聚间苯二甲酸丙二醇酯毛细管色谱柱的制备及在焦化酚检测中的分离性能和热稳定性

以间苯二甲酸和1,2-丙二醇为原料进行酯化反应和聚合反应,制备聚间苯二甲酸丙二醇酯(聚酯),采用傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振波谱仪以及质谱仪确定其微观结构。将聚酯填充于石英毛细管中制备毛细管色谱柱,并考察了自制毛细管色谱柱对工业焦化酚和高纯3,5-二甲酚中酚类同分异构体的分离性能。同时,采用容量因子曲线考察了自制毛细管色谱柱的热稳定性。结果显示:合成的聚酯的软化点为85℃,聚合度约为7。以自制毛细管色谱柱检测工业焦化酚时,除了2,4-二甲酚和2,5-二甲酚,苯酚、2,6-二甲酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、对乙基酚、间乙基酚、3,5-二甲酚、3,4-二甲酚等9种组分的分离度均大于1.500,且3,5-二甲酚的理论塔板数达到2662个·m^(-1),9种组分峰面积的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于6.0%;检测高纯3,5-二甲酚时,3,5-二甲酚的拖尾不影响附近杂质间乙基酚和3,4-二甲酚的分离,3,5-二甲酚与间乙基酚的平均分离度达到3.917,与3,4-二甲酚的平均分离度达到10.026,且3,5-二甲酚峰面积的RSD(n=6)小于1.0%;绘制自制毛细管色谱柱的容量因子曲线,最高使用温度达到225℃,在最高使用温度下连续使用7 d,容量因子未发生明显变化。

低熔点聚(对苯二甲酸/间苯二甲酸)丙二醇酯-聚乙二醇流变性能的研究

采用Rosand RH7型毛细管流变仪,对聚(对苯二甲酸/间苯二甲酸)丙二醇酯-聚乙二醇共聚物(PTTI-PEG)的流变性能进行了研究,并与常规PTT和PET的流变特性进行了比较。结果显示:共聚酯PTTI-PEG是典型的假塑性流体,随着温度升高,剪切黏度下降,非牛顿指数增大;随着剪切速率增大,黏流活化能降低。从PTTI-PEG、PET和PTT的流变性能比较发现,PTTI-PEG的流变曲线与PET和PTT的流变曲线在一定温度下较为吻合,这为PTTI-PEG与普通PET和PTT进一步复合纺丝提供了参考。

全生物基聚呋喃二甲酸丙二醇酯及其纤维制备与性能

为促进生物基聚酯在纺织领域的应用,采取酯交换-熔融缩聚法,使用醋酸锌-钛酸四丁酯为组合催化剂,制备了全生物基聚呋喃二甲酸丙二醇酯(PTF)。借助红外光谱仪、核磁共振波谱仪、差示扫描量热仪、热重分析仪等表征了PTF的化学结构和热性能;通过二步法纺丝工艺制备了PTF纤维,并研究了不同牵伸倍数对纤维的力学性能影响。结果表明:成功合成的目标产物PTF的数均分子质量达到35 000 g/mol,玻璃化转变温度为60~62℃,熔点约为171℃,起始热分解温度高于370℃,具有良好的热稳定性;初生纤维牵伸至2.5倍时,PTF纤维的断裂伸长率为34.2%左右,断裂强度为0.48 cN/dtex。

聚对苯二甲酸丙二醇酯的合成

系统研究了PTT合成条件对PTT产品质量的影响,分析和讨论了缩聚反应的放大效应。结果表明,酯化反应中应该使用催化剂,PDO/PTA摩尔比以1.8～2为宜。温度对缩聚反应进程有较大影响,在较低温度下以缩聚主反应为主,当温度高于260℃时,反应经历两个阶段,初期以缩聚主反应为主,后期以大分子链的热裂解为主。1,3-PDO的纯度、丙醛含量和加热色度对PTT质量影响较大。改善反应釜的脱灰效果,是解决合成中放大效应的关键因素。

聚对苯二甲酸丙二醇酯/聚苯胺复合导电纱的电学与力学性能

针对原位聚合的纱线连续导电处理方法存在原料利用率低的问题,通过改进了制备工艺,制备了聚对苯二甲酸丙二醇酯/聚苯胺(PTT/PANI)复合导电纱线,研究了氧化剂浓度对复合导电纱线导电性能以及力学性能的影响关系。结果表明:利用该法可以连续制备高电导率的PTT/PANI复合导电纱线,随着氧化剂浓度的提高,PTT纱线表面聚苯胺电导率先增大后降低,但纱线电导率逐渐提高趋于稳定。在大拉伸条件下,纱线电阻随拉伸的增大而增大,并成指数关系。在小应变拉伸-回复循环条件下,复合导电纱线的电阻变化较为复杂。复合导电纱线的断裂强力和断裂伸长率较处理前有所下降,初始模量有所增大。

合成聚对苯二甲酸丙二醇酯催化剂的研究进展

对合成聚对苯二甲酸丙二醇酯的催化剂(包括钛系、锡系、锑系和稀土催化剂等)进行了综述。钛系催化剂无毒,产品的特性黏数大,但色相易变黄;锡系催化剂的催化活性较高,产品的色相好,但价格较贵;锑系催化剂价格便宜,更适宜于缩聚过程,但常含有毒性较大的砷;稀土催化剂的酯交换活性高,但价格更贵。应用分子设计技术制备环保、高效的新型催化剂特别是钛系催化剂是今后发展的主要方向。

聚对苯二甲酸丙二醇酯的合成及表征

采用直接酯化缩聚合成工艺自制新型树脂—聚对苯二甲酸丙二醇酯（ＰＴＴ） 。详细讨论了聚合条件对合成反应的影响。用红外光谱、核磁共振分析表征了ＰＴＴ 的结构，并将结果同ＰＢＴ和ＰＥＴ 作了比较。研究结果表明在酯化反应转化率达到８０ ％ 左右开始进行缩聚反应有利于减少副产物，同时也不会影响制得合格的ＰＴＴ 树脂：在ＰＢＴ 大分子链节中的（ － ＣＨ２） 数是ＰＥＴ 的２ ．０４ 倍，是ＰＴＴ 的１．３４ 倍；ＰＴＴ 大分子链节中的（ － ＣＨ２） 数是ＰＥＴ 的１ ．５２ 倍。因此ＰＴＴ 大分子链的柔顺性在ＰＢＴ 和ＰＥＴ

原位聚合法制备聚对苯二甲酸丙二醇酯/蒙脱土复合材料及其表征

采用原位聚合法制备了聚对苯二甲酸丙二醇酯 (PTT) /蒙脱土 (MMT)复合材料。X射线衍射和透射电子显微镜扫描结果表明所得复合材料为剥离型或部分剥离型结构。与纯PTT相比 ,由于MMT在PTT基体中达到纳米尺寸分散 ,PTT/MMT复合材料的热稳定性能、结晶性能和拉伸性能都得到了明显提高。

聚对苯二甲酸丙二醇酯的结晶性能研究

采用热台偏光显微镜和DSC差示扫描量热仪对PET、PTT和PBT的结晶性能进行了研究。实验得到的结果是:PBT具有极强的结晶能力。在相同的△T下,PTT的结晶诱导期和球晶出现的时间比PET短,球晶的生长速率也比PET快;同时,在相同的△T下,PTT的总结晶速率大于PET。PET和PTT在较高的温度下等温结晶时倾向于异相成核,而随着等温结晶温度的降低,开始倾向于均相成核。

聚对苯二甲酸丙二醇酯流变性能的研究

采用自制的毛细管流变仪研究了聚对苯二甲酸丙二醇酯 ( PTT)的流变性能。结果表明 :PTT熔体属切力变稀型流体 ,随温度升高或相对分子质量降低 ,其非牛顿指数增大 ,熔体表观粘度对温度的敏感性较大。在 PTT生产中 ,应严格控制纺丝温度 ,通过温度来调节熔体粘度。

聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)的研究

新型聚酯材料聚对苯二甲酸丙二醇酯 (PTT)是一种极有应用潜力的聚合物 ,但在非纤维领域的研究与应用才刚开始。本文简要概述了其发展状况 ;详述其结构、性能特点 ;

聚对苯二甲酸丙二醇酯树脂的结晶特性和结晶动力学

采用热台偏振光显微镜和 DSC差示扫描量热仪对 PTT、PBT和 PET的结晶性能进行了研究。实验得到的结果是 :PTT的结晶诱导期和球晶出现时间与 PBT接近 ,但与 PET相差较大 ;球晶生长速率随温度的变化 PTT快于 PET;在相同结晶温度下 ,PTT的分子链段比 PET更易进入结晶界面和形成稳定的晶核 ,然而总结晶速率 PTT小于

合成聚对苯二甲酸丙二醇酯负载型催化剂钛酸四丁酯/纳米二氧化硅的制备

以钛酸酯偶联剂(TMC-201)为改性剂,采用超声波分散方法对亲水性纳米二氧化硅(nano-SiO2)进行了表面改性。采用浸渍法将钛酯四丁酯(Ti(OC4H9)4)负载于表面改性的nano-SiO2上,制备了纳米级Ti(OC4H9)4/nano-SiO2负载型催化剂。考察了偶联剂用量、温度、时间对纳米SiO2表面改性的影响,研究了负载时间、负载温度和Ti(OC4H9)4用量对表面改性后纳米SiO2负载Ti(OC4H9)4的影响。结果表明,当TMC-201质量分数为35%、反应温度为90℃、反应时间为3.5 h时,纳米SiO2粒子表面接枝的偶联剂量最大;在室温下,负载48 h,Ti(OC4H9)4用量为表面改性纳米SiO2量的1/2时得到的Ti(OC4H9)4/nano-SiO2负载型催化剂负载Ti(OC4H9)4量最大;运用ICP-AES、FESEM等测试技术对修饰后的纳米SiO2及Ti(OC4H9)4/nano-SiO2负载型催化剂进行了表征;将Ti(OC4H9)4/nano-SiO2负载型催化剂用于聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)聚酯合成的结果表明,与均相Ti(OC4H9)4催化剂相比,Ti(OC4H9)4/nano-SiO2负载型催化剂催化合成PTT聚酯过程中酯化时间177 min,与均相催化剂催化酯化时间相近,在缩聚2 h后得到PTT的特性粘度高达1.05,证明该负载型催化剂具有高的催化活性,既可催化酯化反应又可催化缩聚反应。

聚对苯二甲酸丙二醇酯树脂的流变特性研究

采用毛细管流变仪研究聚对苯二甲酸丙二醇酯 (PTT)和聚对苯二甲酸乙二醇酯 (PET)的流变性能。结果表明 ,PTT与 PET一样 ,都是切力变稀流体。从 PTT在 2 55℃时的非牛顿指数比 PET在 2 80℃时低和 PTT的弹性雷诺准数 (NRe,el)随切变速率增加比 PET明显可看出 ,PTT不但切力变稀现象更严重些 ,而且更易储存可回复弹性能 。

间苯二甲酸共聚酯的结晶特性及其对纤维性能的影响

研究了聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)分子链中引入间苯二甲酸(IPA)的无规共聚酯(IPET)的结晶特性及其对纤维力学性能、吸湿性和染色性的影响。结果表明,因 IPA 的引入共聚酯的结晶温度升高,玻璃化转变温度、熔点降低;IPA 的引入使 IPET 的结晶速率和结晶度降低,从而导致其纤雉的模量降低,手感较柔软,吸湿性和上染率提高,但强度的下降并不明显,大大地提高了纤维的适用性。

聚对苯二甲酸丙二醇酯化学结构的表征研究

使用1H NMR、FTIR和PGC-MS等方法,对合成样品的结构进行表征。结果表明,合成的聚合物是PTT聚合物,结果与Shell化学公司的产品完全相同。

新型纤维聚对苯二甲酸丙二醇酯的生产与应用前景

介绍了新型纤维PTT的生产方法 ,优异性能及用途 ,并做了技术经济分析。

聚对苯二甲酸丙二醇酯的研究进展

介绍了聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)热塑性聚酯在纤维材料和工程塑料领域的应用和研究进展。详细综述了近年来国内外学者对PTT树脂的结构合成、共混改性以及结晶性能等方面的研究概况,重点是共混改性,其中包括聚烯烃类、聚酯类、热塑性弹性体及ABS树脂的共混改性;结晶性能主要是PTT结晶过程中结晶动力学研究以及与其共混物的结晶性能研究,并认为PTT树脂未来将在工程塑料领域具有更广泛的开发应用前景。

聚对苯二甲酸丙二醇酯的非等温结晶动力学研究

采用DSC研究了聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)在不同等速降温速率下的结晶过程,并利用由等温Avrami方程推导得到的两种不同的等速降温非等温结晶方程,研究了其结晶动力学,得出PTT的成核方式为异相成核,同时利用拟和法计算了PTT的结晶能力,发现在同等条件下PTT的结晶能力大于PET。

聚对苯二甲酸丙二醇酯合成研究

研究了以对苯二甲酸二甲酯(DMT)与1,3 丙二醇(PDO)为原料,采用酯交换、缩聚反应路线合成聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)。动力学分析表明:酯交换反应在转化率为95%之前,符合二级反应动力学模型。实验结果指出,采用传统催化剂体系当原料配比n(PDO)/n(DMT)=2.2/1时,1gDMT的酯交换催化剂醋酸锌为400～600μg,反应温度为220℃时,酯交换反应速率较快;1gDMT的缩聚催化剂三氧化二锑为500μg,反应温度为265℃,在高真空下,可得较高摩尔质量的PTT。