聚(苯乙烯-二乙烯基苯)反相高效液相色谱填料在胸腺素α_1分离中的应用

采用高聚物型苯乙烯-二乙烯基苯（PS—DVB）麦科菲反相高效液相色谱柱（MKF—RP—MH）分离胸腺素α1，优化色谱条件为：流动相A：0．01mol／L磷酸盐缓冲液（pH7．0或8．0），流动相B：乙腈，梯度洗脱条件0～20min，0％～10％乙腈，20～40min，10％～30％乙腈；温度：30℃；流速：0．8mL／min；检测波长：214nm。在优化条件下分离了胸腺素α1标准品和样品。样品浓度在0．05～4g/L时，线性方程为C=0．0099A-0．0798（r=0．9994），胸腺素α1最大载样量为120μg（6g／L）。

乙基苯乙烯-二乙烯基苯包覆钛胶固定相的制备及其色谱性能的评价

把钛胶与乙烯基三乙氧基硅烷在甲苯中回流 ,得到乙烯基硅烷键合的钛胶 ,然后再与乙基苯乙烯和二乙烯基苯聚合 ,制备了乙基苯乙烯 二乙烯基苯包覆的钛胶反相高效液相色谱固定相 ,简称为ES DVB TiO2 。从固定相的疏水选择性、绝对流动相灵敏度以及化学稳定性几方面对其进行了评价。在实际分离分析中 。

二氧化锆微球表面键合磺化交联聚苯乙烯固相萃取填料的制备及应用

以聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备二氧化锆微球,用钛酸酯偶联剂对其进行表面改性,使其接枝上碳碳双键基团。在溶液体系中,该双键与单体苯乙烯和二乙烯苯在自由基引发下交联聚合,形成的聚合物包覆在二氧化锆微球表面。再通过磺化方法将磺酸基离子连接到苯环上,得到阳离子交换固相萃取填料。通过红外光谱、扫描电镜/X射线能谱等手段对其进行了表征。将装填得到的固相萃取柱与高效液相色谱联用,测定了水中的甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺。3种化合物的色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99;甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺的检出限分别为5.41、6.72和13.4μg/L。结果表明,制得的聚合物包覆二氧化锆微球的粒径为6～8μm,用该填料制成的固相萃取小柱对3种目标物的吸附率高。

交联聚苯乙烯包覆二氧化锆柱填料的制备与评价

交联聚苯乙烯包覆二氧化锆固定相是在溶液体系中通过自由基引发乙基苯乙烯、二乙烯基苯和乙烯基二氧化锆共聚反应获得。IR和SEM表征这种填料的表面特征,考察了这种交联聚合物包覆柱填料的色谱性能和化学稳定性,并用这种填料分离了苯甲酸酯类和碱性化合物。

聚苯乙烯/氧化锆固相萃取填料的制备及江水中硫双二氯酚的测定

制备了二氧化锆微球,并用硅烷偶联剂处理得到乙烯基二氧化锆。通过自由基聚合,苯乙烯、二乙烯基苯与乙烯基二氧化锆颗粒反应,将交联聚苯乙烯包覆在锆基质表面上,制得聚苯乙烯/氧化锆基质固相萃取柱填料,并对其结构和形貌进行了表征。用该填料制备固相萃取小柱,对江水中的硫双二氯酚进行萃取,乙腈为洗脱剂,洗脱液用于液相色谱分析。分别考察了样品的p H值和流速、洗脱剂的体积和流速对萃取回收率的影响,确定了最佳固相萃取条件及最佳色谱分析条件。结果表明,聚苯乙烯/氧化锆复合微球具有均一的分散性,而且自制固相萃取小柱对江水中的硫双二氯酚吸附性能好,与HPLC联用测定结果重现性也好,最低检测限为0.31μg/L。

二氧化锆/聚苯乙烯阳离子交换固相萃取填料的制备及除草剂的测定

制备了二氧化锆微球,与钛酸酯偶联剂反应使其表面接枝碳碳双键基团。经自由基聚合,使该双键与苯乙烯和二乙烯苯在引发剂引发下进行聚合,包覆到微球表面。再将磺酸基团引入到苯环上,得到阳离子交换固相萃取填料。利用红外光谱、X射线能谱等手段对其结构进行了表征,利用扫描电镜对其形貌进行了观察。将固相萃取与高效液相色谱联用,测定了水中阿特拉津和乙草胺,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,阿特拉津和乙草胺相关系数(R2)分别为0.9931和0.9923,最低检出限分别为6.72μg/L和10.4μg/L。

反相液相色谱用球形共聚物柱填料

采用新颖聚合工艺制备用于反相高效液相色谱柱填料的乙基苯乙烯-二乙烯苯球形共聚物,不需使用备有高速搅拌的混匀器和特殊的筛析设备,聚合物粒径的95％在3～7μm之间,测算了渗透性、柱效和峰不对称性等柱参数,并通过分离实例说明该填料对胺类、酚类和芳烃类具有优良分离性能。

色谱填料制备技术及反相烷基硅胶键合相研究

综述了以硅胶为基质的高效液相色谱填料的合成方法以及反相键合相填料的最新研究进展 ,对其进行了评述并提出反相填料的研究方向。

一种新型C_(18)酯型反相高效液相色谱填料的制备

发展了一种用于制备反相高效液相色谱填料的实用、经济的方法。以γ环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷为中间偶联试剂,将十八烷基脂肪酸键合至硅胶上。元素分析、色谱测试验证了该工艺的可行性和填料的反相色谱行为。

新型酯型反相高效液相色谱填料的制备、表征及性能评价

将一种新型硅烷偶联剂 β-(3 ,4-环氧环己基 )乙基三甲氧基硅烷 (β-ECTS)与辛酸反应 ,然后再键合到硅胶上 ,得到了酯型键合固定相 .用元素分析、 1 3C固体核磁共振谱、红外光谱进行了表征 .以甲醇和水为二元流动相 ,用包括碱性、酸性和中性有机化合物在内的混合物评价了该固定相的疏水性、选择性和亲硅醇基效应 ,并考察了该填料适用的 p H范围及水解稳定性 .结果表明 ,该固定相具有较好的色谱性能 ,且在 p H=2 .5～ 7.5之间稳定性良好 。

高压液相色谱内表面反相填料的发展及其应用

内表面反相填料（ＩｎｔｅｒｎａｌｓｕｒｆａｃｅｒｅｖｅｒｓｅｄｐｈａｓｅＩＳＲＰ）是１９８５年首次研制出来的一种高压液相色谱填料，其微孔内表面接疏水基团，外表面接亲水基团，当含蛋白质或其它大分子的样品进入柱子后，蛋白等大分子不被系统保留，而小分子物质则可以进入微孔得到分离。这一填料的研制和发展使血清样品直接进样成为可能，在药物分析方面有独特的优点。本文综述了ＩＳＲＰ的特点、合成方法、工作原理及其应用。

基于聚倍半硅氧烷微球的亲水/反相混合模式色谱填料的制备与评价

亲水/反相混合模式色谱应用广泛,但pH使用范围有限,不利于碱性药物的分离。该工作利用巯基-烯基点击化学合成了单分散多孔的半胱氨酸改性乙烯基功能化聚甲基倍半硅氧烷(C-V-PMSQ)微球。元素分析表明半胱氨酸成功键合在微球表面。C-V-PMSQ微球为介孔结构,单分散性好且具有优良的化学稳定性。以几种常见的核苷和核酸碱基作为测试样品,考察其色谱保留行为,溶质的保留因子随流动相中水相含量的变化呈现典型的U型曲线,表明C-V-PMSQ固定相具有亲水/反相的双重保留特征。使用该固定相可以分离苯的同系物及一系列亲水性与疏水性化合物。另外在高碱性流动相条件下利用亲水和反相模式成功分离了中药苦参中的3种主要活性成分,表明它在分离碱性药物方面具有较大的优势。

MDS-5新型反相制备液相色谱填料

MDS-5型反相制备液相色谱填料是一咱性能与美国ODS-C18键合型固定相相当，比国产JTY-1型反相制备色谱填料分离效果提高一倍以上，且使用寿命更长、化学管理性更好，样品负载量更大的一种新型反相制备液相色谱固定相。

MDS-5新型反相制备液相色谱填料

MDS-5型反相制备液相色谱填料是一种性能与美国0DS-C18键合型固定相相当，比国产JIY-1型反相制备色谱填料分离效粜提高一倍以上，且使用寿命更长、化学稳定性更好、样品负载量更大的一种新型反相制备液相色谱固定相。该填料价格十分低廉，非常适合微量物质的实验室制备和大规模工业化生产。

北京天然药物研究院JTY-1型反相制备色谱填料简介

JTY-1型反相制备色谱填料是一种性能与ODS-18键合型硅胶相当，且使用寿命更长、化学稳定性更好、样品负载量更大的一种新型反相制备色谱担体。该填料价格低廉，仅为国外同类产品价格的十分之一，甚至更低。该产品特别适合大规模工业化生产及应用，目前已成功地应用在紫杉醇、番茄红素、茶多酚、茄尼醇、辣椒碱、人参皂苷、西洋参皂苷等植物提取物的分离提纯项目中，并已实现紫杉醇、番茄红素、茄尼醇等多种植物提取物的工业化生产。

用于碱性物质分离的酰胺型反相色谱键合相的制备及评价

采用先对硅胶进行氨丙基化 ,然后与辛酰氯键合的方法 ,在国内首次制备了“内嵌”极性官能团酰胺键的反相色谱填料。以甲醇 水为二元流动相 ,用含有中性、酸性和碱性有机化合物的混合物评价了该固定相的疏水性、选择性和亲硅醇基效应 ,并考察了该填料适用的 pH值范围及水解稳定性。结果表明 ,该固定相具有较好的色谱性能 ,且在 pH 2 5～ 7 5时稳定性能良好 。

1.2μm新型放射型核壳色谱填料在加压毛细管电色谱中的性能评价

研究制备了1.2μm放射型核壳色谱填料,并对其表面进行了键合C18的改性,通过匀浆填充法制备了总长度为350 mm(固定相有效填充长度为70 mm)、内径为100μm的毛细管色谱柱,应用加压毛细管电色谱(pCEC)法考察了硫脲和萘在该色谱柱上的分离性能,同时讨论了流动相中有机相的比例、缓冲液的浓度、pH值、线性流速及施加电压对分离度的影响。实验结果表明,该新型核壳色谱填料在乙腈水体系中分离硫脲和萘时,表现出典型的反相色谱性能,当含有10 mmol/L磷酸的70%(v/v)乙腈水溶液为流动相、缓冲液pH为7.2、施加电压为-10kV时,柱效最高;在最佳线性流速为1 mm/s时,能够在8 min内实现8种中性物质的基线分离,且峰形较好,其中二苯甲酮的柱效高达19 072块/m。该研究表明1.2μm新型放射型核壳色谱填料适用于pCEC法的分离分析。

液相色谱色谱填料选择性的研究方法

反相液相色谱(RPLC)是药物分析和分离纯化过程检测的首选方法,选择合适的色谱柱是检测方法的关键。本文综述了C18色谱柱及高交联度聚合物色谱柱选择性研究的一些方法,包括溶剂三角形法,相似系数法,选择性比较法,logK值法和类正相模式法。这些研究方法从本质上研究了色谱柱选择特性的物质基础和影响选择性的因素。高交联度聚苯乙烯色谱柱的研究也可以为分离纯化中常用的吸附树脂选择特性的研究提供借鉴。