在线红外法在N-羟基琥珀酰亚胺酯合成中的应用

在线红外法是一种通过监测反应体系中各组分浓度变化,直观体现反应历程的监测方法。具有无需取样,灵敏度高,时效性强,应用范围广泛等优点。在N-羟基琥珀酰亚胺酯的合成中采用在线傅里叶红外法,通过实时直观的反应进程,成功克服了实验中的困难,并且有利于进一步的条件优化。所得一系列产物的结构均经过1HNMR确证。

N-羟基琥珀酰亚胺生物素酯的合成与应用

利用两种方法合成了N-羟基琥珀酰亚胺生物素酯,并用核磁共振谱进行了结构表征,N-羟基琥珀酰亚胺生物素酯的应用前景非常广泛。

甲烷磺酸N-羟基琥珀酰亚胺酯的制备及其在寡肽合成中的应用

制备甲烷磺酸N-羟基琥珀酰亚胺酯,并将其应用于寡肽的液相合成.以N-羟基琥珀酰亚胺与甲烷磺酰氯反应制备甲烷磺酸N-羟基琥珀酰亚胺酯,并使其与Boc保护的酪氨酸、丙氨酸或Boc保护的酪氨酰脯氨酸发生SN2取代反应,生成相应的N-羟基琥珀酰亚胺活泼酯而活化羧基,并成功用于内吗啡肽-2和力肽的液相合成;N-羟基琥珀酰亚胺活泼酯的制备和应用反应条件温和、副产物少、收率较高.实验结果表明,甲烷磺酸N-羟基琥珀酰亚胺酯可用于寡肽的液相合成.

N-羟基琥珀酰亚胺生物素酯的制备及其热稳定性研究

目的研究N-羟基琥珀酰亚胺生物素酯(BNHS)的制备及其稳定性研究。方法以D-(+)-生物素为原料,与N-羟基琥珀酰亚胺在N,N'-二环己基碳二亚胺作用下反应生成N-羟基琥珀酰亚胺生物素酯,用差示扫描量热法和热重分析研究分析N-羟基琥珀酰亚胺生物素酯的热稳定性和热分解过程。结果合成工艺的收率为79.7%以生物素计。在氮气氛(氮气流量为20 mL·min^(-1))、10 K·min^(-1)的升温条件下,N-羟基琥珀酰亚胺生物素酯在353℃发生剧烈分解,至500℃几乎分解完全。结论所用制备方法简单、产率良好,适合大量制备,且产物热稳定性好。

2-氯苄基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯的合成研究

以2-氯苄醇和三氯甲基碳酸双酯为起始原料,以二氯乙烷为溶剂,合成了氯甲酸2-氯苄酯,并和N-羟基琥珀酰亚胺反应制备得到肽类保护剂2-氯苄基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯。对反应条件进行了优化,两步反应的总收率接近50%,所得产品经1H NMR确证。

原子转移自由基聚合制备聚甲基丙烯酸(N-羟基琥珀酰亚胺)酯及其嵌段共聚物

以CuCl/N-苄基-2-吡啶基甲亚胺(NBPM)/2-溴异丁酸乙酯(EBrIB)作为引发催化体系,使甲基丙烯酸(N-羟基琥珀酰亚胺)酯(MASI)进行ATRP聚合,得到的聚甲基丙烯酸(N-羟基琥珀酰亚胺)酯(PMASI)具有较高的单体转化率(90%)、较窄PDI(~1.10)和较高的分子量。在整个聚合过程中,较强的C—Cl键仍使聚合物的端基保持活性,有利于与第二单体甲基丙烯酸(N,N-二甲氨基)乙酯(DMAEMA)嵌段共聚形成结构明确的嵌段共聚物P(MASI-b-DMAEMA)。当MASI的链长较短时,P(DMAEMA40-b-MASI16)具有水溶性并可自组装成直径均匀的核-壳型微胶束,间接证明了聚合过程的可控特征。

聚甲基丙烯酸(N-羟基琥珀酰亚胺)酯的簇聚诱导发光研究

不含普通发光单元的非典型生色团发光化合物因其基础研究重要性和广泛的应用前景引起了人们的极大兴趣.其中许多化合物还具有独特的聚集诱导发光(Aggregation-induced emission,AIE)特性.然而其发光机理仍然存在争议.在此前的研究中,提出了簇聚诱导发光(clustering-triggered emission,CTE)机理,即非典型生色团的簇聚和电子共享来解释这些体系的发光和AIE现象.为进一步验证这一假说,设计合成了不含传统生色团的聚甲基丙烯酸(N-羟基琥珀酰亚胺)酯(PNHSMA).其稀溶液基本不发光,但浓溶液,纳米聚集体,固体粉末均发射蓝光,呈现出AIE性质.通过与其单体甲基丙烯酸(N-羟基琥珀酰亚胺)酯(NHSMA)的发光行为对比及单体单晶结构解析,利用CTE机理很好地解释了其光物理行为.

高效液相色谱法检测聚乙二醇化重组人干扰素α2b注射液中N-羟基琥珀酰亚胺含量

目的建立检测聚乙二醇化重组人干扰素α2b(PEGylated recombinant human interferonα2b,PEG-IFNα2b)注射液中N-羟基琥珀酰亚胺(N-hydroxy succinimide,NHS)含量的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法。方法以TSK G3000SW(7.8 mm×300 mm,10μm,TOSOH)为色谱柱,用20 mmol/L PB(p H 7.0)-145 mmol/L Na Cl-5%异丙醇为流动相,流速为0.6 ml/min,检测波长为260 nm,建立检测PEG-IFNα2b注射液中NHS含量的HPLC方法,进行专属性、系统适应性、准确性验证,并确定该方法的线性范围、定量限和最低检测限。用建立的方法检测3批PEG-IFNα2b注射液中NHS的含量。结果该方法专属性、系统适应性及准确性良好;线性范围为0.00 977~2.50μg/ml(R2=0.999 985);最低定量限为0.002 4μg/ml(0.002%),最低检测限为0.001 2μg/ml(0.001%)。3批PEG-IFNα2b注射液样品中均未检出NHS,表明样品中NHS小于0.001%。结论建立的HPLC法准确、可靠,可用于PEG-IFNα2b注射液中NHS含量的测定。

恩诺沙星免疫抗原的制备与鉴定

通过N-羟基琥珀酰亚胺活化酯法合成恩诺沙星免疫抗原,用聚丙烯酰胺凝胶电泳、紫外光谱和酶联免疫法分析对恩诺沙星免疫抗原的结构、分子量、免疫原性等特征进行鉴定。经紫外光谱分析恩诺沙星-牛血清白蛋白偶联比为5:1,紫外光谱峰形发生变化并位移。间接酶联免疫法分析证明其免疫兔所获得的抗体与恩诺沙星有良好的特异性,半数抑制浓度为60ng/mL。实验结果表明成功合成了恩诺沙星免疫抗原,并获得了抗恩诺沙星抗体,为ELI SA或TRFI A等免疫方法的进一步研究提供了试验基础。

恩诺沙星人工抗原的合成与鉴定

采用N-羟基琥珀酰亚胺活性酯法,将恩诺沙星(ENR)分别与牛血清白蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)连接,制备人工免疫原ENR-BSA和包被原ENR-OVA,经紫外扫描分析和动物免疫试验证实人工抗原合成成功,研究结果对抗恩诺沙星单克隆抗体的制备具有重要意义。

交联对胶原溶液的动态流变性能和热稳定性能的影响

为了提高胶原溶液的粘弹性能和热稳定性,以及提高胶原耐酶解的能力,使用一种新的交联剂——N-羟基琥珀酰亚胺己二酸酯(NHS-AA),对胶原溶液进行交联改性。动态流变仪测定结果表明,在f=0.02Hz和25℃时,胶原溶液的弹性模量(G′)、粘性模量(G″)和复数粘度(η*)分别从未交联时的0.03、0.11Pa和0.76Pa.s增加到22.83、3.36Pa和143.90Pa.s。差示扫描量热分析仪(DSC)测量结果显示,交联后胶原溶液的热变性温度达到42.5℃,比未交联胶原溶液(40.4℃)提高了2.1℃。针对交联后胶原溶液制成的海绵,电泳法(SDS-PAGE)研究表明胶原海绵抗酶降解能力显著增强。

穿膜肽与蛋白微球偶联物的制备及鉴定

目的:制备穿膜肽TAT-EGFP与白蛋白微球(BSA-NP)偶联物,并检测其对膀胱癌EJ细胞的穿膜活性。方法:通过异型双功能交联剂N-羟基琥珀酰亚胺基-3-(2-吡基二硫)-丙酸酯(SPDP)交联的方法制备穿膜肽TAT-EGFP与白蛋白微球偶联物。SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)、电镜、荧光显微镜及共聚焦显微镜检测其共价连接及活性。结果:SDS-PAGE电泳鉴定TAT-EGFP与白蛋白微球是通过共价键连接;电镜显示二联偶联物(TAT-EGFP-BSA-NP)的构象;荧光显微镜及电镜显示了二联偶联物的穿膜活性。结论:成功的制备穿膜肽TAT-EGFP与白蛋白微球偶联物-TAT-EGFP-BSA-NP,且偶联物对膀胱癌细胞有穿膜活性。

环丙沙星免疫抗原的合成与鉴定

目的:合成和鉴定环丙沙星免疫抗原。方法:通过N-羟基琥珀酰亚胺活化酯法偶联免疫抗原。结果:经紫外光谱分析CIP-BSA偶联比(CIP:BSA)为6:1,紫外光谱峰形发生变化并位移。间接酶联免疫法分析证明其免疫兔所获得的抗体与环丙沙星有良好的特异性,半数抑制浓度为38 ng/ml。结论:成功合成了环丙沙星人工抗原,并获得了抗环丙沙星抗体,为ELISA或TRFIA等免疫方法的进一步研究提供了试验基础。

HPLC快速测定血液制品中的保护剂甘氨酸

目的采用HPLC法测定血液制品中保护剂甘氨酸的含量。方法采用N-羟基琥珀酰亚胺苯甲酸酯进行衍生结合中空纤维离心超滤-HPLC法快速测定甘氨酸。采用Angla Innoval C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%三乙胺磷酸缓冲液(25∶75,pH5.0),流速1 mL·min^(-1),检测波长236 nm,进样量10μL。结果40~140 mg·L^(-1)甘氨酸与峰面积呈良好的线性关系(r^(2)>0.9999);几种血液制品的回收率为98.4%~101.8%,RSD<2%。结论所用方法操作简单、快速,结果准确、可靠,可为血液制品中甘氨酸的快速含量测定提供可靠的分析平台。