磷酸酯型聚醚改性三硅氧烷的制备及界面性能

以烯丙基聚氧乙烯醚(FAE-10)和1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(HTSO)为原料,在H_2Pt Cl6催化下,经硅氢加成反应先合成末端带羟基的聚醚改性三硅氧烷(TPETS),再与H_3PO_4进行酯化反应,制得一种磷酸酯型聚醚改性三硅氧烷(PTSS)。用正交试验对其酯化反应条件进行了优化,用红外光谱(IR)对PTSS的结构进行了表征,并对PTSS的临界表面张力、临界胶束浓度、发泡性能等进行了测定。结果表明,PTSS酯化反应的优化条件为:反应温度80℃、反应时间4 h、n(TPETS)∶n(H_3PO_4)=1∶1.1。PTSS的临界表面张力(γ_(cmc))为21.9 m N/m,临界胶束浓度(cmc)为5.0×10^(-4)g/m L。质量分数为0.1%的PTSS水溶液发泡力为3.03,5 min稳泡性为0.590。对煤油和苯的乳化力分别为131和304 s。

端乙烯基聚醚改性三硅氧烷表面活性剂的合成及性能

以1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷（MDHM）和二乙烯基-1,4-丁二醇醚为原料,合成了聚醚改性的三硅氧烷表面活性剂。采用红外光谱（FT-IR）法和表面张力仪对其结构和性能进行了表征,并对其水解稳定性和乳化性能进行了测定。研究结果表明：产物的CMC（临界胶束浓度）为0.026 g/L、γCMC（最低表面张力）为18.3 m N/m和HLB（亲水亲油平衡）值为13.37,说明产物具有渗透、润湿之双重特性,并能显著降低水溶液的表面张力;当产物的p H为5-8时,其具有良好的水解稳定性;该产物具有优良的亲油性和亲水性,并且其乳化性能优异。

聚醚改性三硅氧烷的合成工艺研究

以烯丙基聚醚与七甲基三硅氧烷为原料,通过硅氢加成反应合成出聚醚改性三硅氧烷。用IR对其结构进行表征,研究了催化剂用量、反应温度、反应时间、烯丙基聚醚与七甲基三硅氧烷的量之比[n(醚)/n(硅)]对七甲基三硅氧烷转化率的影响以及七甲基三硅氧烷转化率与产物表面张力的关系。结果表明,较佳反应条件是n(醚)/n(硅)为1.2、铂原子相对于七甲基三硅氧烷的质量分数为0.00075%、反应时间1 h、反应温度100～110℃。在此条件下合成出的聚醚改性三硅氧烷的0.1%的水溶液的表面张力为20.3 mN/m,七甲基三硅氧烷的转化率为98.1%。

聚醚改性三硅氧烷的合成工艺研究

以1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷和丙烯基聚醚为原料，氯铂酸为催化剂，异丙醇为溶剂，通过硅氢加成反应合成出聚醚改性三硅氧烷。研究了反应温度、物料比、活化温度和时间、催化剂用量、反应时间对七甲基三硅氧烷的转化率的影响，并且对产物的表面张力性能进行测试。得出了较佳反应条件：反应温度100℃、烯丙基聚醚与七甲基三硅氧烷的物质的量比为1．2：1、活化温度60℃、活化时间为30min、氯铂酸相对三硅氧烷的质量分数为0．0015％、反应时间2h。此反应条件下三硅氧烷的转化率为99．34％，临界胶束浓度CMC为1．71×10～mol／L，临界胶束浓度下的表面张力为20．19mN／m，其水溶液在pH值为5～9的条件下不易分解可以存放1个月。

聚醚改性三硅氧烷的生物降解性能研究

通过振荡培养实验和连续活性污泥模拟实验研究了聚醚改性三硅氧烷的初级生物降解性能和最终生物降解性能,并通过水解实验考察了水解对生物降解的影响。研究发现:在振荡培养实验中,第7天时的初级生物降解度为30.6%(硫氰酸钴法)和34.5%(表面张力法);在连续活性污泥模拟实验中,降解稳定期平均初级生物降解度为32.8%(硫氰酸钴法)和34.6%(表面张力法),平均最终生物降解度为26.3%;水解对生物降解基本无影响。结果表明,聚醚改性三硅氧烷不易初级生物降解和最终生物降解。

聚醚改性三硅氧烷表面活性剂性能测定研究

文章对聚醚改性三硅氧烷表面活性剂的表面张力、CMC值、HLB值、乳化性能以及水解稳定性进行了测试研究,较为详细地比较了不同产品的水解稳定性。

乙氧基聚醚改性三硅氧烷分子结构及热变性研究

采用中红外(MIR)光谱开展了乙氧基聚醚改性三硅氧烷分子的结构研究。实验发现:乙氧基聚醚改性三硅氧烷主要存在着ν_(asCH_(3)-乙氧基聚醚改性三硅氧烷)、ν_(sCH_(3)-乙氧基聚醚改性三硅氧烷)、δ_(CH_(3)-乙氧基聚醚改性三硅氧烷)、ν_(C—O-乙氧基聚醚改性三硅氧烷)、ν_(Si—O-乙氧基聚醚改性三硅氧烷)、ρ_(CH_(3)-乙氧基聚醚改性三硅氧烷)和ν_(Si—C-乙氧基聚醚改性三硅氧烷)等红外吸收模式。采用变温中红外(TD-MIR)光谱进一步开展了乙氧基聚醚改性三硅氧烷的热变性研究。实验发现:在293~523 K温度范围内,随着测定温度的升高,乙氧基聚醚改性三硅氧烷主要官能团对应的吸收频率及强度均有明显的改变,并进一步研究了其热变机理。该项研究拓展了MIR及TD-MIR光谱在重要的农药助剂(乙氧基聚醚改性三硅氧烷)结构及热变性方面的研究范围。

聚醚氨基改性三硅氧烷的制备及性能

将1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(HMTS)和烯丙基缩水甘油醚(AGE)在氯铂酸催化下,经硅氢加成反应制得环氧基改性三硅氧烷(ETS),再将其和聚醚胺(ED900)进行开环反应制得了一种新型聚醚氨基改性三硅氧烷(PEATS).用IR对ETS和PEATS的结构进行了表征,并对PEATS的界面性能、发泡性能、在硬水中的稳定性和在织物整理中的应用性能进行了测试.结果表明:PEATS溶液的最低表面张力(γcmc)为26.2 mN/m,临界胶束浓度(cmc)为0.9 g/L;质量分数为0.1%的PEATS水溶液的发泡力为1.47,5 min的稳泡性为0.57;在硬水中的稳定性为5级.随着整理浴液中PEATS用量的增加,被整理织物的柔软性提高,白度降低,但对吸湿性影响不大,和空白布样的吸湿性相近.

低泡型聚醚酯改性三硅氧烷的制备与性能研究

在氮气保护下,以烯丙基聚氧乙烯醚醋酸酯与七甲基三硅氧烷为原料,在Karstedt催化剂催化下反应,制得了聚醚酯改性三硅氧烷,讨论了反应物摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对制备聚醚酯改性三硅氧烷性能的影响。结果表明,当反应物摩尔比为1.4∶1.0,催化剂用量为0.10%(质量分数),反应温度为110~120℃,反应时间为2 h,制得的聚醚酯改性三硅氧烷表面张力很小,铺展性能和低泡效果均较好,0.1%聚醚酯改性三硅氧烷的表面张力为20.81 mN/m,铺展直径为43.0 mm,发泡力为1.13,5 min稳泡性为0.20。产品结构经红外光谱表征。

盐酸介质中聚醚改性七甲基三硅氧烷对碳钢的缓蚀研究

本文研究了三种聚醚改性七甲基三硅氧烷(分别简称为TEO-13、TEO-23和TEO-29)的缓蚀性能。通过静态失重筛选出缓蚀效果较好的聚醚硅氧烷,利用动电位扫描极化曲线及SEM考察了最优化的聚醚硅氧烷在1.0mol·L-1盐酸中对20#碳钢的缓蚀效果,并对缓蚀机理进行了探讨。结果表明:合成的聚醚改性七甲基三硅氧烷对碳钢在HCl介质中表现出优异的缓蚀效果,其中TEO-23的缓蚀效果最好,当达到0.9g·L-1的浓度时,腐蚀速度降为5.9g·(m2·h)-1,缓蚀效率为94.1%。扫描电镜显示TEO-23可在碳钢表面形成致密完整的吸附保护膜,阻碍碳钢的腐蚀。极化曲线表明,该表面活性剂属于阴极型缓蚀剂。

聚醚改性硅油对草甘膦除草的促进作用

采用自制的烯丙基聚醚三硅氧烷作为草甘膦除草剂的增效助剂,用于化学除草,通过观察和测试草甘膦化学防除处理后杂草植株的地上和低下部分生长状况和坏死形态,考察了增效剂复混及其用量对草甘膦除草促进效果的影响。试验结果发现,复混增效剂处理比单纯喷洒草甘膦除草剂对杂草的防除和灭杀效果大大提升。单纯喷洒草甘膦对灭杀杂草的地上部分起到一定效果,而对其地下部分则几乎无作用。添加增效剂复混后,杂草的地上部分全部枯死,地下部分的根系大部分产生腐败或坏死,随着增效剂浓度从0.05%增加至0.2%,地下根系的坏死和病变程度增加,增效剂浓度为0.2%时,防除处理7 d后的草超过80%的根系产生腐烂和褐变,植株的含水率降低了2.6倍,叶绿素含量降低了5.6倍。实验还发现,复混增效剂后,草甘膦用量降低30%,对杂草的防除效果几乎不变,可见,增效剂与草甘膦复混不仅可大幅提高草甘膦的防除药效,而且还可降低近30%的草甘膦用量。

10%高渗高氯·吡丙醚水乳剂的研制及药效试验

10%高渗高氯·吡丙醚水乳剂是一种近期研制的杀虫剂剂型。利用高渗剂大幅提高药液在目标物上的覆盖面积及渗透性。大部分害虫体表都有角质层、蜡质层等,用此助剂后能解决这一问题。聚醚改性三硅氧烷是当下农业生产中应用最广的一种增效助剂,胡叔丁基醚是一种低毒的杀虫增效剂,尤其对菊酯类农药增效显著。二者复配使用之后能使药效提高40%~50%。本文阐述了10%高渗高氯·吡丙醚水乳剂的研制方法及此药品对柑橘木虱、柑橘吹绵蚧和家蝇药效实验。

新型有机硅农用展着剂的制备及应用性能

[目的]旨在合成出一种性能优良的有机硅农用展着剂。[方法]以六甲基三硅氧烷和烯丙醇聚氧乙烯甲基醚为原料,在Karstedt催化剂作用下,进行硅氢加成反应合成了双聚醚封端改性六甲基三硅氧烷,通过FT-IR和1H NMR确定了产物的结构。[结果]经实验优化反应条件后产率达95.8%,性能测定结果表明该化合物具有优良的界面性能。[结论]该化合物作为一种有机硅农用展着剂,值得进一步研究和推广。