聚邻苯三酚修饰电极选择性预富集与测定铋(Ⅲ)

在pH 7的磷酸盐缓冲溶液中 ,氧化聚合邻苯三酚制得一稳定的水不溶性的膜粘附于玻碳电极的表面。此邻苯三酚膜修饰的玻碳电极被用于在一定电位下选择性预富集Bi(Ⅲ )。预富集的Bi(Ⅲ )在一定的电位下还原 ,再用微分脉冲阳极溶出伏安法测定。讨论了预富集、还原、溶出和清洗过程中的各种因素的影响。在最佳条件下 ,Bi(Ⅲ )浓度在 2 .5× 1 0 - 9～ 6.5× 1 0 - 6 mol/L范围内与阳极氧化峰电流呈线性 (富集 1 0min) ,相关系数为 0 9997。检测限为 1 .4× 1 0 - 1 0mol/LBi(Ⅲ ) (S/N =3,富集 1 0min)。对 5× 1 0 - 8mol/LBi(Ⅲ )平行测定 8次 ,相对偏差为 3.4%。方法可用于人发和指甲样品的测定。

聚邻苯三酚修饰电极的制备及其对铜(Ⅱ)的测定

采用电化学方法在pH7．0磷酸缓冲溶液（PBS）中，将邻苯三酚氧化电聚合制成稳定的水不溶性膜修饰在玻碳电极（GCE）表面，将制得的膜修饰电极（PPG／GCE）在一定电位下选择性预富集铜（Ⅱ），并用差分脉冲溶出伏安法测定。结果表明，该膜修饰电极对铜（Ⅱ）的富集作用明显强于裸玻碳电极。对电聚合条件、富集和溶出介质、还原时间、富集电位等实验参数进行了考察，在优化实验条件下，Cu（Ⅱ）的浓度在5．0×10-80～1．0×10-5mol／L范围内与阳极氧化峰电流呈线性关系，相关系数为0．9981，检出限为1．0×10-9moL／L。制得的修饰电极具有较高的灵敏度和选择性，可用于实际样品人发的分析，样品的回收率为99％～104％。