羧甲基取代度对聚羧甲基-β-环糊精吸附苯酚性能的影响

以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为原料,环氧氯丙烷为交联剂,合成了聚羧甲基-β-环糊精(PCM-β-CD)。考察了PCM-β-CD取代度对苯酚的吸附能力以及吸附条件对吸附量的影响。结果表明,羧甲基取代度较小的PCM-β-CD吸附苯酚的能力强;PCM-β-CD吸附苯酚时,振荡30 min达到吸附平衡,吸附量随苯酚质量浓度的增加而增加,pH=5～6、低温效果较好;PCM-β-CD对苯酚的吸附符合Freundlich等温方程。IR和XRD分析表明,PCM-β-CD吸附苯酚形成了包合物。

β-环糊精/O-羧甲基壳聚糖纳米粒对光敏性药物的联合保护

为提高疏水性光敏药物硝苯地平(NF)的光稳定性,用共沉法制得了NF/β-环糊精(NF/β-CD)包合物,再通过离子交联法制得了NF/β-环糊精/O-羧甲基壳聚糖(NF/β-CD/O-CMC)纳米粒。用差示扫描量热仪和X射线衍射仪对NF/β-CD包合物进行了表征;用紫外-可见分光光度计、X射线衍射仪、激光粒度仪和扫描电子显微镜对NF/β-CD/O-CMC纳米粒进行了分析。结果表明,纳米粒包封率和载药量分别为82.38%和18.41%,纳米粒呈多面体形,分散均匀,平均粒径273.80 nm,Zeta电位-37.6 m V,多分散指数(PDI)0.086。紫外光降解实验显示,β-CD包合物对NF有一定的光降解保护作用,β-CD/O-CMC纳米粒中的NF初始1 h降解较快,随后较慢,4 h降解率达到42.43%,此后基本不变,其光降解保护作用明显优于β-CD包合物,具有更好的光降解联合保护作用。

基于避蚊胺/β-环糊精/O-羧甲基壳聚糖亲水性纳米胶囊载药及缓释性能研究

为了改善避蚊胺(diethyltoluamide,以下简称DEET)在水中的溶解度,首先采用饱和溶液法制备了避蚊胺/β-环糊精(diethyltoluamide/β-cyclodextrin,以下简称DEET/β-CD)包合物,其结构通过差示扫描量热仪(DSC)和X-射线衍射仪(XRD)表征;再采用离子交联法,以氯化钙为交联剂,制备了避蚊胺/β-环糊精/O-羧甲基壳聚糖(diethyltoluamide/β-cyclodextrin/Ocarboxymethyl chitosan,以下简称DEET/β-CD/O-CMC)亲水性纳米胶囊,用紫外-可见分光光度计(UV)、激光粒度分析仪和扫描电子显微镜(SEM)考察其理化性质;最后,考察包合物和纳米胶囊的缓释性能。结果表明:DEET与β-CD以物质的量之比1:1进行了包合,β-CD的加入使DEET的溶解度增加约27倍,该纳米胶囊的包封率为(79.93±2.08)%,载药量为(12.11±0.09)%,纳米胶囊呈椭圆形,平均粒径为(230.50±11.34)nm,Zeta电位为(–19.08±0.99)m V,PDI为0.055。在Tris-HCl(p H=7.4)缓冲液中释放试验显示,DEET/β-CD/O-CMC亲水性纳米胶囊比DEET/β-CD包合物有更好的缓释性能,24 h累积释放率分别为27.04%和38.10%。

羧甲基聚合-β-环糊精在毛细管电泳中分离酪氨酸对映体

采用羧甲基聚合-β-环糊精为手性选择剂对酪氨酸对映体以毛细管区带电泳形式进行手性拆分。考察了手性选择剂浓度、背景电解质溶液pH值、柱温及分离电压对分离的影响。在优化的实验条件下,使酪氨酸对映得到了基线分离。

β-环糊精羧甲基化交联聚合物的合成及其对水中苯胺的吸附

在碱性条件下先用氯乙酸对β-环糊精进行羧甲基化,然后用环氧氯丙烷(ECH)对羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)进行交联,合成了羧甲基-β-环糊精交联聚合物(CM-β-CDP),并用层析柱法和气质联用仪(GC-MS)研究了CM-β-CDP对模拟水样中苯胺的吸附性能。结果表明,CM-β-CDP的最佳合成条件是:5gCM-β-CD,30%氢氧化钠溶液10mL,环氧氯丙烷10mL,滴加速度4d/min,反应温度50℃。CM-β-CDP对水样中苯胺的去除率达97%以上。

电化学方法下的聚β-环糊精吸附苯胺特征

聚β-环糊精(聚β-CD)是通过电化学合成法制备的一形状类似β-环糊精(β-CD)锥筒型的β-环糊精聚合物。苯胺是一种危害较大的环境污染物之一,聚β-CD包合吸附苯胺(An)的机制研究对今后聚β-CD去除苯胺具有重要的意义。在298.15~323.15 K的温度范围内,以电聚合法合成的聚β-CD/聚苯胺(PANI)复合材料的荷电量为吸附量,通过6种吸附等温模型(Langmuir、Freundlich、Langmuir-Freundlich、Temkin、Henry和BET)和4种动力学方程(准一级动力学、准二级动力学、颗粒内扩散及Elovich方程)的拟合,考察了聚β-CD包合吸附苯胺过程中的等温模型及其吸附动力学特征。结果显示,在此温度范围内,Langmuir-Freundlich、Temkin等温吸附模型适合描述聚环糊精对苯胺的包合吸附,说明聚β-CD包合苯胺是单分子层与多分子层吸附共存,且其吸附热与温度呈线性关系,吸附热随表面覆盖率增加而下降;准一级动力学模型更适合模拟聚β-CD包合吸附苯胺的反应过程,表明聚β-CD包合吸附苯胺以物理吸附为主,因此聚β-CD可以应用于苯胺的去除。

乙二醇壳聚糖接枝羧甲基β-环糊精用于运载疏水性抗癌药物甲氨蝶呤

利用简单的交联反应合成乙二醇壳聚糖接枝羧甲基β-环糊精(GCH-g-CMβ-CD),通过红外光谱、核磁共振谱和浓硫酸-苯酚降解法对其进行表征.将GCH-g-CMβ-CD用于运载疏水性抗癌药物甲氨蝶呤(MTX),应用表面等离子体激元共振仪在线原位监测其与MTX的结合,紫外吸收分光光度法测定主客体分子的结合比为1∶1.证明GCH-g-CMβ-CD通过CMβ-CD的疏水空腔与MTX结合,形成稳定的水溶性复合物.因此,GCH-g-CMβ-CD有望用于疏水性抗肿瘤药物的运载.

羧甲基-β-环糊精的干法制备

分别用干法和湿法制备了羧甲基-β-环糊精（CM-β-CD）。用傅立叶红外吸收光谱仪（FTIR）进行了表征。测定了CM-β-CD溶解度和取代度，计算了反应效率和产率。结果表明，干法合成工艺反应效率在37％～46％之间，产率在83％左右，均高于湿法工艺，且操作简单，成本低廉。干法合成的较佳工艺为：氯乙酸（CA）与β-环糊精（β-CD）的摩尔比为6，在40℃反应4h。

羧甲基-β-环糊精用于毛细管电泳中的手性分离

本文将水溶性良好的凌甲基-β-CD（CM-β-CD）用于分离氯霉素中间体（CPM），考察了CM-β-CD作为毛细管电泳手性选择剂的分离性能。同时研究了pH值、CM-β-PCD浓度以及甲醇对分离的影响，并比较了CM-β-CD与β-CD分离CPM时的作用机理。

羧甲基-β-环糊精功能化的四氧化三铁磁性纳米复合物对罗丹明B的吸附性能

基于SN2取代反应制备了羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD),采用层层组装法将其成功修饰在Fe3O4磁性纳米粒子表面(MNPs),得到了CM-β-CD功能化的磁性纳米复合物(CM-β-CD-MNPs),通过透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)及振动样品磁强计(VSM)等技术手段进行了表征,考察了其对染料罗丹明B(Rh B)的吸附性能。结果表明,CM-β-CD-MNPs呈球形,分散均匀,平均粒径为16 nm,饱和磁化率为54emu/g,呈超顺磁性。吸附动力学符合准二级动力学模型,且吸附1 h达到平衡。吸附等温线符合Langmuir等温吸附模型,最大吸附量为135.1 mg/g。

羧甲基-β-环糊精用于5种苯乙胺类药物的毛细管电泳拆分

以羧甲基-β-环糊精为手性选择剂,对5种苯乙胺类药物进行手性拆分.通过考察影响拆分的因素,如手性选择剂的种类、浓度,缓冲溶液的pH值,分离电压和柱温,确定最佳拆分条件.在所采取的拆分条件下,对5种药物进行了成功的拆分,通过优化条件,达到了高效快速的目的,并且对苯乙胺类药物的手性拆分机理进行了探讨.

羧甲基-β-环糊精的合成及对卤代芳烃的增溶研究

本文报道了羧甲基-β-环糊精的一种简便合成方法,并研究了羧甲基-β-环糊精对卤代芳烃类化合物的增溶作用.羧甲基-β-环糊精能与水以任意比例互溶,其水溶液对卤代芳烃有明显的增溶作用.

羧甲基-β-环糊精用于若干手性药物的毛细管电泳拆分

以羧甲基β环糊精（ＣＭβＣＤ）为手性选择剂，利用毛细管电泳（ＣＥ）法对五种手性药物进行了成功的拆分，并与β环糊精（βＣＤ）进行了对比。对影响手性分离的主要因素：手性选择剂、背景电解质（ＢＧＥ）、分离体系的酸度和温度进行了讨论，并对手性识别机理进行了探讨。

羧甲基-β-环糊精为手性选择剂拆分盐酸尼卡地平等6种药物对映体

目的建立高效毛细管电泳法分离盐酸尼卡地平等6种药物对映体。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱,30 mmol.L-1磷酸盐缓冲液作为背景电解质,手性选择剂为羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)。结果在最佳条件下,盐酸尼卡地平、盐酸曲马多、酮康唑、氧氟沙星、阿替洛尔、盐酸特布他林的分离度(R)分别为3.44、1.50、2.37、7.50、1.83和2.80。结论 CM-β-CD对6种药物对映体均有较好的对映体选择性。该分离方法操作简单,重现性好。

羧甲基-β-环糊精/SiO_2/TiO_2毛细管开管柱的制备及其应用于毛细管电色谱

以钛酸丁酯和正硅酸乙酯为无机体,以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为有机体,在有机相与无机相的质量比为4比3时,通过溶胶-凝胶法制备了CM-β-CD/SiO2/TiO2溶胶作为固定相,从而制成新型的环糊精基有机-无机杂化毛细管色谱开管柱。用扫描电镜及红外光谱法对此开管柱进行表征,证明了固定相与毛细管内壁均匀键合并紧密结合;羧基与Ti-O发生键合并形成了保留环糊精的新型配合物。应用此开管柱对氨基酸对映体、氨基酸混合物和手性药物进行分离,均达到基线分离。试验选用含30%(体积分数)乙腈的磷酸二氢钠缓冲溶液(pH 8.0)为流动相,分离电压15kV,检测波长200nm。此开管柱的最高柱效为每米塔板数(N)116 478;连续10次进样,其迁移时间的相对标准偏差为3.1%。

羧甲基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分帕罗西汀及其中间体对映体

建立了帕罗西汀及其中间体的高效液相色谱手性拆分分析方法。选用C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.1%磷酸-甲醇(体积比为65∶35,含0.38g/L羧甲基-β-环糊精,以三乙胺调pH7.2),柱温25℃,检测波长210nm。结果表明,帕罗西汀及其中间体HFP的对映异构体在30m in内同时得到了基线分离,该法与手性固定相法相比具有分离效果更好的优势。

羧甲基-β-环糊精的合成

以β-环糊精(β-CD)、氯乙酸等为原料,在碱性条件下合成了羧甲基-β-环糊精,采用红外光谱测试对产物进行了表征,并通过单因素实验研究了合成工艺条件。该合成工艺条件对相应的环糊精类化合物的合成具有较好的参考价值。

羧甲基-β-环糊精的溶血作用及对槲皮素的增溶作用

目的:研究羧甲基-β-环糊精的溶血作用和对槲皮素的增溶作用。方法:用红外光谱、13C-NMR波谱等方法鉴定合成的羧甲基-β-环糊精;用人全血中分离的红细胞测定其在体外的溶血作用;用紫外分光光度法测其对槲皮素的增溶作用。结果:羧甲基-β-环糊精溶血作用小;对槲皮素的增溶作用显著。结论:羧甲基-β-环糊精可在药物制剂中作为一种新辅料广泛应用。

羧甲基-β-环糊精和离子液体联用拆分西酞普兰对映体

建立以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)和离子液体三甲基羟乙基双三氟甲磺酰亚胺盐(HOEt N1,1,1NTf2)共同作为手性选择剂,用于分离西酞普兰对映体的毛细管电泳法。采用未涂层熔融石英毛细管柱,考察CM-β-CD的质量浓度、HOEt N1,1,1NTf2的浓度、背景缓冲液的浓度及其p H和分离电压对拆分西酞普兰对映体的影响。在20 mmol/L磷酸盐缓冲液(p H 6.8)中添加15 g/L CM-β-CD和40 mmol/L HOEt N1,1,1NTf2,分离电压为15 k V、检测波长210 nm、高差10 cm、进样10 s的条件下,西酞普兰对映体在16 min内获得了基线分离,分离度为1.70。实验结果表明,CM-β-CD和离子液体HOEt N1,1,1NTf2联用能够提高西酞普兰对映体的分离度。

羧甲基-β-环糊精为手性选择剂拆分托吡卡胺等4种手性药物对映体

目的以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂,建立毛细管区带电泳法分离托吡卡胺、文拉法辛、美托洛尔和瑞格列奈4种药物对映体。方法采用未涂壁熔融石英毛细管柱,磷酸盐缓冲液作为背景电解质溶液,分离电压为20 kV。考察了缓冲溶液的pH值、环糊精质量浓度、缓冲盐浓度对对映体分离的影响。结果在优化的分离条件下,4种手性药物均能达到完全分离。结论CM-β-CD适用于上述4种药物的对映体分离。