聚酰胺-大孔树脂纯化海棠花中总黄酮及其抗肿瘤活性研究

采用聚酰胺-大孔树脂联用技术纯化海棠花总黄酮成分,检测总黄酮对小鼠S-180肉瘤的抑制作用。选择提取液-聚酰胺(g/g,1∶1)拌匀,低温烘干,加入NKA-9大孔树脂柱,树脂-提取液(g/g,10∶2)上柱(柱径高比1∶10),以水洗脱至无色,再以60%乙醇洗脱,洗脱液收集量为10BV,总黄酮纯度达85.96%。海棠花总黄酮体外抗肿瘤活性显示,当剂量为50mg·kg-1时,抑瘤率达44.28%,并可显著提高小鼠的胸腺指数和脾脏指数。

聚酰胺-大孔树脂联用纯化菊叶总黄酮初步研究

目的:初步研究聚酰胺-大孔树脂联用纯化菊叶总黄酮的方法和工艺。方法:首先用聚酰胺吸附,水洗除杂。然后加到大孔树脂柱中,用乙醇洗脱,测定总黄酮含量。结果:聚酰胺与大孔树脂联用可有效纯化菊叶中总黄酮。最佳工艺条件为:树脂选择X-5型,洗脱剂选择70%乙醇,提取液量(mL)与聚酰胺量(g)比例为1.5∶1,树脂(g)-提取液(mL)为4∶3,色谱柱径高比1∶20,洗脱液收集量为2 BV,总黄酮纯度达87.48%。结论:该工艺稳定性良好,为菊叶提取物研究与开发提供了一种思路。

聚酰胺-大孔树脂联用纯化川射干总异黄酮

目的:寻找一种有效富集川射干总异黄酮的方法并对工艺条件进行初步探索。方法:样品溶液以聚酰胺吸附,水洗除杂,将除杂后的聚酰胺置于大孔吸附树脂柱顶部,以一定体积分数的乙醇溶液洗脱富集总异黄酮。以总异黄酮收率和纯度为指标,通过单因素实验和正交试验筛选最优的富集总异黄酮的工艺条件。结果:聚酰胺与AB-8树脂联用能有效富集总异黄酮。最佳工艺条件为提取液与聚酰胺比为1∶1,与树脂比为1∶3,以40%乙醇洗脱,收集洗脱液7 BV,色谱柱径高比1∶30,在此纯化条件下异黄酮纯度由19.71%增加到53.43%,收率为60.83%。结论:该方法优于目前常用的总异黄酮富集方法,且工艺简单,具有良好的前景。

聚酰胺-大孔树脂联用纯化菠菜叶总黄酮的工艺研究

采用聚酰胺-大孔树脂联用法对菠菜叶中总黄酮的纯化条件进行研究。以总黄酮的纯度和得率为考察指标,确定纯化菠菜叶总黄酮的最佳树脂为AB-8,其最佳纯化条件为:上样量与聚酰胺量之比为1∶2;上样量与树脂量之比为1∶8;乙醇洗脱的浓度为60%;洗脱流速为2 m L·min-1;洗脱剂的用量为2BV。总黄酮得率最高可达71.42%,纯度可达26.63%。

切削参数对树脂聚酰胺-66材料的切削性能影响

为了研究切削参数对树脂聚酰胺-66材料切削性能的影响规律,采用单因素和响应面法进行试验设计与分析,利用切削试验平台测试了树脂聚酰胺-66材料切削过程的切削力、切削温度和粗糙度。单因素研究表明,当增加切削速度时,切削力逐渐降低,切削温度和粗糙度逐渐增加;当增加进给量和背吃刀量,切削力、切削温度和粗糙度都逐渐增加。通过响应面法分别构建切削参数与切削力、切削温度和表面粗糙度之间的二次回归模型,研究了切削速度、进给量和背吃刀量参数及其交互作用对树脂聚酰胺-66材料切削性能的影响。结果表明:二次回归模型显著,其拟合精度分别为98.89%、99.09%和96.00%,预测出切削速度为90.02 m/min、进给量为0.11 mm/r和背吃刀量为2.0 mm时,切削力最小、切削温度最低和粗糙度最小。对最优切削参数进行切削试验,与预测结果对比,得出切削力分别为32.558 N和31.762 N;切削温度分别为92.5℃和90.1℃;粗糙度分别为0.732μm和0.694μm,试验值与预测值的误差率分别为2.44%、2.59%和5.19%。

大孔树脂-聚酰胺联用纯化桑葚花色苷

目的为了得到纯度更高的桑葚花色苷。方法以桑葚为研究对象,比较AB-8,D4020,D101,NKA-9,HPD100等5种大孔树脂对桑葚花色苷吸附和解吸性能的影响,确定最佳工艺条件。结果 HPD100大孔树脂是最合适的桑葚花色苷纯化物质,测得吸附率和解吸率分别为93.6%和37.9%;纯化工艺最佳条件为上样流速1.5 mg/mL、上样pH值2.4、乙醇体积100 mL、洗脱流速1.5 mg/mL、乙醇体积分数70%,在此条件下测得纯度为35.15%。运用聚酰胺树脂进行2次纯化得到的最佳纯化条件为上样pH值3.4、乙醇体积分数70%,在此条件下测得纯度为50.76%。结论此最佳纯化工艺条件能够有效提高桑葚花色苷的纯度,为后续桑葚花色苷研究提供重要参考。

大孔树脂-聚酰胺分离纯化红树莓籽低聚原花青素及其体外模拟胃、肠消化

采用大孔树脂对红树莓籽原花青素进行分级及初步纯化,再利用聚酰胺对低聚原花青素进行二次纯化。结果表明,吸附红树莓籽原花青素粗提物的大孔树脂经40%乙醇洗脱得到低聚原花青素,再经60%乙醇洗脱得到高聚原花青素。聚酰胺二次纯化最适参数为:上样液质量浓度2 mg/mL,上样流速1.5 mL/min,上样液体积100 m L;解吸剂乙醇体积分数70%,解吸流速1.5 mL/min,解吸剂体积150 mL,低聚原花青素纯度从52.36%提高到71.09%。模拟胃消化0~2.5 h和肠消化0~3.0 h,低聚和高聚原花青素释放量逐渐升高至14.23,5.02 mg/g和27.79,12.62 mg/g,表明胃蛋白酶、胰酶和胆汁可促进低聚及高聚原花青素的释放。胃、肠消化过程中,低聚原花青素释放量均远超高聚原花青素,说明低聚原花青素更利于释放,更利于人体吸收利用。

大孔树脂纯化艾草多酚及其对α-葡萄糖苷酶活性抑制作用

目的:分离纯化艾草多酚,并研究其对α-葡萄糖苷酶的抑制活性。方法:对比了7种大孔树脂对艾草多酚的吸附与解吸性能的差异,得到较合适的树脂,优化了其纯化条件。采用乙醇溶液进行梯度洗脱,研究了不同梯度乙醇洗脱组分对α-葡萄糖苷酶活性的抑制作用。结果:D101树脂是较好的艾草多酚吸附剂,静态吸附120 min即达到饱和,最佳分离纯化条件为:粗多酚质量浓度1.5 mg/mL,pH 2.0,上样流速1.5 mL/min,吸附平衡后,以60%乙醇为洗脱液,1.5 mL/min流速进行洗脱,纯化效果良好,多酚纯度由21.42%提升到69.19%,纯度提高了3.23倍。对比不同梯度乙醇洗脱组分对α-葡萄糖苷酶抑制活性,其中60%乙醇洗脱组分可以很好地抑制α-葡萄糖苷酶活性。60%乙醇洗脱的艾草多酚主要含有异槲皮苷、根皮苷、芦丁等,其可能对α-葡萄糖苷酶活性具有抑制作用。结论:艾草多酚具有一定的降血糖效果。

大孔吸附树脂—聚酰胺联用纯化茅岩莓总黄酮工艺优化

为纯化茅岩莓总黄酮,先用HPD-100型大孔吸附树脂(macroporous adsorption resin,MAR)层析柱进行初步纯化,再用聚酰胺(polyamide,PA)层析柱进行第2次纯化,得到的HPD-100型MAR最适宜吸附工艺参数为上样液总黄酮质量浓度6 mg/mL、上样流速1 mL/min、上样液体积130 mL,在此条件下吸附率为97.14%;最适宜解吸工艺参数为洗脱液乙醇体积分数70%、洗脱流速1 mL/min、洗脱液体积40 mL,在此条件下解吸率为94.10%。经HPD-100型MAR纯化后的总黄酮纯度从55.00%提高到了72.25%。PA的最适宜吸附工艺参数为上样液总黄酮质量浓度6 mg/mL、上样流速2 mL/min,在此条件下吸附率为99.57%;最适宜解吸工艺参数为洗脱液乙醇体积分数70%、洗脱流速1 mL/min、洗脱液体积55 mL,在此条件下解吸率为76.50%。经PA纯化后总黄酮纯度从72.25%提高到了80.75%。该方法为茅岩莓黄酮的纯化提供了一种更高效的方法,具有良好的应用前景。

聚酰胺-大孔树脂联用富集益母草总黄酮

目的:寻找一种有效富集益母草总黄酮的方法并对工艺条件进行初步摸索。方法:样品液以聚酰胺吸附,水洗除杂。将除杂后的聚酰胺加于大孔吸附树脂柱顶部,以乙醇洗脱富集总黄酮。结果:聚酰胺与D101树脂联合应用能很好的富集益母草总黄酮。最佳工艺条件为:药材与聚酰胺比为5∶1,药材与树脂比为1∶3,树脂径高比为1∶7时,以50%乙醇洗脱,收集洗脱液7 BV。富集物总黄酮纯度可达23%,黄酮转移率为69%。结论:该方法优于目前常用黄酮富集方法且工艺简单,树脂再生容易,具有良好的运用前景。

聚酰胺树脂分离纯化黑米中矢车菊素-3-葡萄糖苷工艺研究

通过单因素试验和正交试验,确定了聚酰胺树脂分离纯化黑米中矢车菊素-3-葡萄糖苷的最佳工艺参数。以矢车菊素-3-葡萄糖苷得率为考察指标时,其最佳工艺条件为:上样液pH4、上样液质量浓度25mg/ml、上样液流速6ml/min、洗脱液乙醇体积分数50%、洗脱流速3ml/min;以纯度为考察指标时,该最佳工艺条件为:上样液pH3、上样液质量浓度25mg/ml、上样液流速3ml/min、洗脱液乙醇体积分数30%、洗脱流速6ml/min。聚酰胺树脂能有效纯化黑米花色苷,最终所得样品纯度达到80.84%,大部分黄酮类杂质被有效去除。

聚酰胺-大孔树脂联用富集杜仲雄花总黄酮

目的寻找一种有效富集杜仲雄花总黄酮的方法并对工艺条件进行初步摸索。方法样品溶液以聚酰胺吸附,水洗除杂。将除杂后的聚酰胺加于大孔吸附树脂柱顶部,以乙醇洗脱富集总黄酮。结果聚酰胺与D-101树脂联合应用能很好的富集杜仲雄花总黄酮。最佳工艺条件为浸膏与聚酰胺比为1∶3,浸膏与树脂比为1∶10,以体积分数为60%乙醇洗脱,收集洗脱液6BV。富集物总黄酮收率可达86.76%,黄酮纯度为55.27%。结论该方法优于目前常用黄酮富集,且工艺简单,树脂再生容易,具有良好的应用前景。

聚酰胺-大孔树脂联用富集桑叶总黄酮工艺研究

样品溶液先以聚酰胺吸附,水洗除杂,再将除杂后的聚酰胺加于大孔吸附树脂顶部,以乙醇洗脱,富集桑叶总黄酮。试验结果显示聚酰胺与D-101大孔树脂联用能有效富集桑叶中的总黄酮。最佳工艺条件为聚酰胺料液比2.50 g/m L,大孔树脂料液比5.50 g/m L,以80%乙醇洗脱,收集洗脱液6 BV,富集总黄酮纯度为48.09%。该方法优于目前常用的桑叶总黄酮富集方法,工艺稳定简单,具有较好的可行性。

HPD-100大孔吸附树脂与聚酰胺吸附黄酮的对比研究

对比研究了HPD-100大孔吸附树脂与聚酰胺吸附树脂对总黄酮的静态和动态吸附性能,考察影响吸附的主要因素。结果表明,Freundlich等温方程较Langmuir等温方程更适宜描述树脂对总黄酮的吸附,聚酰胺树脂的方程拟合更好。黄酮溶液的浓度及流速对HPD-100的吸附影响不大,吸附率均高达90%以上,相同条件下,聚酰胺树脂只有其80%左右。而解吸剂流速对HPD-100解吸的影响则相反,只有聚酰胺树脂的80%左右。两种树脂对于黄酮的吸附解析总过程无明显差异。

洋甘菊中2种咖啡酰基奎宁酸大孔树脂纯化工艺的优化

目的优化洋甘菊中2种咖啡酰基奎宁酸大孔吸附树脂纯化工艺。方法以2种咖啡酰奎宁酸的吸附率和解吸率为评价指标筛选树脂种类。以吸附率和解吸率为评价指标,筛选最优工艺参数,包括上样液浓度、上样量、吸附速率、水冲洗用量、洗脱剂种类和用量等。结果最佳条件为采用AB-8大孔吸附树脂纯化,药液浓度0.20 g/ml,树脂柱径高比1:6,吸附速率2 BV/h,在此条件下,上柱量达7 BV;吸附好的树脂先用1 BV水洗净,流速5 BV/h,再用3 BV 50%乙醇和1 BV 70%乙醇洗脱活性部位,合并洗脱液,浓缩,干燥既得。结论该工艺稳定可靠,可用于大孔吸附树脂纯化洋甘菊中2种咖啡酰基奎宁酸。

大孔树脂联合Sephadex LH-20葡聚糖凝胶分离纯化芦荟大黄素

目的对芦荟药材中芦荟大黄素进行分离纯化及含量测定。方法以DM301、X5、DM1303种大孔树脂的静态吸附率,动态吸附率为指标,分离芦荟大黄素,用Sephadex LH-20葡聚糖凝胶纯化芦荟大黄素,采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定芦荟大黄素的含量。结果芦荟大黄素线性回归方程为Y=41131X-44.34(r^2=0.9993),DM301大孔树脂联合Sephadex LH-20葡聚糖凝胶分离纯化芦荟大黄素效果好。结论该方法快速、简便,为芦荟中有效成分大黄素分离和测定提供了依据,为大黄素的纯化提供了参考。

大孔树脂联合Sephadex LH-20葡聚糖凝胶纯化蜂胶总黄酮工艺研究

目的优选大孔树脂联合Sephadex LH-20葡聚糖凝胶分离纯化蜂胶总黄酮的最佳工艺参数。方法采用硝酸铝-醋酸钾比色法定量,通过比较9种大孔吸附树脂对蜂胶总黄酮的吸附率和解吸率,筛选出最佳大孔吸附树脂型号,通过动态吸附与解吸试验优选大孔树脂最佳纯化工艺参数,采用Sephadex LH-20葡聚糖凝胶进一步纯化。结果优选大孔树脂型号为HPD-722型。最佳纯化工艺:上样液浓度2.5 mg/mL,比上样量0.43 g/g(药材/湿树脂),上样容积流量为每小时2倍床体积(bed volume,BV),径高比1∶9;先以30%乙醇3 BV除杂,再用80%乙醇4 BV洗脱,洗脱容积流量1 BV/h,洗脱液浓缩、干燥,得蜂胶总黄酮Ⅰ,纯度为41.42%;取蜂胶总黄酮Ⅰ1.2 g,用少量甲醇超声溶解,上样于Sephadex LH-20层析柱,以甲醇洗脱,洗脱流速0.75 mL/min,7.5 mL作为一个流份收集,以三氯化铝为显色剂,聚酰胺薄层色谱检识各流份,合并、干燥得蜂胶总黄酮Ⅱ,纯度为68.48%。结论HPD-722型大孔吸附树脂联合Sephadex LH-20葡聚糖凝胶可有效纯化蜂胶总黄酮。

聚酰胺树脂分离纯化芹菜黄酮的工艺研究

利用聚酰胺树脂分离纯化芹菜粗黄酮,探讨聚酰胺柱层析分离条件,确定聚酰胺柱分离纯化芹菜黄酮的最佳工艺参数。采用紫外分光光度法测定分离纯化过程中黄酮含量的变化。评价聚酰胺树脂吸附与解析性能和洗脱剂浓度、洗脱流速对洗脱率的影响。采用高效液相色谱检测芹菜粗黄酮经聚酰胺树脂吸附纯化后芹菜黄酮的纯度。用0.3828 mg/mL芹菜粗黄酮溶液,以0.5 mL/min的流速上样后3倍体积的水洗去杂质,然后用3倍体积的40%乙醇以1 mL/min流速洗脱,收集浓缩干燥,芹菜黄酮含量达到80%。

大孔吸附树脂纯化生姜提取物中6-姜酚工艺优化

比较了6种大孔吸附树脂对6-姜酚的吸附和解吸性能,在静态吸附研究基础上筛选出效果较好的树脂进行动态试验,并通过HPLC-UV和GC-MS对纯化前、后的成分进行了定性和定量分析。结果表明:D101型大孔树脂更适合纯化姜油树脂中的6-姜酚,其纯化的最佳工艺条件为:上样液质量浓度2 mg/mL,流速2 mL/min,3 BV去离子水洗脱,然后用体积分数80%乙醇以2 mL/min的流速洗脱4 BV,可以使6-姜酚的纯度从1.54%提高到71.32%。

聚酰胺树脂纯化荷叶碱的工艺研究

探讨了聚酰胺树脂对荷叶碱的吸附和洗脱工艺。以紫外可见分光光度法为检测手段,通过静态吸附实验考察了pH值、吸附时间对吸附量的影响,通过动态吸附实验考察了荷叶碱浓度、流速对动态泄漏点的影响,以及洗脱剂浓度、洗脱流速对洗脱率的影响。结果表明,在pH值为4、吸附时间为80 min时,聚酰胺树脂对荷叶碱的吸附性能最好,饱和吸附量为1.54 mg.mL-1;最佳上柱液浓度为0.617 mg.mL-1,动态吸附流速为0.35 BV.h-1;用流速为1.0 BV.h-1的90%乙醇溶液洗脱树脂上吸附的荷叶碱,洗脱率达到66.8%。聚酰胺树脂廉价易得,易再生,选择性高,操作简便,吸附速度较快,用乙醇洗脱无毒副作用,适于荷叶碱的纯化。