聚砜酰胺酸和聚砜酰亚胺的微波辐射合成

采用4, 4-二氨基二苯砜(DDS)与均苯四酸二酐(PMDA)为单体进行微波辐射溶液聚合反应,所得的聚酰胺酸进行固相微波辐射亚酰化。考察了微波辐射时间、反应温度、单体浓度、单体配比等因素对聚合物的特性粘数、转化率的影响,并与热聚合进行比较,用红外及核磁共振的测试方法对聚合物的结构进行了表征,通过红外光谱表征了聚酰亚胺的亚酰化度。实验结果表明:微波辐射不仅能缩短缩聚反应时间,还能提高缩聚物的特性粘数和转化率。固相微波辐射使聚酰胺酸的亚酰化时间缩短,亚酰化度增大。合成的聚酰胺酸和聚酰亚胺都具有一定的荧光性能, 聚酰亚胺具有一定的磁性。

一种含氟芳香二胺及其聚砜酰亚胺的合成与表征

以4,4'-二氟二苯砜和N-溴代丁二酰亚胺为起始原料,经三步有机反应设计并合成了一种新型含氟芳香二胺——2,2'-双[3-(4-三氟甲基苯基)-4-(4-氨基苯氧基)苯基]砜(3);并由该二胺单体和3种商品化二酐单体经一步高温缩聚制备了一系列含氟聚砜酰亚胺(PSI 5a^5c).分别用红外、核磁共振光谱对所制聚砜酰亚胺结构进行了表征.结果证实其与所设计的结构完全一致,并且酰亚胺化反应完全.所制聚砜酰亚胺表现出优良的溶解性能和光学性能,室温下不仅可以溶于N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)等强极性溶剂,还能溶于低沸点的氯仿、四氢呋喃(THF)等溶剂;聚合物薄膜无色透明,截断波长在366~330 nm,450 nm后具有高光学透明性.此外,该类聚砜酰亚胺还表现出良好的热性能和机械性能,玻璃化转变温度在254~264℃,在空气中和氮气中热失重10%的温度都在550℃以上.聚合物薄膜的拉伸强度为87~92 MPa,断裂伸长率在9%~13%,杨氏模量为1.8~2.1 GPa.所制薄膜在1 MHz下的介电常数为2.8~3.0.