气相色谱法测定药用辅料聚西托醇1000中的残留杂质

建立气相色谱法测定聚西托醇1000中残留的环氧乙烷、1,4-二氧六环、乙二醇、二甘醇和三甘醇等杂质,为聚西托醇1000生产质量控制提供参考。采用DB-1色谱柱检测环氧乙烷和1,4-二氧六环,顶空进样,进样口温度150℃,检测器温度250℃,顶空平衡温度70℃,平衡时间45 min。采用VF-17MS色谱柱检测乙二醇、二甘醇和三甘醇,液体进样,进样口温度270℃,检测器温度290℃。实验结果显示,环氧乙烷和1,4-二氧六环在各加样量范围内线性良好(r>0.999),精密度RSD小于8.0%,平均回收率分别为90.6%和101.2%;乙二醇、二甘醇和三甘醇在3~60μg/mL内线性关系良好(r>0.999),精密度RSD小于3.0%,回收率均在96%~103%。本研究所建立的方法具有良好的专属性、线性、精密度和回收率,能够有效检测聚西托醇1000中多组分极微量杂质。