聚硅氧烷-聚丙烯酸酯季铵盐对水稻纹枯病菌细胞膜的影响

【目的】研究聚硅氧烷-聚丙烯酸酯季铵盐嵌段共聚物(Six-Q5)对水稻纹枯病菌(Rhizoctonia solani)细胞膜的影响,为水稻纹枯病的防治提供新思路。【方法】通过PI染色后在微分干涉显微镜下观察菌丝形态表征Six-Q5对水稻纹枯病菌细胞膜完整性的影响,通过考马斯亮蓝法、蒽酮-硫酸法及电导率法表征Six-Q5对水稻纹枯病菌细胞膜渗透性的影响,利用丙二醛(MDA)试剂盒测定丙二醛的含量变化表征Six-Q5对水稻纹枯病菌细胞膜脂质过氧化的影响。【结果】经过Six-Q5处理的菌丝显微镜下可观测到荧光亮斑,菌丝培养液中的蛋白质、碳水化合物和电解质变化均明显区别于对照,水稻纹枯病菌菌丝及菌丝培养液中的MDA含量均随着药物浓度的增加而增加,且随着PDMS嵌段长度的不同,其对水稻纹枯病菌菌丝细胞膜的影响也有所差别。【结论】实验结果表明,Six-Q5破坏了水稻纹枯病菌细胞膜的完整性,改变了细胞膜的渗透性及细胞膜的结构功能完整性;且随着Six-Q5嵌段长度增加,其影响更加显著。细胞膜是Six-Q5抑制水稻纹枯病菌一个作用靶点。

双酯柔软剂2,3-二(硬脂酰氧基)-丙基三甲基胺季铵盐的合成

合成了一种织物柔软剂2,3-二(硬脂酰氧基)-丙基三甲基胺季铵盐,通过正交实验研究了反应温度、反应物的摩尔比等因素对酯胺化反应的影响。从而确定了酯胺化反应的最优反应条件:n(硬脂酸)/n(3-二甲胺基-1,2-丙二醇)=1.8,190℃反应8 h。在最优条件下,制得的酯胺的酸价为0.75 mg KOH/g。用红外光谱和核磁共振氢谱对酯胺的结构进行了表征。最后,与硫酸二甲酯进行季铵化反应,得到了目标产物。

β-/γ-环糊精与Gemini草酸酯季铵盐的相互作用

本文对新合成的双子草酸酯季铵盐表面活性剂以表面张力法测定了25～45℃范围内的临界胶束浓度（0.6698～0.6099mmol.L^-1）,并计算了胶束形成的相关热力学参数ΔGm^0、ΔHm^0、ΔSm^0。对其与β-,γ-环糊精（β-,-γCD）的包结作用进行了研究。β-环糊精与双子草酸酯季铵盐表面活性剂的主客体包结物包结比主要为2∶1。实验结果表明,环糊精对双子草酸酯季铵盐的胶束化有显著影响。由于双子草酸酯季铵盐的水链被环糊精的空腔包裹,削弱了其胶束生成的能力,使溶液的表面张力随环糊精浓度的增加而大大增加。

聚硅氧烷季铵盐抗菌柔软整理剂的合成

以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(WS-62M)、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(SG-Si900)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTA)为原料,合成了聚硅氧烷季铵盐抗菌柔软整理剂,用其整理的织物具有较好的抗菌性和柔软的手感。合成氨基硅油的最佳条件为:n(WS-62M)∶n(SG-Si900)=1·33,三乙胺质量分数1·55%(相对于WS-62M和SG-Si900的总质量),反应温度120℃,反应时间10h,在0·01MPa下抽真空0·51h;合成聚硅氧烷季铵盐的最佳条件为:m(异丙醇)/m(RASI+CHPTA)=1∶1,n(NaOH)∶n(CHPTA)=1∶1,反应温度80℃,反应时间3h。

反相高效液相色谱-质谱法测定三乙醇胺单、双、三酯季铵盐

建立了反相高效液相色谱-质谱法测定三乙醇胺酯季铵盐中单、双、三酯季铵盐的方法。样品经过乙醚萃取3次,所得提取液在50℃水浴中蒸干,用正丙醇溶解后进样10μL。用CN-3氰基柱作固定相,用不同比例的正丙醇与水的混合溶液作流动相进行梯度淋洗,质谱测定中采用电喷雾电离-正离子模式及多反应监测模式,以峰面积归一化法定量。结果表明:三乙醇胺单、双、三酯季铵盐线性范围为0.25～7.5mg.L-1,检出限(3S/N)依次为0.08,0.10,0.10mg.L-1。对方法进行精密度试验,测得相对标准偏差(n=6)分别为10.9%,8.3%,3.8%。

一种硬脂酸酯季铵盐表面活性剂的合成及性能

采用硬脂酸与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)在碱性条件下反应生成可生物降解的硬脂酸单酯表面活性剂2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基三甲基氯化铵(CMESA)。确定其较佳实验条件为:n(硬脂酸)∶n(CTA)=1∶1.1,无水乙醇为反应介质,在85℃下反应5 h,酯化率达到96.5%。产品由IR和1HNMR进行表征。测定产品的表面活性如下:cmc为0.035 mmol/L;γcmc=44.95 mN/m;优于常规的阳离子表面活性剂D1821,发泡力则远低于1831。测定了产品的抑菌性能,对金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径达到25 mm。

含酯基Gemini季铵盐柔软剂的合成工艺研究

以2-二甲氨基乙醇、硬脂酸为原料,合成了二甲基硬脂酸乙酯基叔胺,再与由十八烷基二甲基叔胺(DMA18)和环氧氯丙烷(ECH)为原料合成的中间体氯化铵反应,合成了一种含酯基的Gemini季铵盐柔软剂。通过单因素实验和正交实验考察了反应的影响因素。确定二甲基硬脂酸乙酯基叔胺的优化工艺条件为:n(2-二甲氨基乙醇)∶n(硬脂酸)=1.15∶1,反应温度100～110℃,m(甲苯)∶m(2-二甲氨基乙醇)=1.3∶1,反应时间7h,w(次磷酸)=1.0%,收率达96.6%以上;中间体氯化铵的优化工艺条件为:n(ECH)∶n(DMA18)=0.95:1,w(异丙醇)=50%,反应温度40～50℃,反应时间60min,收率达90.9%以上;含酯基Gemini季铵盐柔软剂的优化工艺条件为:n(中间体氯化铵)∶n(二甲基硬脂酸乙酯基叔胺)=1∶1.1;反应温度100℃;反应时间10h,收率达95.3%以上。该合成工艺已在河南省道纯化工技术有限公司成功进行了500L中试。

阳离子双酯表面活性剂氯化2,3-二(硬脂酰氧基)丙基三甲基铵的合成

以自制的阳离子单酯表面活性剂氯化2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基三甲基铵(CMESA)和硬脂酰氯为原料,经一步反应合成了阳离子双酯表面活性剂氯化2,3-二(硬脂酰氧基)丙基三甲基铵(CDESA)。研究了反应介质、反应时间和缚酸剂吡啶的用量对生成物CDESA收率的影响,通过元素分析、官能团分析和红外光谱确证其化学结构,最佳合成条件为:n(CMESA)∶n(硬脂酰氯)∶n(吡啶)=1∶1∶1,1,4-二氧六环为反应介质,回流加热反应3h,CDESA收率为93.1%。

季铵化p-环糊精聚合物的制备及其对相转移反应的催化作用研究

本文采用羟基活化的方法对β-环糊精树脂进行活化,之后通过一步反应引入季铵基功能基团制得了一类新型的β-环糊精聚合物.考察了反应体系NaOH浓度、反应温度、反应时间、加料顺序及体系溶剂种类对树脂活化程度的影响.结果表明此种制备方法简便易行,用此方法可合成出多种季铵盐型β-环糊精树脂.对这类新型树脂的相转移催化性能的研究表明,树脂对硫氰酸苄酯具有较好的催化性能,催化量的树脂即可使产率显著提高.

基于氨基柱的反相/正相液相色谱-电喷雾串联质谱法测定纺织品中的二硬脂基二甲基氯化铵

建立了纺织品中二硬酯基二甲基氯化铵(DSDMAC)的反相(RP)/正相(NP)液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)的分析方法。选用甲醇为提取溶剂,确定了超声功率为420 W、提取温度为70℃的超声波辅助提取条件,实现了30 min快速提取样品中的DSDMAC。建立了基于氨基柱的反相和正相两套液相色谱分离系统,采用LC-MS/MS的选择反应监测(SRM)模式检测3个DSDMAC组分。结果显示:RPLC和NPLC对DSDMAC的检出限(S/N=3)分别为0.1 mg/kg和0.01 mg/kg。采用RPLC-MS/MS为定量方法,对8种不同的空白纤维纺织品的添加回收率为85.5%～103%(n=5);平行测试的相对标准偏差(RSD)为4.18%～12.8%(n=5)。5家外部实验室分别采用上述方法对2种参考样品中的DSDMAC进行检测,实验室间测定的RSD分别为7.3%和9.4%。该方法快速、准确、稳定,适用于纺织品中DSDMAC的检测。

月桂酸阳离子酯表面活性剂的合成及性能

实验以十二叔胺与环氧氯丙烷合成环氧中间体N-2,3-环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵,再与月桂酸反应制备了月桂酸阳离子酯表面活性剂2-羟基-3-十二酰氧丙基-二甲基十二烷基氯化铵(HDAC)。考察了反应条件对产物收率的影响,合成中间体的最佳条件为:反应温度25℃,n(环氧氯丙烷):n(十二叔胺)=1:1,时间约24 h。再用活性中间体与月桂酸在丙酮中以等物质的量比于60℃反应8 h得到柔软性能良好的HDAC,其水溶液的临界胶束浓度为0.85 mmol/L,表面张力为27.38 mN/m。

棕榈酸阳离子双酯表面活性剂的合成及表面性能

实验以棕榈酸和2,3环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为原料,制备中间体单酯表面活性剂氯化3-棕榈酰氧基-2-羟基丙基三甲基铵(CMESA),再与棕榈酰氯反应合成双酯表面活性剂氯化2,3-二(棕榈酰氧基)丙基三甲基铵(CDESA)。讨论了反应溶剂、缚酸剂种类对终产物CDESA收率的影响,经正交试验确定其最佳合成条件为:1,4-二氧六环为反应介质,用量40 mL,n(CMESA):n(棕榈酰氯):n(吡啶)=1:1:1,加热回流5 h,CDESA收率为92%,纯度大于95%。

固—液相转移催化法合成乙酸烯丙酯

本文介绍了利用固－液相转移催化作用合成乙酸烯丙酯的方法，探讨了合成该酯适宜的反应条件．测定了该化合物的沸点、折光率等物理常数．

N-甲基-N-乙基-N,N-二(2-硬脂酰氧)乙基溴化铵的合成及应用

采用先季铵化再酯化的合成路线,合成了酯基季铵盐N-甲基-N-乙基-N,N-二(2-硬脂酰氧)乙基溴化铵。考察了物料摩尔比、反应温度和反应时间对中间体N-甲基-N-乙基-N,N-二羟乙基溴化铵的影响,所得中间体与硬脂酰氯酯化得到酯基季铵盐产品,产物活性物质含量质量分数达98%以上,采用IR、MS和1H-NMR对合成酯基季铵盐进行了结构表征。对合成的酯基季铵盐的柔软性能进行研究,结果表明与双十八烷基二甲基氯化铵(D1821)相近。

1,2-迁移促进的苄基季铵盐硼化反应研究

报道了一种无过渡金属参与的季铵盐硼化反应,通过1,2-硼迁移的模式,使用苄基季铵盐为底物,大位阻碱[双(三甲基硅烷基)氨基钾,缩写为KHMDS]作为攫氢试剂,B_(2)pin_(2)作为硼源,同时使用不同的淬灭方式可以得到一系列苄基单硼和苄基偕二硼化合物.反应具有很好的底物普适性以及官能团兼容性,同时,可应用于克级反应的制备.

化工中间体及相关重要文章导读

环己酮生产工艺及研究进展原文节录:环已酮是制备己内酰胺和己二酸的主要中间体,也是重要的有机化工原料和工业溶剂。世界上传统的环己酮生产工艺主要有两种:苯酚加氢法和环己烷液相氧化法,目前90％以上的环己酮是采用环己烷液相氧化法。针对传统的环己酮生产工艺,国内外进行了多方面的技术改造,尤其是环已烷氧化新技术开发显示出良好的应用前景,有望较大幅度提高环己烷转化率与酮醇选择性。