元环及N—H,C—H和C—N键,其熔点约为70℃.在1000℃NH3和Ar气氛中的陶瓷产率分别为45.9%和52.8%.在NH3气氛中裂解失重主要发生在800℃以下,1000℃左右开始结晶,1800℃时得到氮化硼(BN),其(002)晶面间距为0.334 nm,密度为2.03 g/cm3.该BN表现出了较好的高温抗氧化性能,在900℃以下的空气中增重小于0.3%.此外,室温下测试频率为10 GHz时的介电常数实部和损耗角正切分别为2.48和0.03.

聚正丙胺/甲胺基环硼氮烷的裂解

以正丙胺、甲胺和三氯环硼氮烷(trichloroborazine,TCB)为原料,在高于–10℃的温和条件下合成了一种可溶可熔的聚(正丙胺/甲胺)环硼氮烷(PPAB)先驱体。用热分析、Fourier变换红外光谱、元素分析、Raman光谱、X射线衍射和X射线光电子能谱等表征手段对聚(正丙胺/甲胺)环硼氮烷的结构及其在Ar中的裂解过程进行了研究。结果表明:PPAB的结构中含有B3N3六元环、N—H、C—H和C—N,其熔点约为96℃。1000℃时在Ar中的陶瓷产率为52.8%(质量分数),裂解质量损失主要发生在800℃以下,1 000℃的裂解产物中碳元素以C—N和C—C形式存在。1 400℃左右产物开始结晶,2000℃得到的产物为结晶程度较低的h-BN。