聚集离子束扫描电镜(FIB-SEM)在页岩纳米级孔隙结构研究中的应用

页岩中大量发育的纳米级孔隙组成了页岩气储集的主要空间。聚集离子束扫描电镜(FIB-SEM)通过对页岩样品的连续切割和成像,能够在纳米尺度上三维重建页岩的空间分布。依据不同岩石组分灰度值的差异,可以将页岩内的孔隙、有机质、黄铁矿等分割提取出来,不仅可以三维展示其空间分布形态,还可以对孔隙的分布特征和孔隙度等参数进行定量计算。聚集离子束扫描电镜在页岩纳米孔隙中的应用,将给页岩微观结构的深入研究提供新的研究手段。

聚焦离子束扫描电镜在石油地质研究中的综合应用

聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM),以其高分辨率电子束成像及高强度聚焦离子束微纳米级精密加工功能,成为非常规油气储层研究的重要表征手段,推动了我国非常规油气的勘探开发进程,并促进石油地质学开启了全新的领域—纳米地质学。本文重点介绍了FIB-SEM在石油地质研究中的综合应用以及创新性开发情况。FIB-SEM的二维大面积成像与三维切片-成像分析可有效解决岩石样品非均质性强的表征难题,并可对岩石内部的孔隙、微裂缝、矿物、有机质和残留油等五大要素进行全面的成像分析,为数字岩心的构建提供具有纳米级分辨率的高质量原始数据。FIB-SEM强大的微纳加工功能,为下一代储层矿物分析、地球化学微观分析等技术的开发提供了制样手段。另外,FIB-SEM可以集成多种先进分析技术,形成集高分辨率成像、物理化学测试为一体的石油地质综合分析平台,应用前景广阔。

聚焦离子束扫描电镜研究微体化石的微观孔隙结构

聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)是将聚焦离子束切割和扫描电镜结合起来的双束系统,可以在纳米尺度对样品进行切割加工与实时成像。文中用聚焦离子束扫描电镜对兰多维列统(志留系)龙马溪组黑色页岩内的几类微体化石进行了观察研究,并显示牙形刺、几丁石、疑源类均发育有亚微米至纳米级孔隙,这些孔隙可以为页岩气的储集提供有效空间,不同的微体化石孔隙发育的差异可以为页岩中有机质孔隙非均质性成因研究提供重要依据。

基于聚焦离子束-扫描电镜方法研究页岩有机孔三维结构

页岩中纳米级有机孔的大小直接影响页岩气含气量,其连通性亦对气体运移和开采至关重要。本文选择漆辽地区龙马溪组富有机质页岩,利用聚焦离子束-扫描电镜(FIB-SEM)在纳米尺度上(10 nm)进行有机孔结构的三维重构。研究结果表明:(1)FIB-SEM方法适用于微米级页岩的纳米(>3 nm)孔隙结构特征研究。(2)蜂窝状有机孔发育均匀,孔径集中于10~200 nm,连通性较差;界面有机孔孔径集中于200~300 nm,局部连通性较好。(3)页岩总孔隙度与有机质含量成正比。研究认为,对于以有机孔为重要储集空间的页岩,有机质分布越集中,连续性越好,研究孔隙度的表征单元体尺度越小。

聚焦离子束扫描电镜双束系统在材料研究中的应用

近年来,聚焦离子束扫描电子显微镜(FIB)因具有独一无二的优势,广泛应用于材料科学、微纳加工、半导体器件制造中。尤其是其精密加工和定位加工的特点,获得了众多研究者的青睐。本文介绍了聚焦离子束电镜双束系统在材料研究中的几种应用。

聚焦离子束扫描电镜的三维图像配准方法研究

该研究探索了一种用于聚焦离子束扫描电镜(focus ion beam-scanning electron microscope,FIB-SEM)的三维序列图像配准新方法,即对特定参照物分割后,将Z轴序列图像转化为时间序列图像,利用IMARIS软件的时间序列追踪算法对相邻帧图像之间的位错进行纠正,从而达到配准的目的。配准的结果使得Z轴序列图像中锯齿状位错大为减少,图像和结构更清晰完整。针对同一套FIB-SEM序列图像的数据,其纠错效果与传统AMIRA软件实现的配准相比,效果达到预期,操作更加简便有效。该研究为电镜三维图像的位置配准提供了新方法。

聚焦离子束刻蚀性能的研究

对聚焦离子束 (FIB)的基本刻蚀性能进行了实验和研究 .通过扫描电镜对 FIB刻蚀坑的观测 ,给出了在不同材料上 (硅、铝和二氧化硅 ) FIB的刻蚀速率及刻蚀坑的形貌同离子束流大小的关系 .由于不同材料的原子结合能、原子量及晶体结构等因素对离子束溅射产额的影响 ,从而影响着离子束的刻蚀速率 ;随着离子束流的增大 ,刻蚀速率并非线性增加 ,且刻蚀坑的形貌越来越不均匀 。

聚焦离子束显微镜技术及其在地球和行星科学研究中的应用

聚焦离子束-扫描电子显微镜作为重要的微纳米尺度精细加工、微小样品制备和微区原位显微分析设备,与其他高精尖显微分析仪器(如透射电镜、离子探针、原子探针和同步辐射等)配合使用,可为纳米地球科学发展提供重要技术支撑。本文在简要介绍聚焦离子束-扫描电镜技术的原理、功能和技术发展的基础上,重点展示该技术在加工制备透射电镜超薄片样品和原子探针针尖样品中的应用,以及在代表性地学样品(如矿化微生物和页岩等)样品三维重构成像分析上的应用。最后,分析了该技术的未来发展趋势,并对它在地球和行星科学研究中的注意事项进行了初步探讨。

聚焦离子束技术在常温生物样品三维重构方面的方法探讨

聚焦离子束连续切片扫描电镜(focused ion beam serial block face scanning electron microscopy,FIB-SEM)技术,目前已被广泛应用于小体积细胞或组织样品的三维重构,具有自动化程度高、Z轴分辨高等优点。本文从包埋块样品准备与处理、样品区域选定、软件设置前准备、软件参数(离子束加工和电子束扫描)设置、软件运行与图像采集和图像处理等多个方面,详细介绍应用FIB-SEM技术对常温生物包埋块样品进行三维重构的流程和细节,并对某些关键性参数展开讨论。

冷冻聚焦离子束-扫描电镜成像技术研究进展

冷冻聚焦离子束-扫描电镜成像(Cryo-FIB-SEM)是一种新兴的成像检测技术,在原位进行冷冻聚焦离子束切割和冷冻扫描电镜成像,为研究天然含水状态下生物样品内部未被破坏的原始结构打开了一扇窗口。近年来,该技术在生命科学领域的应用研究取得了一系列重要进展。该文对其在冷冻体积连续成像、冷冻光电关联成像、冷冻透射扫描成像、冷冻含水切片制备监控及冷冻扫描图像处理等方面的研究进展进行综述,并展望了该技术在大体积生物样品三维原位成像研究领域的前沿性发展趋势,以期推动Cryo-FIB-SEM技术在生物样品三维结构研究中的应用。

基于FIB-SEM制备尖晶石微米颗粒的球差校正透射电镜样品

针对尖晶石微米颗粒材料,利用聚焦离子束扫描电镜双束系统(FIB-SEM),在传统透射电镜样品制备方法的基础上进行技术性改进,成功制备了高质量的球差校正透射电镜样品。并利用球差校正透射电镜成功观察到了尖晶石颗粒的截面原子结构,为更深入地研究尖晶石材料的结构和性能奠定了基础。

渝东南两套富有机质页岩的孔隙结构特征--来自FIB-SEM的新启示

使用聚焦离子束扫描电镜（FIB-SEM）对渝东南地区下寒武统牛蹄塘组和上奥陶统五峰组—下志留统龙马溪组2套富有机质页岩的孔隙结构进行了系统观察,并对页岩纳米级有机质孔隙进行了三维重构和孔隙结构参数定量分析。研究发现,五峰组—龙马溪组页岩内层间微裂隙、矿物粒内孔、矿物粒间孔和有机质孔隙均较为发育。其中,有机质孔隙呈蜂窝状均匀发育,孔隙半径集中在3-100 nm,孔隙连通性较好,FIB-SEM三维重构计算有机质孔隙度在9.13%-18.42%之间,岩石总孔隙度中有机质孔隙度的贡献受控于TOC含量;牛蹄塘组页岩内溶蚀孔和粒间孔较为发育,有机质孔隙发育不均匀,孔隙呈扁平状或针孔状,孔隙半径集中在3-25 nm,孔隙连通性较差,有机质孔隙度在1.59%以下,有机质孔隙度对岩石总孔隙度的贡献与TOC含量关系较小,页岩的总孔隙度主要来自于矿物基质孔。FIB-SEM揭示了2套页岩有机质孔隙结构存在较大差异。

基于卷积神经网络的岩心FIB-SEM图像分割算法

岩心聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)图像存在灰度分布不均及孔隙内局部高亮等现象,采用传统图像分割算法所得孔隙分割精度较低,而基于轮廓的分割算法需对孔隙进行人工标记,操作繁琐且无法精确提取孔隙。提出一种利用卷积神经网络的端到端岩心FIB-SEM图像分割算法。结合光流法与分水岭分割图像标注法构建岩心FIB-SEM数据集,联合ResNet50残差网络、通道和空间注意力机制提取特征信息,采用改进的特征金字塔注意力模块提取多尺度特征,利用亚像素卷积模块经上采样获取更精细的孔隙边缘并恢复为原始分辨率。实验结果表明,与阈值分割算法和基于主动轮廓的岩心FIB-SEM分割算法相比,该算法分割精度更高且无需人工操作,其平均像素精度和平均交并比分别达到90.00%和85.81%。

体电子显微成像技术在肝癌细胞超微结构分析中的应用研究

体电子显微成像技术(volume electron microscopy)可以在更大三维空间中对样品进行纳米分辨率三维结构分析,获取样品内部结构的三维模型和各结构之间的位置关系、体积比例等信息,更加全面地反映样品的超微结构与功能的关系。本文利用基于聚焦离子束扫描电镜的体电子显微成像技术对人源肝癌细胞的三维超微结构进行分析,获得了多种细胞器包括细胞核、线粒体、内质网和高尔基体等的高分辨率三维结构模型。

荧光导航冷冻聚焦离子束减薄技术的研究进展

细胞超微结构的原位解析是当前的一个研究热点。冷冻电子断层扫描成像技术(cryo-ET)是目前细胞原位结构解析的核心技术。cryo-ET只能对厚度小于300 nm的样品进行成像,因此利用cryo-ET研究细胞超微结构时首先需要对细胞进行减薄。聚焦离子束(FIB)切割是目前冷冻生物样品减薄的主流技术。传统FIB切割只能在细胞的任意位置上进行“盲切”,无法对细胞内部特定研究目标进行定点切割。光电融合成像技术(CLEM)恰可解决这一问题。CLEM利用荧光成像技术识别并定位研究目标,通过光电图像的关联匹配,可在FIB图像中确定荧光目标的位置,进而指导FIB的定点减薄。针对荧光导航cryo-FIB减薄的相关技术方法、仪器设备和工作流程进行了梳理,分析对比了主流方案的优缺点,旨在帮助研究者选择出合适的荧光导航FIB减薄方案,并对该技术的未来发展方向进行了展望。

地层条件下页岩有机质孔隙内CO_2与CH_4竞争吸附的分子模拟

为研究CH4与CO2分子在页岩有机质中的竞争吸附机理,以四川盆地下志留统龙马溪组页岩为研究对象,基于聚焦离子束扫描电镜及氮气吸附仪的表征结果构建了分子模拟的层柱孔隙模型,利用巨正则系综蒙特卡洛法(GCMC)研究了地层温度、压力条件下有机质纳米孔隙中CH4的吸附规律,并重点研究了CO2与CH4竞争吸附的规律。研究表明:龙马溪组页岩有机质内大量发育纳米孔隙,孔隙连通性好,是吸附气重要的储集空间;温度降低、压力升高能增加CH4吸附量,地层条件下若出现超压会显著提高CH4吸附气量;CO2具有较强的竞争吸附能力,温度与压力的共同升高使CO2与CH4选择系数迅速降低,页岩气埋深越大则CO2与CH4选择系数越低。页岩气开发在流体压力下降到一定程度时再进行CO2驱替会取得较好的效果。

不同阴极极化条件对L245的SRB腐蚀行为影响

目的通过模拟试验研究SRB环境中不同极化电位下L245管线钢微生物腐蚀(MIC)行为差异,探索极化电位对MIC过程的影响规律和微观机理。方法采用静态浸泡法研究了施加4种不同极化电位条件下的L245电极试样在SRB环境中浸泡腐蚀7 d过程。利用细菌计数法分析微生物膜中固着细菌数量随极化电位的变化情况,通过开路电位测量、电化学交流阻抗(EIS)技术,分析微生物膜随电位的变化情况。利用扫描电镜(SEM&EDS)和聚焦离子束扫描电镜(FIB–SEM&EDS)分析膜表面和纵截面结构变化和元素成分分布。利用激光共聚焦显微镜(CLSM)对膜下点蚀坑随电位变化情况进行了统计分析。结果弱阴极极化条件下,–0.75 V(vs.SCE)和–0.875 V(vs.SCE)明显促进了SRB的代谢活动,SRB细菌个体在材料表面的吸附和生长得到促进,膜中固着SRB数量大幅增加,细菌个体外围被硫化物和有机物覆盖,膜下点蚀程度随电位负移而加剧。–0.875 V(vs.SCE)条件下表现相对更明显。随着电位负移,膜厚逐渐增大,S、P等代谢活动元素含量随之增高。强阴极极化条件下,–1.05 V(vs.SCE)使SRB代谢活性得到抑制,固着细菌数目明显减少,点蚀现象基本消失。结论弱阴极极化作用有助于增加SRB腐蚀的倾向,强极化电位则抑制了细菌的代谢活性,减缓了点蚀。揭示了阴极极化电位通过影响膜中SRB代谢活性和数量促使点蚀程度加剧的机理。SRB代谢活性的增强和膜下点蚀的发生是SRB从金属表面直接获取电子而导致的结果。

涡轮叶片热障涂层三维成像研究进展

热障涂层是涡轮叶片高温防护关键技术,具有典型的层状结构特征,且热障涂层服役过程中高温氧化产生热生长氧化物结构,迫切需要利用三维成像方法无损探知热障涂层内部结构。由于计算机断层成像技术能提供三维立体图像,准确再现物体内部三维结构,是热障涂层层状结构最佳分析手段之一,在热障涂层喷涂质量评价和高温氧化监测方面具有很好的前景。重点介绍了国内外在热障涂层微米CT成像、同步辐射CT成像、聚焦离子束–扫描电镜(FIB–SEM)三维成像及热应力有限元仿真方面的进展。最后指出了热障涂层无损检测可能的发展方向。

点衍射干涉仪小孔掩模制备与检测技术研究

在点衍射干涉仪中小孔掩模的主要作用是衍射产生接近理想的球面波用于干涉测量,其直径、圆度及三维形貌对测量精度有决定性影响。分析了聚焦离子束刻蚀、电子束曝光等加工技术的加工原理、加工精度及技术特点。采用优质航空铝,利用单点金刚石机床和聚焦离子束设备,采用精密制备工艺,分别制备了小孔直径1.47μm和1.11μm的小孔掩模并利用扫描电子显微镜对其进行了检测。实验结果表明,聚焦离子束刻蚀是实现直径微米量级的小孔加工的有效手段,为获得较好的圆度和三维形貌,小孔掩模加工区域需保证较小的深径比。

FIB-TOF-SIMS联用技术在矿物学研究中的应用

基于聚焦离子束扫描电子显微镜的飞行时间二次离子质谱联用技术同时具备了聚焦离子束高空间分辨率以及飞行时间二次离子质谱轻元素、同位素分析以及较低的元素检出限的优势。可以实现:扫描电镜下原位分析H、Li、Be、B等轻元素;元素分布的纳米级横向空间分辨率;元素三维空间分布。能够同时得到纳米级矿物的形貌、元素组成以及元素空间分布信息,该技术在地学领域有广阔的应用前景。