裂解气相色谱-质谱联用法鉴别聚乳酸纤维和聚酯纤维

采用热裂解气相色谱-质谱联用技术(Py/GC-MS)建立了聚乳酸(PLA)纤维和3种聚酯纤维(聚对苯二甲酸乙二酯(PET)纤维、聚对苯二甲酸丙二酯(PTT)纤维、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)纤维)的鉴别方法。裂解温度为700℃时,可以最大限度同时显示聚乳酸纤维和聚酯纤维样品特征。PLA纤维、PET纤维、PTT纤维和PBT纤维分别鉴别出8种、14种、16种和13种主要裂解产物。PLA纤维的特征性裂解产物是:D,L-丙交酯、内消旋丙交酯;PET纤维的特征性裂解产物是:苯甲酸乙烯酯、苯二甲酸双乙烯酯、二苯甲酸-1,2-乙二醇酯、苯甲酸乙酯;PTT纤维的特征性裂解产物是:苯甲酸丙烯酯、间苯二甲酸二烯丙酯、1,4-苯二甲酸-二-2-丙烯基酯、二苯甲酸-1,3-丙二醇酯;PBT纤维的特征性裂解产物是:苯甲酸丁烯酯、1,4-苯二甲酸-双-3-丁烯酯。

纸质文物的热裂解气相色谱-质谱应用研究

对纸质文物的科学认知是保护这类珍贵文化遗产的关键。本研究将热裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)技术应用到中国传统的四类典型手工纸(竹纸、麻纸、桑皮纸和构皮纸)的分析中,结果表明竹纸中苯酚类物质含量较高,桑皮纸和构皮纸中含有大分子三萜类特征物(如β-香树脂醇、α-香树脂醇和豆甾-3,5-二烯等物质),而麻纸中则无此类特征物——利用这些特征化合物可以区分竹纸、麻纸和桑皮/构皮纸。将这一成果应用到一副清代蜡笺纸对联的分析中:确定了该书法用纸为皮纸(桑皮纸或构皮纸);检测出长链脂肪酸和醇类物质,表明蜡笺纸的制作使用了蜂蜡;检测出吡咯及其衍生物,表明该书法蜡笺纸装裱时所用的胶结材料为动物胶;另外检测到了生物碱类物质,表明该蜡笺纸使用了植物染料。综合以上研究表明,Py-GC/MS方法不仅能够确定中国传统纸质文物的纤维来源,同时可以确定纸质文物上蜡、胶结物及染料等信息;结合传统的赫兹伯格(Herzberg)染色法,进一步确定了皮纸的具体种类。蜡笺纸文物材料信息的检测识别可为文物保护与修复工作提供科学依据,此研究方法为纸质文物的科学认知提供新思路。

热裂解气相色谱-质谱联用法鉴别三种弹性纤维

采用热裂解气相色谱-质谱联用技术建立了聚氨酯纤维、二烯类和聚烯烃3种弹性纤维的鉴别方法。裂解温度为600℃时,可以最大限度同时显示聚氨酯纤维、二烯类和聚烯烃3种弹性纤维样品特征。聚氨酯纤维的特征性裂解产物是:不同聚合度(—O—CO—N—)n的中间体;特征离子碎片峰是荷质比(m/z)=71。二烯类纤维的特征性裂解产物是:异戊二烯及它的同分异构体和同系物、柠檬烯及它的同分异构体、β-律草烯及它的同分异构体、西柏烯及它的同分异构体等;特征离子碎片峰是m/z=68、79、93等。聚烯烃纤维的特征性裂解产物是:烯烃和烷烃;特征离子碎片峰是m/z=55、57等。

热重分析和热裂解气相色谱-质谱联用法鉴别聚苯硫醚纤维

结合热重分析(TGA)技术和热裂解气相色谱-质谱联用(Py/GC-MS)技术,建立了一种通过统计分析TG特征温度以及特定温度下裂解产物种类及其相对丰度对聚苯硫醚(PPS)纤维进行定性鉴别的方法。通过热重分析,研究了PPS纤维在惰性气氛下的各项特征温度。通过Py/GC-MS,PPS纤维在650℃裂解时,主要特征裂解产物为苯硫醇、二苯二硫醚、1,3-苯二硫酚、噻蒽、二苯并噻吩,其相对丰度分别为:100.00%、52.56%、29.29%、25.25%、17.52%。

热裂解气相色谱-质谱联用技术在材料检测中的应用

热裂解气相色谱-质谱联用(pyrolysis gas chromatography-mass spectrometry,Py-GC-MS)技术是将热裂解技术与气相色谱-质谱联用技术相结合。Py-GC-MS不仅适用于常规聚合物的定性检测,还适用于分析难溶以及复杂的有机物质,尤其适用于分析复杂高分子物质。通过改变Py-GC-MS的裂解条件以及结合红外光谱等技术可以对复杂样品进行准确的定性分析。本文介绍了Py-GC-MS的发展过程、基本原理、特点、裂解装置的类型及其应用范围,并介绍了该技术在微量物质、食品包装材料和未知物分析中的应用。

裂解气相色谱-质谱联用快速鉴别进口橡胶固体废物属性

研究裂解气相色谱-质谱联用快速鉴别进口橡胶固体废物属性。结果表明:在进样模式为单击式裂解模式、裂解温度为600℃的条件下,可得到稳定的橡胶裂解色谱;通过裂解色谱对进口橡胶样品进行组成分析和对比,综合外观及其他技术指标,可鉴别进口橡胶固体废物属性。

裂解气相色谱-质谱联用法在建立润滑油指纹图谱中的应用

润滑油的指纹图谱是润滑油质量控制的有效手段,是其物质组成整体性和模糊性的综合体现。采用裂解气相色谱-质谱联用法建立润滑油的指纹图谱,对样品的前处理方法、裂解方式、气相色谱-质谱条件等影响指纹图谱稳定性的因素进行了研究,利用得到的典型润滑油指纹图谱建立相应的谱库,选择几种润滑油指纹图谱作为校验集在谱库中进行检索,检索结果的准确率达到99%以上,为润滑油质量的有效控制提供了便捷的方法。

热裂解气相色谱-质谱联用法研究丁香花蕾油的热裂解行为

在模拟卷烟点燃过程的条件下对丁香花蕾油进行了热裂解,以气相色谱-质谱法测定其在不同温度(300,600,900℃)下的裂解产物。结果表明:300℃时释放出主要成分子丁香酚,β-石竹烯和乙酰丁香酚酯,总含量高达92.94%;在600℃时其主要成分子丁香酚发生大量裂解,并且产生少量有害物质;在900℃时子丁香酚完全裂解,且产生大量有害物质。根据主要的裂解产物和其相对含量的变化对丁香花蕾油的裂解机理进行初步探讨,为香精在卷烟中的作用评价提供重要的理论依据。

裂解气相色谱-质谱联用法分析聚醚酰亚胺的裂解产物

应用裂解气相色谱及质谱联用法研究了3种聚醚酰亚胺(PEIM′s)的裂解行为,并根据裂解产物的结构及其相对产率推断了裂解的机理。取3种PEIM样品置于石英裂解管中,分别在550℃,650℃,750℃条件下裂解,所得产物用气相色谱-质谱联用法分析。分析中采用DB-5毛细管色谱柱,电子轰击离子源(200℃,70eV)及在m/z 29～500范围内全扫描方式,并用NIST谱库进行检索和用归一化法计算峰面积进行定量。由试验结果可知:选择在750℃进行裂解较好,在此条件下获得主要裂解产物存在的更明显的信息,有利于对产物进行详细分析和鉴定。

裂解气相色谱-质谱法分析鉴别轮胎胎面胶

目的对裂解气相色谱-质谱法分析橡胶的裂解条件进行优化,研究利用橡胶特征裂解产物鉴别轮胎胎面胶。方法采用裂解气相色谱-质谱法,确定对NR、BR、SBR的裂解条件及其特征裂解产物,然后根据特征裂解产物及其相对含量并结合聚类分析,对38种轮胎胎面胶进行区分鉴别。结果确定了裂解温度590℃、裂解时间15s及三种橡胶的特征裂解产物;将38个轮胎胎面胶样品的主体成分归为4类,其中NR类5个、SBR类12个、NR/BR并用类5个、NR/SBR并用类16个,且能够对大部分并用类轮胎胎面胶进行鉴别。结论通过优化裂解条件,裂解产物重复性好,特征裂解产物明显,能够确定轮胎胎面胶的主体成分类别并能对大多数并用类轮胎胎面胶样品进行区分鉴别。

在线裂解气相色谱-质谱法研究单琥珀酸薄荷酯的裂解行为

采用在线裂解气相色谱-质谱联用技术对单琥珀酸薄荷酯的裂解行为进行了研究。在氦气氛围中,分别在300、400、500、600、700、800和900℃下对单琥珀酸薄荷酯进行热裂解,并通过毛细管气相色谱-质谱对裂解产物进行了定性和半定量分析。共鉴定出薄荷醇、p-薄荷-3-烯和琥珀酸等75种裂解产物。结果表明,单琥珀酸薄荷酯在700℃以下裂解出薄荷醇、p-薄荷-3-烯和3-甲基-6-异丙基环己烯等具有致香和清凉作用的物质;而700℃以上没有释放出致香物质。随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,有害物质如苯、甲苯、蒽和荧蒽等的含量也逐渐增加。此方法可直接进样,重现性好(相对标准偏差≤2.01%)。根据裂解产物的种类及相对含量变化规律,探讨了裂解成分的形成机理。

静态顶空气相色谱-质谱联用鉴别硫黄熏制的柴胡

目的:鉴别市售柴胡是否用硫黄熏制。方法:运用静态顶空毛细管气相色谱-质谱联用技术进行检测市售柴胡是否经硫黄熏蒸,并从产地采集未经硫黄熏蒸的柴胡作为阴性对照药材与市售柴胡进行比较。结果:阴性与阳性药材差异显著,考察了9种不同产地的市售柴胡,其中的6种柴胡检出硫黄。结论:本方法可用于快速鉴别市售柴胡是否经硫黄熏制。

用气相色谱-质谱联用技术鉴别法国白兰地酒的真伪优劣

报道了用气相色谱 -质谱 ( GC- MS)联用技术对十六种不同品牌的法国白兰地酒的成分进行剖析。提出了有无辛酸乙酯。

裂解气相色谱/质谱联用分析防老剂DTPD

采用裂解气相色谱/质谱(PGC/MS)联用法,对不同工艺的防老剂DTPD进行分析检测。结果表明,在裂解温度为300℃和700℃下,该方法可以检测不同工艺生产的防老剂DTPD中有效成分含量。

气相色谱-质谱法鉴别香水样品真伪

建立气相色谱-质谱法鉴别香水样品真伪的方法。利用气相色谱-质谱联用法测定香水中化学成分及其含量,按照商品不同价位将分析数据分组进行主成分分析以及偏最小二乘分析,并通过模型载荷图与变量投影重要性分析,判断影响香水真假的主要差别成分。结果显示,主成分分析构建的模型可行性优于偏最小二乘-判别分析构建的模型,影响香水真假的主要差别成分为芳樟醇。该方法可用于真假香水的鉴别。

气相色谱-质谱联用结合化学计量学鉴别再生聚苯乙烯发泡餐盒

建立了气相色谱-质谱联用(Gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)结合化学计量学方法鉴别再生餐盒和新餐盒的方法。发泡餐盒试样经二氯甲烷溶解,加入甲醇沉淀大分子聚合物,采用GC-MS进行分析,并结合主成分分析(Principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘判别分析(Orthogonal par-tial least squares discriminantanalysis,OPLS-DA)等多变量统计分析方法筛选出再生餐盒和新餐盒的差异性物质,建立了再生餐盒和新餐盒的鉴别模型。结果表明,再生餐盒和新餐盒中的主要物质包括聚合残余(苯乙烯单体、二聚体和三聚体)、苯衍生物和添加剂等。OPLS-DA和t检验筛选出41种在含量上具有显著性差异的物质,基于差异性物质建立鉴别模型,初步建立了有效的鉴别再生聚苯乙烯发泡餐盒的方法。

裂解气相色谱-质谱法研究锦纶66

采用热裂解气相色谱-质谱联用技术,对锦纶66的裂解规律进行分析研究,建立了锦纶66的定性分析方法。试验结果表明:当裂解温度为500℃时,可以最大限度显示锦纶66的特征信息;锦纶66的特征裂解产物是环戊酮和1,6-己二胺。

热裂解-气相色谱质谱法鉴别药用胶塞胶种

使用热裂解-气相色谱质谱联用仪(PY-3030D+GCMS-QP2020)结合F-Search谱库对药用胶塞胶种进行了鉴别.结果表明,氯化丁基胶塞和溴化丁基胶塞在双步裂解模式(热脱附和热裂解)下得到的总离子流或选择离子流色谱图中均有特征色谱峰,可进行定性鉴别.该鉴别方法无需预处理样品,结果准确、可靠.

气相色谱–质谱联用法测定香米中添加的5,6,7,8-四氢喹喔啉

建立气相色谱–质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分离和测定香米中添加的5,6,7,8-四氢喹喔啉的方法。试样干燥后以无水乙醚为提取剂进行索氏提取,提取液经无水硫酸钠脱水、氮吹浓缩、无水乙醇溶解,提取物经HP-INNOWAX柱分离后进入质谱仪检测,外标法定量。该方法在5,6,7,8-四氢喹喔啉浓度0.5~10.0mg/L的范围内具有良好的线性关系(R=0.9994),方法的精密度良好RSD为4.77%,加标回收率为81.00%~93.70%,方法的检出限(RSN=3)为0.05 mg/L。结果表明气相色谱质谱联用方法可用于香米的快速定性测定及真伪鉴别。

十滴水中小茴香GC鉴别方法的建立

目的:建立鉴别十滴水中小茴香的方法。方法:通过对十滴水现行标准中小茴香、肉桂的薄层色谱(TLC)鉴别方法开展系统性研究,建立气相色谱(GC)定性鉴别十滴水中小茴香的方法,同时借助气相色谱-质谱联用(GC-MS)确定该鉴别对照物质茴香醛、桂皮醛的反应产物,考察方法的准确性与合理性。结果及结论:十滴水现行标准中小茴香、肉桂的TLC鉴别对小茴香的专属性差;其对照物质茴香醛稳定性较差,易发生反应生成较为稳定的茴香醛二甲基缩醛。新建的GC法以小茴香的特征性成分反式茴香脑与茴香醛共同作为对照成分,准确性高、专属性好且灵敏度高。