红外光谱法研究聚苯乙烯磺酰氯树脂功能基团的均一性

利用380FTIR型红外光谱研究了聚苯乙烯与氯磺酸在不同时间及投料比条件下的氯磺化反应。以1 601.5 cm-1苯环特征峰作为内标峰,1 377.4与3 476.8 cm-1处的磺酰氯和磺酸特征峰作为参比峰,以朗伯-比耳定律为理论依据,利用红外光谱法测定了特征频率强度A,将A1 377.4和A3 476.8与A1 601.5进行比较,并以A1 377.4∶A3 476.8的大小表示聚苯乙烯磺酰氯树脂均一性的高低。结果表明:(1)当反应1 h之后A1 377.4∶A3 476.8随时间的延长而增大。(2)在投料比为1∶1之前,A3 476.8∶A1 601.5随投料比的增大而增大,之后则随投料比的增大而减小,同时出现了磺酰氯吸收峰且A1 377.4∶A1 601.5随投料比逐渐增大,在4∶1之后A1 377.4∶A1 601.5与A3 476.8∶A1 601.5呈现稳定。在一步法反应条件下,当投料比为4∶1时,反应5 h,可获得均一性较好的聚苯乙烯磺酰氯树脂(磺酰氯的担载量为4.0 mmol.g-1)。结果证明红外光谱法可方便、快捷地检测聚苯乙烯磺酰氯树脂的均一性,具有一定的实用性及推广性。

在监测固相反应过程中显微红外和漫反射红外光谱方法的比较

文中利用傅里叶红外显微镜和漫反射红外光谱监测聚苯乙烯磺酰氯树脂与乙醇胺在不同温度下的反应程度 ,对两种方法进行了比较。结果证明漫反射红外光谱是简单有效的方法 ,而显微红外光谱是研究单个树脂小球之间差异的有效手段。

N-对甲基苄基苯甲酰胺的固相合成及其晶体结构分析

标题化合物采用固相法合成: 聚苯乙烯磺酰氯树脂1与对甲基苄胺反应得到N-对甲基苄基磺酰胺树脂2, 用苯甲酰氯酰化得到N-对甲基苄基-N-苯甲酰基磺酰胺树脂3。用TiCl4/Zn/THF处理从树脂3上经自由基解脱的方法得到N-对甲基苄基苯甲酰胺4, 产率为76%。晶体结构在Bruker SMART 1000 CCD X-射线衍射仪上, 用石墨单色器单色化的MoK嵘湎?l = 0.071073 nm)测定。非氢原子坐标用直接法解出, 用最小二乘法对非氢原子进行各向异性温度因子修正。N-对甲基苄基-苯甲酰胺: 化学计量式为: C15H15NO, Mr = 225.28, 晶体属于正交晶系, Pna21空间群。晶胞参数: a = 0.9549(6), b = 1.1169(7), c = 1.1774(7) nm, V = 1.2557(13) nm3, Z = 4, Dc = 1.192 g/cm3, m = 0.075 mm-1, F(000) = 480;最终结构偏离因子R = 0.0478, wR = 0.1013, S = 0.912。化合物4的晶体结构中有分子间氢键相互作用。