单模聚焦微波辐射合成丙烯酸系高吸油树脂

采用Discover单模聚焦微波精确有机合成系统,通过乳液聚合法合成低交联度的高吸油树脂。研究了丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯的质量比,引发剂用量,交联剂用量,微波功率对树脂吸油率的影响,并对微波加热与常规加热合成树脂的吸油速率、保油率、耐寒耐热等性能进行了比较。结果表明,在Discover标准模式下,最大功率60 W,最高温度70℃,辐射时间2 h,在引发剂的质量分数为2%,丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯的摩尔质量比为7/3,交联剂的质量分数为0.6%的条件下得到的树脂吸油性能最好。

单模聚焦微波辐射合成对羟基苯甲酸正丁酯

利用Discover微波精确有机合成系统,采用单膜聚焦微波辐射技术及电脑微控和空压气体同步冷却技术,以一水合硫酸氢钠为催化剂,研究了对羟基苯甲酸正丁酯的合成。考察了催化剂质量、微波辐射功率和时间及反应物料配比对产率的影响。在优化的合成条件下:n(正丁醇)/n(对羟基苯甲酸)/n(一水合硫酸氢钠)=0.15∶0.05∶0.0058,辐射功率为210W,辐射时间为28min,反应产率达93.6%。产品经傅立叶红外光谱仪及熔点仪表征,证实与目标产物完全一致。

单模聚焦微波辐射合成P(AA/AM)/有机蒙脱土高吸水性树脂的研究

利用Discover微波精确有机合成系统及其单模聚焦微波辐射技术、空压气体同步冷却技术对丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)和有机蒙脱土(OMMT)的水溶液聚合反应进行了研究,合成了P(AA-AM)/OMMT高吸水性树脂,并在Discover微波精确有机合成系统的标准模式下,探讨了AA中和度、微波辐射时间和功率、交联剂用量、引发剂用量和蒙脱土用量对树脂吸液倍率的影响。结果表明,当微波辐射功率为150 W,辐射时间为60s,AA中和度为75%,AA/AM/OMMT质量比为10.0/2.5/0.8,交联剂用量为0.02%,引发剂用量为0.7%时,合成的高吸水性树脂吸水倍率可达1520g/g,在质量分数为0.9%的食盐水中吸液倍率达165g/g。

单模聚焦微波辐射催化合成邻苯二甲酸二异辛酯

利用Discover微波精确有机合成系统,以一水合硫酸氢钠为催化剂合成邻苯二甲酸二异辛酯。考察了催化剂用量、微波辐射的功率和时间、反应物料配比对苯酐的转化率的影响。当n(异辛醇)∶n(邻苯二甲酸酐)=0.065∶0.025,催化剂0.3g,微波辐射功率120W,辐射时间8min时,转化率达98.6%。

单模聚焦微波辐射下有机纳米蒙脱土复合聚丙烯酸高吸水性树脂的制备与性能研究

首先以纳米蒙脱土(Nano-MMT)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为原料,通过单模聚焦微波辐射法制备了有机纳米蒙脱土,然后利用单模聚焦微波辐射技术合成了有机纳米蒙脱土复合聚丙烯酸高吸水性树脂(SAR),通过X-射线衍射分析(XRD)和傅立叶红外光谱分析(FTIR)对产物结构进行了表征,研究了微波辐射时间、纳米有机蒙脱土的加入量对树脂吸液倍率的影响.结果表明:十六烷基三甲基溴化铵可成功插入纳米蒙脱土片层之间,且微波辐射下有机纳米蒙脱土复合聚丙烯酸高吸水性树脂的制备时间大大缩短,其最大吸水倍率达1 450g·g-1,在质量分数为0.9%的食盐水中的最大吸盐水倍率达150g·g-1.

单模聚焦微波辐射技术在荞麦淀粉改性合成中应用

Discover微波精确有机合成系统,采用单模聚焦微波辐射技术及电脑微控和空压气体同步冷却技术。利用该系统研究荞麦羧甲基淀粉钠(CMSS)的合成。在Discover微波精确有机合成系统的功率时间模式下,荞麦淀粉为4.0g时,考察微波辐射功率、微波辐射时间、最高反应温度及反应物料和溶剂用量对取代度影响。合成产品经红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致。

单模聚焦微波辐射对马铃薯淀粉羧乙基化的研究

本实验采用D iscover微波精确有机合成系统,采用单模聚焦微波辐射技术及电脑微控和空压气体同步冷却技术,以马铃薯淀粉为原料,并且以丙烯腈为醚化剂,研究了单模聚焦微波辐射对马铃薯淀粉羧乙基化的影响。在D iscover微波精确有机合成系统的功率时间模式下,通过正交实验确定最佳工艺条件,考察了微波辐射功率,溶剂用量、微波辐射时间及反应物料用量对产品取代度和粘度的影响。产品经红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致。

单模聚焦微波辐射对马铃薯淀粉羧甲基化影响因素的研究

实验采用D iscover微波精确有机合成系统,采用单模聚焦微波辐射技术及电脑微控和空压气体同步冷却技术,以马铃薯淀粉为原料,并且以一氯乙酸为醚化剂,研究了单模聚焦微波辐射对马铃薯淀粉羧甲基化的影响。考察了在D iscover微波精确有机合成系统的标准模式下,设定最大微波辐射功率为100 W时,溶剂用量、微波碱化时间、微波醚化时间及反应物料配比对产品取代度和粘度的影响。通过正交实验确定最佳工艺条件:淀粉4.0 g,一氯乙酸2.4 g,氢氧化钠2.0 g,乙醇溶液体积为25 m l,最大辐射功率100 W,碱化辐射升温时间3 m in、控温时间2 m in,醚化辐射升温时间2 m in、控温时间4 m in。在此条件下可以快速获得较高取代度和粘度的羧甲基马铃薯淀粉。产品经红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致。

单模聚焦微波辐射合成甲基丙烯酸甲酯

采用Discover微波精确有机合成系统及其单模聚焦微波辐射技术、空压气体同步冷却技术,以2-甲基丙烯酸和甲醇为原料,以硫酸为酯化反应的催化剂,以对苯二酚为阻聚剂,研究了甲基丙烯酸甲酯(MMA)的合成。在Discover微波精确有机合成系统的标准模式下,对反应物物质的量比、辐射功率、反应时间等因素进行了考察。实验结果表明,微波加热最佳的反应条件是:反应温度为70℃,2—甲基丙烯酸与甲醇的物质的量比为1∶2,功率为100 W,反应时间为30 min,收率为88%。

单模聚焦微波辐射合成羧甲基玉米淀粉

本试验采用Discover微波精确有机合成系统,采用单模聚焦微波辐射技术及电脑微控和空压气体同步冷却技术,以玉米淀粉为原料,并且以一氯乙酸为醚化剂,研究了羧甲基玉米淀粉的合成。考察了在Discover微波精确有机合成系统的标准模式下,设定最大微波辐射功率为100W时,溶剂用量、微波碱化时间、微波醚化时间及反应物料配比对取代度的影响。

单模聚焦微波辐射合成羟丙基玉米淀粉

本试验采用Discover微波精确有机合成系统,应用单模聚焦微波辐射技术及电脑微控和空压气体同步冷却技术,以玉米淀粉为原料,并且以环氧氯丙烷为醚化剂,研究了羟丙基玉米淀粉的合成。考察了在Discover微波精确有机合成系统的功率时间模式下,原料配比固定时,微波辐射功率、微波辐射时间、最高反应温度及氧化剂用量对产品取代度和黏度的影响。根据产品的性能要求,通过正交试验确定了最佳的工艺条件,即:辐射功率105W,辐射时间7min,最高反应温度55℃,氧化剂用量0.8mL。

一种通用的辐射聚焦器设计方法

本文把辐射聚焦器设计当作逆衍射问题求解，在吸收“模拟退火”思想的基础上，提出了一种通用性强、抗局部极值性好的优化算法──Ｉｍｐｒｏｖｅｄ－ＡＬＯＰＥＸ法，并就如何控制优化过程中的温度与步长两参量，进行了详细的讨论，剔除了ＡＬＯＰＥＸ法中存在的一些问题，最后比较了Ｅｒｒｏｒ－Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ法和本方法的设计结果。

单模聚焦微波合成苯甲酸乙酯的研究

利用Discover单模聚焦微波精确有机合成系统,研究了标题化合物的合成反应。实验中考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、微波功率及酸醇物质的量比的影响。实验结果表明,在最佳条件:n(浓硫酸):n(苯甲酸):n(乙醇)为0.54:1:3,微波功率为125W,微波辐射温度70℃,微波辐射时间为15min的条件下,酯化率可达84.9%。产物经傅里叶红外光谱的表征,证实与目标产物完全一致。

微波辐射对玉米淀粉羧乙基化的研究

实验采用Discover微波精确有机合成系统,采用单模聚焦微波辐射技术及电脑微控和空压气体同步冷却技术,以玉米淀粉为原料,并且以丙烯氰为醚化剂,研究了单模聚焦微波辐射对玉米淀粉羧乙基化的影响。通过正交实验确定最佳工艺条件:淀粉4.0g,丙烯腈2.7g,氢氧化钠3.0g,乙醇溶液体积为35mL,微波辐射功率95W,辐射时间4min,最高温度50℃。在此条件下可以快速有效获得较高取代度的羧乙基玉米淀粉。产品经红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致。

单模聚焦微波催化合成乙酸异戊酯

乙酸异戊酯是一种重要的有机溶剂,在香料、溶剂、萃取剂等方面都有广泛的应用。利用美国CEM公司生产的Discover微波精确有机合成反应器,以冰乙酸、异戊醇为原料,以无水氯化钙和四氯化锡两种无机盐联合作为催化剂合成乙酸异戊酯,并利用傅里叶变换红外光谱仪和折射仪对产品进行了表征。实验中考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、微波功率及辐射时间的影响,确定了优化合成条件,实验结果表明,在n(乙酸)/n(异戊醇)为2.5∶1,无水氯化钙-四氯化锡质量为4 g,微波功率为120 W,微波辐射时间为16 min条件下,酯化率可达95.9%。产物乙酸异戊酯经折射仪和红外光谱仪的表征,确定为目标产物。

微波辐射丙烯酸酯乳液聚合动力学研究

利用Discover微波精确有机合成系统,以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)为聚合单体、过硫酸钾(KPS)为引发剂、十二烷基硫酸钠(SDS)为乳化剂进行乳液聚合。考察了微波辐射功率对乳液聚合反应的影响,分别考察了引发剂的质量,乳化剂质量,甲基丙烯酸甲酯质量,丙烯酸丁酯质量及反应温度,还对微波聚合反应动力学方程进行了研究。利用热重分析仪,差示扫描量热仪和傅立叶变换红外光谱仪对聚合物乳液的性能进行了测试与结构表征。实验结果表明,反应体系选择60 W为微波辐射条件,m(KPS)为0.06 g、m(SDS)为0.27 g、m(MMA)和m(BA)均为3 g,反应温度为343 K,测得聚合反应的活化能Ea=96.957 1 kJ/mol,建立了单模聚焦微波辐射乳液聚合的动力学方程:Rp=k[n(KPS)]1.107 9[n(SDS)]0.616 4[n(MMA)]1.205 9[n(BA)]-0.228。

聚焦微波促进下碳酸二甲酯作甲基化试剂合成甲基取代的2-巯基吡啶并[2,3-d]嘧啶酮

在聚焦微波辐射下,氧化镁和四丁基溴化铵存在时,以二甲基亚砜为共催化剂,碳酸二甲酯作甲基化试剂,实现了2-巯基-5,7-二芳基吡啶并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮的甲基化反应,并且可选择性地得到单甲基化和双甲基化的二芳基吡啶并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮衍生物.结果表明,该甲基化方法具有产率高、时间短等优点.使用无毒的碳酸二甲酯代替碘甲烷或硫酸二甲酯作为甲基化试剂,避免了强碱和有毒试剂的使用,符合绿色化学的要求.

单模聚焦微波催化合成苹果酸异戊酯

利用安东帕Monowave 300单模式密封微波化学转化合成反应器,以苹果酸、异戊醇为原料,以浓硫酸为催化剂合成苹果酸异戊酯,经Agilent GCQQQ7000C气相色谱-质谱联用仪对产品确定目标产物。实验中考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、微波功率及辐射时间的影响,确定了优化合成条件。实验中考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应及辐射时间的影响,确定了优化合成条件,实验结果表明,在n(苹果酸)/n(异戊醇)为1:4,浓硫酸0.8g(苹果酸为0.02mol),微波温度为80℃微波辐射时间为20min条件下,产率可达93.6%。

单模聚焦微波辅助合成甲基吡喃

研究了单模聚焦微波辅助合成甲基吡喃的条件。实验采用美国CEM公司生产的Discover单模聚焦微波精确有机合成系统进行微波加热,以多聚甲醛、间戊二烯为原料,进行Diels-Alder反应,合成甲基吡喃。实验结果表明,多聚甲醛质量为4 g,间戊二烯体积为20 mL,BF3-乙醚质量为2 g,四氢呋喃质量为10 g,反应温度为50℃,反应时间为10 min,微波功率为200 W,常压条件下,收率可达到46.3%。