顶空气相色谱法测定15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯中环氧乙烷和二氧六环含量

目的:建立顶空气相色谱法测定药用辅料15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯中的残留杂质环氧乙烷和二氧六环的含量。为15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯的质量控制提供参考和依据。方法:参考国内外药典方法,选用色谱柱DB-5(15 m×0.32 mm, 1μm),以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定液,采用程序升温模式:起始温度为35℃,维持5 min,以每分钟5℃的速率升温至180℃,然后以每分钟30℃的速率升温至250℃,维持5 min。进样口温度为150℃,检测器温度为250℃,顶空平衡温度70℃,平衡时间45 min,分流比为10∶1。按标准加入法计算供试品中环氧乙烷和二氧六环的含量。结果:在该色谱条件下,环氧乙烷和二氧六环分别在0.5~4μg·mL^(-1)和5~40μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.99);平均回收率均为75%(RSD=5%,n=9)。来自三个厂家的五批次样品均未检测出环氧乙烷,其中一批样品未检出二氧六环,另外四批样品中二氧六环含量均小于0.005%,符合限度要求。结论:该方法适用于15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯中环氧乙烷和二氧六环含量测定,为15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯的质量控制提供了参考与指导。

黄连素与聚β-羟基丁酸酯对大口黑鲈生长、免疫和肠道菌群的影响

【目的】探究饲料中添加黄连素(BBR)与聚β-羟基丁酸酯(PHB)对大口黑鲈(Micropterus salmoides)反季幼苗生长、免疫和肠道菌群的影响,为BBR与PHB在大口黑鲈配合饲料中的应用和大口黑鲈反季繁育提供理论依据。【方法】以大口黑鲈秋苗(体质量130.34±0.26 mg)为试验材料,以投喂基础饲料为对照(CK),B、P和MIX组分别投喂饲料B(1‰BBR)、饲料P(1‰PHB)和饲料BP(1‰BBR+1‰PHB),BP5、BP7和BP14组分别以每5、7和14 d的频率交替投喂饲料B与饲料P,养殖30 d,测定大口黑鲈生长性能、肝脏和肠道生化指标,分析肠道菌群结构及功能。【结果】在生长性能上,与CK相比,除P和MIX组外,其余处理组终末总体质量均显著提高(P<0.05,下同),饲料系数均显著降低;BP5、BP7和BP14组增重率、存活率均显著高于CK;BP7组终末总体质量、增重率和存活率均最高,饲料系数最低。在肝脏中,B、P、BP5、BP7、BP14和MIX组的ACP和AKP活性均显著高于CK,同时GOT和GPT活性均显著低于CK。在肠道中,与CK相比,其他处理组MDA和IL-6含量均显著降低,CAT和LZM含量均显著提高;BP5和BP7组TNF含量均显著低于CK。肠道菌群物种在门分类水平分布上,与CK相比,BP5、BP7和MIX组变形菌门相对丰度明显降低、厚壁菌门相对丰度明显增加,BP7组拟杆菌门相对丰度明显增加;在属分类水平分布上,与CK相比,BP5和BP7组无色杆菌属相对丰度明显降低,乳杆菌属相对丰度明显增加。BP7组微生物功能基因在代谢通路和环境信息处理通路显著富集。【结论】饲料中添加BBR可提高大口黑鲈秋苗的生长性能,BBR和PHB的添加或混合添加均能有效提高鱼体免疫能力及抗氧化能力、改善肝脏损伤和降低肠道炎症反应,以每7 d的频率交替投喂含BBR的饲料与含PHB的饲料效果最好;推测是由于BBR和PHB改变大口黑鲈肠道菌群结构及功能,改善了肝脏及肠道健康。

利用甲烷氧化菌产生聚-β-羟基丁酸酯的研究进展

聚-β-羟基丁酸酯(PHB)是原核微生物产生的一种生物聚酯,主要作为储能物质以颗粒形式在细胞内积累,具有良好的生物相容性、生物降解性、非线性光学活性、成膜性、气体相隔性、抗凝血性等高附加值性能,被认为是化石聚合物的可再生与可生物降解替代品,对缓解世界化石能源危机与环境污染有积极作用。系统总结了目前可生产PHB的甲烷氧化菌种、PHB在菌体内的合成途径、影响甲烷氧化菌累积PHB的因素,并对存在的问题和未来的发展趋势进行了探讨。

15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯胶束对盐酸特比萘芬滴眼液角膜吸收的促进作用

背景 15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯（HS15）是一种低毒性的新型非离子型表面活性剂，广泛用于难溶性药物的增溶，载药量高并能够促进上皮组织对药物的吸收，有助于难溶性抗真菌药物眼部局部用药后的角膜传递，但目前其对抗真菌药物盐酸特比萘芬（TH）眼部应用后的促吸收作用及其对眼组织有无刺激性尚不清楚。 目的 研究HS15胶束（HNMs）对TH的促角膜吸收作用及局部刺激性。 方法 采用共溶剂法制备质量分数0.5%TH-HNMs，用光散射粒度分析仪测定胶束的粒径及Zeta电位，采用透射电子显微镜（TEM）观察胶束的形态，采用高效液相色谱法（HPLC）测定TH包封率及不同pH条件下胶束中TH的累积释放量。取普通级健康雄性新西兰白兔5只，用0.5%TH-HNMs点眼后行兔眼刺激性试验。另取新西兰白兔90只，采用随机数字表法随机分为对照组和实验组，均以右眼作为用药眼。实验组用50 μl TH-HNMs点右眼，对照组用50 μl 0.5% TH油剂点右眼。分别于点眼后5、15、30、60、90、120、180、240和360 min经兔耳缘静脉注射过量质量分数4%戊巴比妥钠溶液处死实验兔，剖取角膜组织后采用HPLC法测定角膜组织中TH质量分数。 结果 制备的TH-HNMs平均粒径为13.32 nm，多分散系数为0.046，Zeta电位为－0.133 mV。TH-HNMs药物包封率为100%。TH体外释放速度呈pH依赖性，6 h后在pH 5.0的磷酸盐缓冲液中累积释放量达（95.20±3.20）%，在pH 7.4的缓冲液中累积释放量仅为（0.17±0.01）%。0.5%TH-HNMs点眼后兔眼组织刺激性评分均低于2分，眼部组织未发现任何损伤。0.5%TH-HNMs点眼后角膜中药物达峰时间均为5 min，达峰质量分数为（20.26±2.26）μg/g，显著高于对照组的（1.40±0.44）μg/g，差异有统计学意义（t＝18.926，P＝0.000）。实验组兔眼给药后药－时曲线下面积（AUC）0-360 min为1 292.25 μg/（g·min），是对照组的15.6倍。 结论 TH-HNMs的制备工艺简单，包封率高，粒径小，无眼部刺激性，与TH油剂相比，点眼后能够显著促进TH在兔眼角膜的吸收。

聚(3-羟基丁酸酯-4-羟基丁酸酯)/聚乳酸纤维的制备及其性能

聚(3-羟基丁酸酯-4-羟基丁酸酯)(P34HB)是极具前景的生物基可降解材料,但结晶慢且加工黏度大等因素使其难以直接熔纺制备纤维。左旋聚乳酸(PLLA)与P34HB化学结构相似,加工温度接近,与P34HB具有协同增强作用。采用熔融纺丝法制备P34HB含量为30%的P34HB/PLLA纤维,研究纤维的力学性能、热稳定性能以及结晶性能。结果发现,2000 m/min的卷绕速率下制备的P34HB/PLLA预牵伸纤维(POY)经1.40、1.75倍牵伸和定形后得到的全牵伸纤维(FDY-1和FDY-2)的断裂强度分别为1.66、2.29 cN/dtex,断裂伸长率分别为33.3%、28.8%;差示扫描量热仪(DSC)测试结果显示,POY、FDY-1、FDY-2结晶度分别为62.51%、62.05%、61.36%;XRD衍射仪测试结果也表明POY的结晶度与FDY结晶度相近,这表明在POY成形过程中,纤维中的结晶已经接近完成,P34HB提高了PLLA结晶效率。

聚12-羟基硬脂酸-多亚乙基多胺超分散剂的合成及表征

以12-羟基硬脂酸和多亚乙基多胺为原料合成了聚12-羟基硬脂酸-多亚乙基多胺超分散剂,探讨了催化剂种类和用量、反应温度、反应时间对产品酸值的影响.聚12-羟基硬脂酸优化的合成工艺为:催化剂SnCl2.2H2O 0.6%,170℃反应18 h.在该工艺条件下,聚12-羟基硬脂酸的平均聚合度可达到8.接枝多亚乙基多胺的优化工艺为:160℃反应6 h.通过红外光谱分析可知产物即为聚12-羟基硬脂酸-多亚乙基多胺.

卫计委批准聚（12-羟基硬脂酸）硬脂酸酯等23种物质用于食品接触材料及制品

2016年5月31日,国家卫生计生委食品安全标准与监测评估司发布2016年第7号、关于聚（12-羟基硬脂酸）硬脂酸酯等23种食品相关产品新品种的公告.根据《食品安全法》规定,审评机构组织专家对聚（12-羟基硬脂酸）硬脂酸酯等23种食品相关产品新品种的安全性评估材料审查并通过.

聚β-羟基丁酸酯的生物学功能及其对水生动物健康影响的研究进展

聚β-羟基丁酸酯(PHB)是短链脂肪酸β-羟基丁酸的聚合体,广泛存在于微生物细胞中,是营养及能量储存物质,参与细胞代谢的天然产物。研究表明,饲料中添加PHB对水生动物生长性能、消化功能、抗氧化能力、免疫功能及肠道菌群等方面均有一定的影响。文章在查阅国内外相关文献报道的基础上,概述了PHB的生物学功能及其对水生动物健康的影响,可为新型免疫增强剂的开发及PHB在水生动物饲料中的广泛应用提供参考。

12-羟基硬脂酸乙二醇双酯的合成研究

以12-羟基硬脂酸和乙二醇为原料,采用单因素实验法和正交实验法对12-羟基硬脂酸乙二醇双酯的合成工艺条件进行研究。结果表明优化反应条件是:12-羟基硬脂酸与乙二醇的摩尔比为2∶1.1,反应温度135℃,反应时间4 h,催化剂对甲苯磺酸用量为12-羟基硬脂酸和乙二醇总质量的0.6%,在优化条件下合成的12-羟基硬脂酸乙二醇双酯产率可达99%以上。

α-磺基硬脂酸聚乙二醇双酯钠盐的合成

以α 磺基硬脂酸和聚乙二醇为原料 ,经酯化、中和合成双生表面活性剂α 磺基硬脂酸聚乙二醇双酯钠盐。实验结果表明 ,在催化剂用量为 0 6 % (基于反应体系的质量分数 ) ,酸醇的量比为 2 5∶1 0 ,反应时间 3h ,反应温度 135～ 14 0℃时 ,产物收率达 87 0 %。

硬脂酸-羧甲基魔芋葡甘聚糖酯的微波法制备工艺及其性能研究

魔芋葡甘聚糖通过微波加热引入亲水的羧甲基基团及疏水的硬脂酸基团进行复合改性，从而改善其理化性质，扩大其应用范围。采用单因素试验研究硬脂酸甲脂及氢氧化钠的用量、微波反应时间和温度对硬脂酸-羧甲基魔芋葡甘聚糖酯取代度的影响，在此基础上通过四元二次通用旋转组合设计确定最佳工艺参数并研究所得产物的理化性质。得出最佳改性条件：硬脂酸甲脂用量在14．O％～14．4％，NaOH用量5．85％-6．36％，反应温度85．9～87．5℃，反应时间10．1～10．4min条件下，硬脂酸取代度在0．020以上有95％的可能；相比羧甲基魔芋葡甘聚糖，产品的黏度有所提高，抗碱性能力增强，乳化能力提高且稳定，是一种优良的乳化剂。

工业12-羟基硬脂酸的质量分析以及对复合锂基润滑脂性能的影响

工业12-羟基硬脂酸是生产锂基润滑脂和复合锂基润滑脂不可替代的原料之一,然而目前对工业12-羟基硬脂酸的质量检验还没有统一的国家标准或石化标准,造成国内原料的质量参差不齐,影响了润滑脂生产的稳定性和产品质量。用仪器分析的方法测定比较了润滑脂生产厂常用的三家12-羟基硬脂酸原料的化学组成,测定方法简单快速直观。在相同的配方和工艺条件下,分别用三家原料生产了复合锂基润滑脂,结果表明工业12-羟基硬脂酸的组成及纯度对复合锂基脂的理化性能有较大影响,原料的纯度越高,低分子酸的含量越低,生产的复合锂基脂的滴点越高,相同皂分的脂的稠度越大,机械安定性、胶体安定性和氧化安定性也更优。

15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯在参麦注射液中的应用研究

本文研究了助溶剂15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯(Kolliphor HS 15)在参麦注射液中达到最佳助溶效果的用量,并与采用聚山梨酯80作为助溶剂的参麦注射液对比研究了灭菌前后产品质量与稳定性。结果表明,当Kolliphor HS 15在参麦注射液中用量为0.2%时,可以达到良好的助溶效果,且对产品的质量和稳定性没有影响。为使用安全性更好、助溶原理相同、且能达到等同助溶效果的助溶剂,替换中药注射液中现有安全性差的聚山梨酯80提供一定参考依据。

中国12-羟基硬脂酸资源解析

12-羟基硬脂酸是生产锂基润滑脂不可替代的原料。介绍了我国12-羟基硬脂酸的产能,质量和需求情况,分析了国内12-羟基硬脂酸价格受国际蓖麻油价格影响的原因。

端羟基超支化聚(胺-酯)非共价改性氧化石墨烯

采用改进的Hummer方法制备了氧化石墨烯(GO),并利用端羟基超支化聚(胺-酯)对其非共价功能化。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Raman)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和热重分析(TG)及紫外可见分光光度等方法对氧化石墨烯表面改性的性能进行了分析。FT-IR,Raman,XRD和TG分析结果表明,超支化聚(胺-酯)分子成功改性了氧化石墨烯;XRD分析表明,随着超支化聚(胺-酯)含量的增加,石墨烯片层层间距增大,这说明超支化分子能够渗透插入到氧化石墨烯片层之间;Raman分析表明,吸附在氧化石墨烯表面的超支化聚(胺-酯)提高了氧化石墨烯表面的无序化程度和石墨烯结构的不完善程度。SEM形貌分析表明超支化聚(胺-酯)大分子覆盖在氧化石墨烯的表面上,且通过对改性前后氧化石墨烯在乙醇和正己烷中透光率的对比,表明改性后的氧化石墨烯分散性能得到了明显提高。

聚乳酸/聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)共混纤维的结构及其织物染色性能

聚乳酸(PLA)与聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)(PHBV)共混纺丝是改善聚乳酸(PLA)纤维的耐热性和柔韧性的方法之一。为了揭示共混纤维结构对其织物染色性能的影响规律,借助热重分析仪、差示扫描量热仪、X射线衍射仪等手段分别对共混纤维和PLA纤维的微结构和热性能进行分析。采用高、中、低温3类分散染料,对2类纤维织物的染色升温速率曲线、提升性和各项染色牢度等性能进行了比较。结果表明:共混纤维中PLA与PHBV两相分离,PLA相具有与PLA纤维相似的晶型结构,其结晶度较高,而PHBV相中形成较低的结晶;与PLA纤维相比,共混纤维的熔点较高,玻璃化温度稍低,因此其能在较低的温度下达到上染平衡;在相同的染色条件下,共混纤维织物的表观染色深度几乎是PLA织物的2倍;2类纤维织物的耐皂洗色牢度性能均不够理想。

12-羟基硬脂酸二乙醇酰胺的合成研究

以12-羟基硬脂酸和二乙醇胺为原料,采用减压蒸馏脱水进行酰胺化反应和胺解反应二步合成法制备皮革加脂剂中间体12-羟基硬脂酸二乙醇酰胺。采用FT-IR表征原料及12-羟基硬脂酸二乙醇酰胺结构。通过单因素试验探究合成工艺条件,确定优化的合成工艺条件为:12-羟基硬脂酸与二乙醇胺物质的量比为1∶1.03;第一步酰胺化反应温度135℃,反应时间4h;第二步胺解反应中,反应温度70℃,催化剂乙醇钠用量为12-羟基硬脂酸质量的1.5%,反应时间2h。在该优化条件下合成的12-羟基硬脂酸二乙醇酰胺产率可达90.95%。

有机凝胶剂12-羟基硬脂酸及热加工对凝胶化大豆油氧化的影响

制备12-羟基硬脂酸(12-hydroxystearic acid,12-HSA)凝胶化大豆油脂,在探讨12-HSA凝胶剂对大豆油脂氧化指标的影响及比较官能团对油脂氧化作用的基础上,通过室温及热加工时凝胶状态的不同研究12-HSA及热加工对凝胶化大豆油脂氧化的影响机理,并利用核磁共振氢谱法进行热氧化分析。结果表明:12-HSA凝胶剂与碱性滴定液反应使酸价测定值升高,油脂游离脂肪酸所反映的真实酸价应为凝胶化油脂的实测酸价减去因12-HSA消耗KOH所产生的酸价;12-HSA有促氧化作用,相同条件下顶空耗氧量从大到小依次为硬脂酸>硬脂醇>12-HSA>十八烷,提示羟基与羧基单独作用下的促氧化作用要强于同时含有羟基与羧基的12-HSA;流变学结果表明,25℃添加2%的12-HSA能使大豆油脂形成稳定的凝胶结构并减少其氧化;当温度高于60℃时,凝胶结构逐渐被破坏,12-HSA促氧化性逐渐增加,其顶空耗氧量在90℃和120℃时与空白组相比分别增加了0.65%和1.78%;核磁共振氢谱法结果表明,脂肪族质子与烯质子峰面积积分比值Rao及脂肪族质子与二烯丙基亚甲基质子峰面积积分比值Rad均随氧化程度的增加而增加,并且与凝胶化油脂的总氧化值具有良好的正相关性。

活化石墨烯微片对聚β-羟基丁酸酯结晶性能和热性能的影响

采用溶液浇铸法制备了聚β-羟基丁酸酯(PHB)/活化石墨烯微片(GONPs)复合材料,并研究了GONPs对PHB晶体结构、非等温结晶性能、热分解温度和热加工稳定性的影响。结果表明:GONPs加快了PHB的非等温结晶,但不会改变PHB的晶体结构;PHB的结晶度和热分解温度均随GONPs用量的增加而提高;GONPs对PHB热加工稳定性的影响不显著,但PHB自热解发生后,PHB/GONPs复合材料的热降解程度较纯PHB变缓。

聚乳酸/聚3-羟基丁酸-戊酸酯共混纤维及其雪尼尔纱的染色动力学

为进一步了解生物可降解聚乳酸/聚3-羟基丁酸-戊酸酯(PLA/PHBV)共混纤维及其雪尼尔纱的染色性能,提高对含生物可降解聚酯纤维雪尼尔纱染色技术的可控性,研究了PLA/PHBV纤维及PET/(PLA/PHBV)雪尼尔纱的染色性能,探究了C.I.分散红60在雪尼尔纱及其原材料纤维上的染色动力学,并对各纤维的生物可降解性能进行了研究。结果表明:C.I.分散红60在PLA/PHBV纤维及PET/(PLA/PHBV)雪尼尔纱上的上染率随着温度的升高而明显提升,但为兼顾纤维的力学性能,染色温度不宜超过110℃;C.I.分散红60在PET纤维、PLA/PHBV纤维及雪尼尔纱3种材料上的吸附均符合准二级动力学方程,其在PLA/PHBV纤维上的染色平衡吸附量最高,在PET纤维上的最低,并且随着染色温度升高,C.I.分散红60在3种材料上的染色速率加快,半染时间缩短,扩散系数增大;各纤维的降解效率均随土埋时间的延长而提高,其中PLA/PHBV纤维的降解性能最好,PLA纤维次之,且PLA或PLA/PHBV生物可降解聚酯纤维的存在,可加快PET纤维的降解速率。