聚酰亚胺硅氧烷固相微萃取涂层的制备及其在药品残留溶剂分析中的应用分析

目的:探讨制备聚酰亚胺硅氧烷固相微萃取涂层方法和在药品残留溶剂测定中的应用情况。方法:采用分析纯硝基苯、二甲基亚砜、间二甲苯对固相微萃取头,获取聚酰亚胺硅氧烷固相微萃取涂层,并用于药品残留溶剂的分析。结果:取6份溶剂残留量已知样品,将浓度为3.44μg/ml的二甲苯、浓度为4.40μg/ml的二甲基亚砜、浓度为4.80μg/ml的硝基苯各取5ml加入,开展顶空进样分析操作,其中间二甲苯回收率为98.8%,硝基苯回收率为100%,二甲基亚砜回收率为98.9%。精密度分别为2.1%,2.9%,3.6%。结论:表明聚酰亚胺硅氧烷固相微萃取涂层的制备实验方法,具较高准确性和灵敏度,在药品硝基苯、二甲基亚砜、二甲苯残留量的测定中较为适用,可为临床提供有力参考依据。

聚酰亚胺硅氧烷固相微萃取涂层的制备及其在药品残留溶剂分析中的应用

将4,4′-二氨基二苯醚(ODA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)和1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷进行共聚反应,得到含硅聚酰胺酸(PAA)。经高温脱水环化,含硅聚酰胺酸中氨基与石英纤维表面羟基脱水缩合,键合到石英纤维表面,制备了聚酰亚胺硅氧烷固相微萃取头。通过红外光谱、热重分析、扫描电镜、X射线光电子能谱对涂层的性能进行表征。采用顶空固相微萃取——气相色谱法对盐酸丙帕他莫、加替沙星、盐酸托莫西汀、沙美特罗、吡哌酸、替莫唑中间二甲苯、二甲基亚砜、硝基苯3种残留溶剂进行分析,间二甲苯在0.17~6.88μg/mL、二甲基亚砜在0.22~8.80μg/mL、硝基苯在0.24~9.60μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数(r)分别为0.9917,0.9972和0.9915,最低检测限分别为0.029,0.036,0.059μg/mL,相对标准偏差(n=6)分别为2.07%,3.56%,2.94%。

聚酰亚胺/SiO_2杂化材料固相微萃取涂层的制备及其应用

本文采用溶胶-凝胶技术制备了PI/SiO2固相微萃取涂层。由均苯四甲酸酐(PMDA)和4,4-二氨基二苯醚(ODA)共聚得到的聚酰胺酸,与四乙氧基硅烷水解产生的羟基进行缩合反应,通过γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂键合在石英纤维表面,经过高温脱水环化生成聚酰亚胺/二氧化硅复合固相微萃取涂层。通过红外光谱、热重分析、扫描电子显微镜对涂层的结构、热稳定性、表面形貌进行了分析。采用顶空固相微萃取-气相色谱联用法测定了水中的一氯代苯、邻二氯苯、间二氯苯,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性相关系数(r)分别为0.9977、0.9988、0.9985,最低检测限分别为0.08mg/L、0.03mg/L、0.05mg/L,相对标准偏差(n=6)分别为6.34%、4.39%、4.76%。

有机硅改性聚酰亚胺固相微萃取涂层的制备及其应用

以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,用3,3’,4,4 '-二苯甲酮四羧酸二酐、4,4'-二氨基二苯醚及1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷合成了有机硅改性的聚酰亚胺作为固相微萃取(SPME)中基质(石英纤维)的涂层材料.通过红外光谱法、热重法及扫描电子显微镜对此涂层的结构、热稳定性和表面形貌进行了分析,证明了通过聚合反应将有机硅链段引入到聚酰亚胺结构中可增加链的柔韧性,减少分子链间的极性作用,改善其吸附性能,而且经高温脱水反应使涂层键合在石英纤维表面,使其性质稳定,不易脱落.将有此涂层的SPME应用于气相色谱法测定水中7种苯系物,取得良好的分离效果,7种苯系物测定值的相对标准偏差(n=6)在4.1％～6.0％之间,检出限(3S/N)在0.02～0.11 mg·L-1之间,回收率在98.0％～117％之间.

聚酰亚胺固相微萃取涂层的制备及表面结构的XPS研究

以均苯四甲酸二酐(PMDA)、4,4-二氨基二苯基醚(ODA)为单体原料,制备了聚酰亚胺固相微萃取涂层。用正硅酸乙酯和1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷分别对聚酰亚胺涂层改性,制备了正硅酸乙酯改性聚酰亚胺和硅烷偶联剂改性聚酰亚胺固相微萃取涂层。采用红外光谱表征了聚酰亚胺及其改性涂层的结构;通过热重分析测试了涂层的热稳定性;通过X射线光电子能谱(XPS)对涂层的表面元素组成、化学环境进行分析,考察了涂层表面结构对吸附性能的影响,硅烷偶联剂改性PI涂层对苯的吸附量大于正硅酸乙酯改性PI涂层和PI涂层。

双氨基硅烷偶联剂用于聚酰亚胺固相微萃取涂层改性的研究

以3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐,4,4′-二氨基二苯醚为原料,用1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷作偶联剂,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,共聚得到含硅聚酰胺酸。把共聚物涂渍到石英纤维上,经过梯度升温、高温脱水环化生成有机硅改性聚酰亚胺固相微萃取涂层。采用顶空固相微萃取-气相色谱联用法分别测定了水中的苯、氯苯、硝基苯,确定了最佳萃取温度和时间,考察了样品分析方法的精密度和最低检测限,色谱峰高与浓度呈良好的线性关系,双氨基硅烷偶联剂改性涂层的R2分别为0.9947,0.991 0,0.996 7;最低检测限较低,双氨基硅烷偶联剂改性涂层分别为0.017,0.021,0.030mg/L;相对标准偏差RSD(n=6)较小,双氨基硅烷偶联剂改性涂层分别为4.62,3.58和2.92%。

溶胶-凝胶二氧化硅/聚酰亚胺固相微萃取涂层的制备及其应用

采用均苯四甲酸酐(PMDA)和4,4-二氨基二苯醚(ODA)共聚得到聚酰胺酸与四乙氧基硅烷水解产生的羟基进行缩合反应,通过硅烷偶联剂KH-550键合在石英纤维表面,经过高温制成聚酰亚胺/二氧化硅复合固相微萃取涂层。通过红外光谱、扫描电子显微镜对涂层的结构、表面形貌进行了分析。采用顶空固相微萃取-气相色谱联用法测定了水中的苯、甲苯、二甲苯,色谱峰面积与浓度的线性相关系数(r)分别为0.9934,0.9967,0.9978,最低检测限分别为0.07mg/L,0.04mg/L,0.06mg/L,相对标准偏差(n=6)分别为4.86%～5.24%,4.03%～4.16%,4.22%～4.65%。

Ni-Ti丝基体固相微萃取头的制作及其在样品分析中的应用

以四氢呋喃-N,N-二甲基甲酰胺为混合溶剂,均苯四甲酸二酐、二苯甲酮四羧酸二酐、二氨基二苯基醚(ODA)、氨丙基封端聚二甲基硅氧烷为原料,制备聚酰胺酸,涂渍到经碱水热处理的镍钛合金纤维丝表面,经高温脱水环化生成聚酰亚胺聚硅氧烷,从而得到金属丝基体涂渍聚合物固相微萃取头.采用红外光谱法分析涂层结构,热重分析法测定聚酰亚胺聚硅氧烷的分解温度,通过扫描电子显微镜观察制备的萃取头的表面形貌.通过顶空萃取-固相微萃取-气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC/MS)法对白酒中挥发性物质的分析,考察了涂层的吸附选择性,透过重复性实验考察了萃取头的耐用性.