不同钛含量的陶瓷前驱体聚钛硅氮烷的制备与性能

采用硅氮烷低聚物(OSZ)与TiCl_(4)反应,设计Si:Ti的摩尔比分别为5:1,10:1,15:1,20:1和25:1,合成并分离出一系列聚钛硅氮烷(PTiSZ-x,x=5~25),利用马尔文粒度仪测得其重均分子量(M_(W))为(1.51~9.97)×10~4。利用波长色散X射线荧光光谱仪测得聚钛硅氮烷的实际钛质量分数为2.34%~7.48%。钛比例高或低的PTiSZ相对分子质量都较小,而钛比例适中的PTiSZ相对分子质量则较大。采用红外光谱和核磁共振氢谱对PTiSZ-x进行结构表征,推测出聚钛硅氮烷的结构式为钛原子在低聚物分子间形成钛桥将低聚小分子连接成为线型大分子。PTiSZ-x为线型结构,可溶解于正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、二甲苯、丙酮等常用有机溶剂。通过热重分析对系列PTiSZ-x及OSZ的耐热性能进行测试,PTiSZ-x的陶瓷收率为71%~78%,发现其相对分子质量影响不大,说明热处理期间形成了新的交联;而OSZ的陶瓷收率为56%,与其低分子量相对应。