羧基化聚醚有机硅表面活性剂CPES的合成、表征及性能

在无溶剂条件下,制备了一种羧基化聚醚有机硅表面活性剂CPES。用IR和1HNMR对CPES结构进行了表征,并对其临界胶束浓度(CMC)、表面张力(γ)、与非离子表面活性剂配伍后的浊点改变及对氨基硅油的乳化性能进行了测定。结果表明,CPES有良好的表面活性,其CMC为4μmol/L,γCMC为32.58 mN/m;与非离子表面活性剂TX-10和AEO-8配伍后,当w(CPES)分别达到37.5%、50%时,体系浊点消失;将其与阳离子氨基硅乳(氨值为0.3、0.6 mmol/g)复配后,乳液在3000 r/min离心15 min的条件下稳定,浊点可提高到100℃以上。

聚醚有机硅的合成及其在消泡剂中的应用

为减少工艺流程中的有害泡沫,研制了一种聚醚有机硅消泡剂。在Pt催化剂的作用下,利用端基含氢硅油与烯丙基聚醚发生硅氢加成反应制备聚醚有机硅(PESO),并对其进行结构表征和应用。探讨不同结构的PESO对消泡剂性能的影响,结果表明:端基型烯丙基聚氧乙烯醚有机硅复配的消泡剂具有水分散性好,消泡迅速,抑泡时间长等特点,尽管消泡剂的抑泡性能随PESO数均分子质量的增大可得到明显改善,但同时消泡剂的外观效果及贮存稳定性受到了很大的限制。

端氨基聚醚有机硅表面活性剂的合成及性能

在Pt催化下,将α,ω-含氢硅油(α,ω-PHMS)和烯丙基缩水甘油醚(AGE)经硅氢加成反应制得端环氧基改性有机硅(TEMS),再与聚醚胺(ED600)进行开环反应,合成了一种新型端氨基聚醚有机硅表面活性剂(TAPESS).用红外光谱对TEMS和TAPESS进行结构表征,并对TAPESS的界面性能、发泡性能、乳化力、增溶力、耐酸碱盐稳定性和在硬水中的稳定性等进行了研究.结果表明:TAPESS水溶液的临界胶束浓度(cmc)为1.2 g/L,表面张力(γcmc)为27.6 m N/m.质量分数为0.5%的TAPESS水溶液的发泡力为1.93,5 min的稳泡性为0.393,对苯的增溶力为6.5,对5#机油的乳化力是740 s,在硬水中的稳定性为4级.TAPESS溶液具有良好的耐酸、碱、盐等化学稳定性.

羧基化聚醚有机硅及其构筑的超分子膜

利用Si-H封端的聚二甲基硅氧烷（PHMS）与烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚（F6）的硅氢化加成反应合成聚醚-b-聚硅氧烷中间体（PESO），再用马来酸酐对其进一步改性，合成了羧基化聚醚有机硅（CPES），用红外光谱（IR）、核磁共振氢谱（^1H—NMR）确认了CPES的结构，然后用原子力显微镜（AFM）对基于CPES及其构筑的超分子膜形貌进行了研究。结果表明，由CPES与N-β-氨乙基γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷（ASO-1）在乙酸乙酯稀溶剂介质中自组装构筑的超分子膜CPES／ASO-1，其形貌完全不同于结构基元CPES与ASO-1，在其表面不仅有众多细小亮斑存在，而且还分布有一定数目形体较大、环形亮斑套有小亮斑的分子聚集体。其原因可能是离子化后的CPES胶束在ASO11分子周围发生单层或多层吸附、团聚而产生的。

氨基聚醚有机硅表面活性剂的研究进展

着重叙述了近年来开发的一类新型有机硅表面活性剂——氨基聚醚有机硅的制备方法。氨基聚醚有机硅因分子中同时含有氨基和聚醚基,因此兼有氨基硅油和聚醚硅油的双重性质,从而使其具有链段柔顺、表面张力低,且具有反应性和亲水性等特点。介绍了氨基聚醚有机硅在日化产品、织物整理、制浆造纸和农药助剂等方面的应用情况,并对其应用前景进行了展望。

梳形氨基聚醚有机硅的合成及其在消泡剂中的应用

八甲基环四硅氧烷与N，N-二甲基-γ-乙氨丙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N—β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷单体聚合制备了氨基硅，再与环氧聚醚反应，得到梳形氨基聚醚有机硅。用IR、^1H NMR对产物结构进行了表征，并将其应用于消泡剂的复配中。最佳复配工艺配方：不同黏度的二甲基硅油／氨基聚醚有机硅／气相白炭黑／乳化剂（Span-60、Tween-60，HLB值=9）／增稠稳定剂／去离子水（质量比）=24：4：3：4：1：64。

羧基化聚醚有机硅表面活性剂CPES的性能研究

用全自动界面张力仪研究了羧基化聚醚有机硅表面活性剂CPES水溶液的界面张力、临界胶束浓度(CMC)、发泡稳泡性、增溶力以及配伍性等。结果表明,CPES具有良好的表面活性及发泡稳泡性能,其CMC为4×10-6mol/L,γcmc为32.58dyn/cm。5g/L CPES水溶液对5#机油的增溶力达到了44.32%,而对八甲基环四硅氧烷D4的增溶力则达到了71.4%。将CPES与非离子表面活性剂复配,有助于改善体系的浊点。而CPES与阴、阳离子树脂、助剂相混使用,无不良影响。

羧基化聚醚有机硅紫外线吸收剂CPE-MUVS的合成、表征及应用

在无溶剂条件下,制备了一种羧基化聚醚有机硅紫外线吸收剂CPE-MUVS。用红外光谱、核磁共振氢谱、紫外光谱对其结构进行了表征。将CPE-MUVS进行乳化得到了透明乳液,用马尔文公司的纳米粒度及Zeta电位仪测出乳液平均粒径为33.08 nm,Zeta电位-41.24 mV。氨基硅乳(ASO-1)/CPE-MUVS复配体系用于棉织物后整理的结果表明,ASO-1/CPE-MUVS能改善棉织物的紫外线吸收性能,并能明显降低棉织物的弯曲刚度,增强棉织物的亲水性,对棉织物的白度无影响。

一种磺酸盐型聚醚有机硅的合成研究

以α,ω-含氢硅油(α,ω-PHMS)和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚(APEE550)为原料,H2Pt Cl6作催化剂,通过硅氢加成反应制得中间体环氧基聚醚有机硅(EPES),再将EPES和KHSO_3进行磺化反应合成了一种磺酸盐型聚醚有机硅(SPES)。用单因素试验法对磺化反应条件进行了优化,用红外光谱(FTIR)对SPES的结构进行了表征。结果表明SPES磺化反应的最优条件为:反应温度80℃、反应时间5 h、n(KHSO_3)∶n(EPES)=2.6∶1。FTIR分析证实SPES为合成的预期目标物。表面张力仪测定SPES的临界胶束浓度(cmc)为2.0×10^(-3)g/m L,临界表面张力(γcmc)为24.6 mN/m。

嵌段型聚醚有机硅的合成及应用研究

在氯铂酸催化剂的作用下，以含氢硅油与羟基封端的烯丙基聚醚为原料，进行硅氢化加成反应，合成出了一种嵌段型聚醚聚硅氧烷（PESO）。探究了反应条件对合成PESO的影响，确定了合成PESO的最佳反应条件：温度为85～90℃，催化剂用量为20ppm，反应时间为4h。用IR谱、1H—NMR谱对PESO进行了结构表征。再将产品PESO在布样上应用，性能测试表明其吸水性、柔软性提高了，而抗皱防缩性降低。在此基础上，又通过扫描电镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）对PESO在纤维和单晶硅基质表面的膜形貌进行了讽察和研奔．

炔醇聚醚有机硅与聚醚三硅氧烷复配体系的性能

用炔醇聚醚有机硅(HBBP)与聚醚三硅氧烷(PTS)进行复配,探究HBBP聚合度(P2-4、P3-4、P5-4和P6-4)对PTS表面活性剂水溶液平衡表面张力、动态表面张力、低能表面润湿性及泡沫性能的影响。结果表明,加入HBBP对PTS水溶液表面活性及润湿性的影响较小,但对PTS这类低表面张力体系具有较好的泡沫控制效果,而且随着硅氧烷链段的增长,消泡效果越显著。

聚醚有机硅表面活性剂的制备及对油污的清洗作用研究

通过含氢聚甲基硅氧烷(PHMS)和三种聚醚(P4、P6和P8)发生硅氢加成反应,以异丙醇为溶剂,加入适量的铂作为催化剂,在水浴加热回流下制得聚醚有机硅表面活性剂。测定了活性剂的结构以及表面张力,确定了不同因素对油污清洗效率的影响,进而确定出较优的工艺参数。研究结果表明:PHMS-P6的清洗能力较强,其表面张力随浓度的增加逐渐下降;当浓度为0.05%时,表面张力降至最低值,此时聚醚有机硅表面活性剂的表面张力为37.6 mN/m。

浅析聚醚型有机硅表面活性剂专利技术路线

聚醚型有机硅表面活性剂是在聚硅氧烷结构中引入聚醚基团,使其分子结构中具有疏水基团以及亲水基团,该结构的产品具有优良的疏水、耐热性,适应范围广等优点,本文对国内外主要专利资料进行收集、阅读、分析,梳理了聚醚类有机硅表面活性剂的发展脉络,分析了聚醚类有机硅表面活性剂的结构发展变化及其特点,为新型聚醚类有机硅表面活性剂的研发打下基础。

聚醚改性有机硅表面活性剂的合成

实验以甲基二氯硅烷(CH_3SiHCl_2)、六甲基二硅氧烷(MM)、烯丙醇聚氧烷基醚(聚醚F6)为原料,氯铂酸-异丙醇为催化剂,经水解、催化平衡反应、硅氢加成反应,合成了聚醚改性有机硅表面活性剂——聚醚改性聚硅氧烷。讨论了原料配比、水解液种类、CH_3SiHCl_2滴加速度、反应时间及反应温度对收率和转化率的影响,实验结果表明,水解反应的适宜条件为:反应温度5℃,以NaHCO_3弱碱饱和溶液作为水解液,CH_3SiHCl_2滴加速率1滴/s;催化平衡反应的条件为:n(MM):n(CH_3SiHCl_2)=1.5:1,催化温度60℃,反应时间6h,低含氢硅油的总收率可达40.9%;硅氢加成反应的条件为:n(C=C):n(Si—H)=1.2:1.0,反应温度90℃,反应时间5h,硅氢转化率95.37%。常温下,0.5%(质量分数)的聚醚改性聚硅氧烷水溶液表面张力降至28.98mN/m。

聚醚改性有机硅表面活性剂的制备及其有机硅乳液的性能

以含氢硅油（PHMS）、烯丙基聚醚（PE）为原料,氯铂酸-异丙醇为催化剂制备聚醚改性有机硅（PMS）表面活性剂;考察了其对不同黏度二甲基硅油（PDMS）的乳化性能;并利用红外光谱、全自动界面张力仪等对其进行表征。通过正交试验确定合成的较佳条件为：m（PE）/m（PHMS）=1、90℃反应5h、催化剂用量（Pt）2.0×10^-3%,该条件下PHMS的反应转化率高达93.5%。PMS的临界胶束浓度（CMC）为8.5×10^-6mol/L,表面张力γCMC为29.5mN/m,对二甲基硅油具有优良的乳化作用。所制有机硅乳液（SAF）对十二烷基磺酸钠起泡体系具有良好的消抑泡性能,且在10-90℃温度范围、酸碱条件下,均可持续保持消抑泡活性。

端基型聚醚改性有机硅的合成及性能

以Si—H基封端的聚二甲基硅氧烷(PHMS)和烯丙基聚氧乙烯醚(FAE-10)为原料,在氯铂酸催化下,经硅氢加成反应制得了端基型聚醚改性有机硅(TMPES).优化反应条件为:氯铂酸用量(以铂计)2.0×10-5(对单体总质量)、FAE-10和PHMS按n(C C)∶n(Si—H)=1.1∶1.0、反应温度90℃、反应时间4 h,得可溶于水的淡黄色透明液体TMPES.用IR对TMPES的结构进行了表征,并对TMPES的表面性能及在纯棉布样整理中的应用性能进行了测定和研究.结果表明,TMPES具有良好的表面活性,其临界胶束浓度(cmc)为0.8g/L,临界胶束浓度时的表面张力(γcmc)为26.7 mN/m.随着TMPES用量的增加,被整理纯棉布的弯曲刚度减小,织物柔软效果增强,白度和吸湿性变化不大.

聚醚接枝有机硅的合成及其乳液的消泡性能

采用含氢聚硅氧烷与甲基封端聚醚为原料,在微波辐射条件下合成聚醚接枝有机硅,采用正交实验对合成工艺参数进行了优化;以聚醚接枝有机硅为主要活性组分,制备消泡剂乳液,并在不同体系温度及不同p H条件下,对消泡剂的性能进行评价。结果表明优化工艺为：含氢聚硅氧烷与甲基封端聚醚的摩尔比1∶1.2,加入质量比为10μg/g的氯铂酸为催化剂,在90℃保温反应45 min,平均转化率为95.4%。制备的消泡剂在常温到95℃,p H为2~12条件下,具有良好的消抑泡性能。

(AB)_n型聚醚嵌段改性有机硅的合成及其在消泡剂中的应用

在氯铂酸-异丙醇溶液的催化作用下,通过双端基含氢硅油(PHMS)与双烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(AAF)发生硅氢加成反应制备(AB)n型聚醚嵌段改性硅油(PBMS),并对其结构进行红外表征。将PBMS与MQ硅树脂、二甲基硅油、疏水白炭黑等活性组分复配制成消泡剂乳液。从消泡活性物的研制入手,探讨了这些活性组分的质量分数、PBMS的结构、硅油链的长短和聚醚(AAF)相对分子质量(简称分子量,下同)的大小对消泡剂主要应用性能的影响。结果表明:该消泡剂乳液消泡时间7.8 s,抑泡时间达到45.8 min,且在高温(65℃)碱性(pH=12)条件下放置24 h,乳液不分层,不漂油。

有机硅聚醚共聚物功能化处理制备多壁碳纳米管悬浊液

以有机硅聚醚共聚物(PSPEO)为分散剂,水为溶剂,超声波作用下对硝酸纯化的多壁碳纳米管、浓硫酸与浓硝酸组成的混酸剪切的多壁碳纳米管功能化处理,分别得到1～2.5mg/mL和3～5mg/mL的多壁碳纳米管悬浊液.所得悬浊液有较好的稳定性,这得益于有机硅聚醚共聚物独特的结构与性能.用TEM,HRTEM,UV-vis,Raman光谱等技术对多壁碳纳米管悬浊液进行表征,结果表明5～10nm的PSPEO覆盖在碳纳米管表面并与碳纳米管强相互作用,实现了碳纳米管的分散.