羟基聚甲基苯基硅氧烷的合成与表征

以甲基苯基二乙氧基硅烷(MPS)和八甲基环四硅氧烷(D4)为原料,在酸性条件下水解MPS,水解产物在碱催化下与D4开环共聚合制备了高苯基含量羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷齐聚物(PMPS)。用GPC测试了相对分子质量及其分布;用FTIR,1H-NMR对其结构进行了表征。结果发现,在试样PMPS-6中,苯基结构单元与非苯基结构单元组成比为0.65,硅羟基质量分数为0.5%。

羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备及表征

以低摩尔质量的羟基硅油和甲基苯基环硅氧烷为原料、四甲基氢氧化铵[(CH3)4NOH]硅醇盐为催化剂,通过平衡共聚反应制备了羟基封端聚甲基苯基硅氧烷。研究了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对聚合物制备的影响。通过红外光谱,热裂解气质联用等方法对制备的产物进行了结构表征。结果表明,当(CH3)4NOH质量分数为0.04,反应温度110℃,反应时间为6h,甲基苯基硅氧链节与二甲基硅氧链节的量之比为1:1,可制得不同苯基含量的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷。

α,ω-乙烯基封端甲基苯基聚硅氧烷的制备

以甲基苯基二甲氧基硅烷为原料,采用水解-聚合法制备了不同摩尔质量的α,ω-二乙烯基甲基苯基硅油;并进行了动力黏度、乙烯基含量、折射率、挥发分等性能表征。结果表明,以甲基苯基二甲氧基硅烷为原料,生产成本低,反应单一,该产品杂质含量低,后处理简单。同时,从甲基苯基水解物出发,可以制备多种官能团封端的苯基硅油,大大提高了水解物的利用率并可得到实用性及性能齐全的产品。产品折射率均在1.51以上,最高可达1.55。该乙烯基封端甲基苯基硅油的透光率也完全符合作为LED封装材料的要求。样品在固化后折射率高、透光性好,有较强的耐溶剂、耐水性及耐辐射性,具有耐高温性好、不增粘等优点。所制成的产品具有耐老化性强、抗紫外线性佳及长期使用无变黄等优异性能。

端羟基聚甲基苯基硅氧烷低聚物的合成与表征

以甲基苯基二甲氧基硅烷为原料,在盐酸催化下,在过量水中进行水解缩聚反应,得到端羟基聚甲基苯基硅氧烷。采用红外光谱、核磁共振谱和飞行时间质谱对产物进行了表征,并探讨了水解缩聚机理。结果表明,产物是以四聚体为主的端羟基聚甲基苯基硅氧烷,平均相对分子质量为862。

低聚合度羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的合成

以1,3,5-三甲基-1,3,5-三苯基环三硅氧烷(D3)为原料,水为封端剂,丙酮为溶剂,在催化剂存在下一步直接合成低聚合度羟基封端聚甲基苯基硅氧烷,主要研究了不同的催化剂、不同的工艺条件对产物收率和平均聚合度的影响,并对产物进行了表征.研究结果表明:以D3为原料,氨水为催化剂,在50℃下反应2.5h,可得到羟基质量分数为3.4%的目标产物羟基封端聚甲基苯基硅氧烷,其收率为96.64%.

端羟基聚二甲基硅氧烷制备的改进

以八甲基环四硅氧烷为单体,四甲基四乙烯基环四硅氧烷为改性单体,羟基硅油为封端剂和相对分子质量调节剂,四甲基氢氧化铵为催化剂,在羟基硅油质量分数小于0.13%,催化剂质量分数为0.004%～0.007%时,采用共聚法制备了相对分子质量大于45×104,收率大于90%的端羟基聚二甲基硅氧烷。结果表明,随羟基硅油质量分数的增加,试样的相对分子质量和收率都呈下降的趋势;随四甲基氢氧化铵质量分数的增大,试样相对分子质量减小而收率逐渐增加并趋向平稳。

羟基聚甲基苯基硅氧烷的合成

四川大学的李强等人在酸性条件下水解甲基苯基二乙氧基硅烷，水解产物在碱催化下与D4开环聚合，制得了系列高苯基含量羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷低聚物。

线形氯化磷腈催化端羟基二甲基硅氧烷低聚物的缩聚反应

介绍了线形氯化磷腈的分子结构、合成及应用;主要介绍了[Cl_3P—(N=PCl_2)_nCl]^+·PCl_6^-的合成及在二甲基硅油、乙烯基硅油、含氢硅油制备中的应用;Y—PCl=N—(PCl_2=N)_n—PCl_2O(包含PCl_3=N—PCl_2=N—PCl_2O的合成及在二甲基硅油制备中的应用;HO—PCl_2=N—PCl_2=N—PCl_2O的合成及在α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷制备中的应用;PCl_3=N—(PCl_2=N)_3—PCl_2O的合成及在α,ω-二(乙烯基二甲基硅氧基)聚二甲基硅氧烷制备中的应用。

聚二苯基-二甲基硅氧烷的合成与应用研究进展

综述了聚二苯基-二甲基硅氧烷的合成与应用研究进展。

甲基二苯基封端硅油的制备及其热性能研究

以二甲基四苯基二硅氧烷为封端剂、八甲基环四硅氧烷或甲基苯基混合环体为原料,采用阴离子开环聚合法制备了甲基二苯基封端的二甲基硅油和甲基二苯基封端的甲基苯基硅油;测量了空气和惰性气氛下硅油的动态TGA数据,并与三甲基硅基封端的二甲基硅油进行了比较。结果表明,随着硅油中苯基摩尔分数的提高,甲基二苯基封端的二甲基硅油在空气和氮气气氛中的热稳定性有所提高;甲基二苯基封端的甲基苯基硅油在空气和氮气气氛中的热稳定性均得到较大程度的提高,苯基摩尔分数为17.38%的硅油在氮气中、且质量损失率为10%时的温度提高了75℃,苯基摩尔分数为7.56%的硅油在空气中、且质量损失率10%时的温度提高了74℃。

对-双(二甲基-羟基硅基)苯及其缩聚物的合成

以二甲基二氯硅烷及对二溴苯等为主要原料,经历三个反应步骤合成了对-双(二甲基-羟基硅基)苯,所有中间产物的分子结构均用1H-NMR确证。首次采用辛酸己胺作催化剂,将对-双(二甲基-羟基硅基)苯进行缩聚,获得了聚四甲基对硅亚苯基硅氧烷;研究了聚合时间以及催化剂用量对聚合物特性粘数的影响,并用1H-NMR及X射线衍射对聚合物进行了表征。

高折射率苯基乙烯基硅油

浙江大学的蒋立纯等人以八甲基环四硅氧烷、甲基苯基混合环体为原料，1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷为封端基，四甲基氢氧化铵硅醇盐为催化剂，通过阴离子开环聚合反应合成了乙烯基封端的甲基苯基硅油。

一种聚甲基苯基硅氧烷-碳纳米管-硅橡胶复合材料及其制备方法

本发明介绍了一种聚甲基苯基硅氧烷-碳纳米管-硅橡胶复合材料及其制备方法。该复合材料的主要组分和用量为:甲基乙烯基硅橡胶90~110,白炭黑30~50,二苯基硅二醇8~15,多乙烯基硅油1.5~3,聚甲基苯基硅氧烷非共价修饰碳纳米管1~5,过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)0.4~1。以上原材料经混炼后硫化即可制得复合材料。本发明利用聚甲基苯基硅氧烷非共价修饰碳纳米管,再与硅橡胶复合,提高了硅橡胶热氧老化前后的物理性能。

乙烯基硼改性硅橡胶自粘带的制备及性能

以硼酸和低黏度端羟基硅油为原料制备自愈合聚硼硅氧烷增粘剂,将其加入到甲基乙烯基混炼硅橡胶中,并以2,4-二氯过氧化苯甲酰为硫化剂,羟基乙烯基硅油为结构控制剂共聚改性制备硼改性硅橡胶自粘带。研究了硫化时间、硼酸与端羟基硅油反应比、结构控制剂添加量对硼改性硅橡胶自粘带力学性能及热稳定性能的影响。结果表明,结构控制剂的加入能够提升体系交联密度,自粘带综合性能得到提升,当硫化时间为15 min,甲基乙烯基混炼硅橡胶用量为400份,各组分(端羟基硅油、硼酸、羟基乙烯基硅油)质量比为75∶15∶10时,硅橡胶综合性能的提升效果最佳,拉伸强度达到4.70 MPa,提升了26.3%,断裂伸长率为572%,剥离强度达到5.7 N/cm,邵氏A硬度为55.6 HA,分解温度为389.9℃,达到了室温自愈合、耐高温的效果,后续可应用于高温密闭环境中电缆设备的绝缘保护。

POSS改性聚亚苯基硅氧烷的合成与表征

以α,ω-二羟基聚(四甲基对硅亚苯基)硅氧烷为起始原料,分别与1,4-双(甲基氯硅基)苯和甲基二氯硅烷反应,合成了两种带硅氢基的聚亚苯基硅氧烷P1和P2;然后,再与烯丙基七戊基低聚倍半硅氧烷(烯丙基七戊基POSS)进行硅氢加成反应,引入POSS侧基,合成了POSS-P1和POSS-P2。经1H NMR和29Si NMR分析证实得到了目标产物;GPC分析表明,两种聚合物经POSS改性后摩尔质量均增大,摩尔质量分布变宽;DSC和TGA分析表明,两种聚合物经POSS改性后熔点分别提高8.4℃和10.6℃,热质量损失率达到5%时的温度分别提高197℃和162℃,且均在400℃以上。

苯基乙烯基透明硅树脂

北京化工大学的汪晓璐等人以苯基三甲氧基硅烷（PTMS）、二苯基二甲氧基硅烷（DPDS）、乙烯基三甲氧基硅烷、端羟基聚二甲基硅氧烷等为主要原料，

一种新型结构苯基甲基硅油

本发明涉及化工技术领域，具体地说是一种，新型结构苯基甲基硅油，其特征在于采用下列四种原料进行合成，其配比为以二苯基甲基硅氧烷为链封端剂的低聚合度硅氧烷28～35％，甲基环硅氧烷硅油2～14％，以羟基封端的低聚合度二甲基二苯基硅氧烷50～70％，四甲基氢氧化铵上述三种组分总重的0．01～0．1％。

ABA型三嵌段聚有机硅氧烷的合成

用八甲基环四硅氧烷 (D4)、八苯基环四硅氧烷 (P4)、1,3,5 ,7-四甲基 - 1,3,5 ,7-四乙烯基环四硅氧烷 (V4)作为单体 ,N ,N -二甲基甲酰胺 (DMF)作促进剂 ,氢氧化锂作引发剂 ,采用活性聚合方法 ,分 3次加料 ,相继形成了二甲基 -甲基乙烯基聚硅氧烷 (A)、二甲基 -二苯基 -甲基乙烯基聚硅氧烷 (B) ,合成了ABA型三嵌段聚有机硅氧烷 ,并对其结构进行了表征。结果表明 ,此反应为嵌段聚合 。