三塔精馏从废溶剂中回收高纯度N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)的模拟分析

以树脂生产过程中回收的废有机溶剂为原料,采用三塔真空精馏法回收其中的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP),废溶剂原料依次通过粗脱水、精脱水和成品精制等过程,分离其中的水和树脂等杂质后,得到高纯度NMP产品。利用流程模拟软件AspenPlus分析各过程中精馏塔的塔板层数、进料层数、回流比等因素对原料脱水率及产品纯度的影响。结果表明:通过流程模拟与工艺优化,原料经脱水与精制后可获得NMP质量分数>99.90%、含水质量分数<0.01%的电子级产品,产品回收率为97.6%,三塔精馏系统回收高纯度NMP产品的能耗为2.75MJ/kg。该优化结果可为从废有机溶剂中提纯NMP产品提供参考。

聚(1-乙烯基-2-吡咯烷酮)包覆明胶纳米颗粒的制备及其抗生物淤积性能研究

通过两步脱溶剂法制备得到了具有均匀尺寸分布的明胶纳米颗粒(GNPs)。以GNPs为模板利用原位自由基聚合方法在其表面包覆聚(1-乙烯基-2-吡咯烷酮)(PVP)的交联聚合物外壳,得到了具有明确核-壳结构的复合纳米颗粒GNPs@PVP。通过动态光散射(DLS)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)等对该体系的尺寸分布、表面电荷、微观形貌和结构等进行了表征,并通过小鼠血清蛋白吸附实验评价了体系的抗生物淤积效果。结果表明,相比于包覆前的明胶纳米颗粒,GNPs@PVP的粒径有了明显增加,而表面电荷则由负电性转变为趋近于电中性。在m(GNPs)∶m(NVP)=1∶10的条件下,纳米微粒成膜后的非特异性蛋白质吸附率从21.1%±1.7%降低至1.2%±0.2%,表现出了良好的抗生物淤积效果。

N-乙烯基-2-吡咯烷酮-丙烯酸共聚物/聚乙二醇半互穿网络水凝胶的合成及其药物缓释性能

以 N -乙烯基 -2 -吡咯烷酮 (NVP)、丙烯酸 (AA)及聚乙二醇 60 0 0 (PEG60 0 0 )为原料 ,N ,N -亚甲基双丙烯酰胺 (BIS)为交联剂 ,偶氮二异丁腈 (A IBN )为引发剂 ,采用自由基聚合法合成了乙烯基吡咯烷酮 -丙烯酸共聚物与聚乙二醇 (poly[NVP-AA] /PEG)半互穿网络 (semi-IPN )水凝胶。聚合物的 DSC分析表明材料属于非均相材料 ,体系中的 poly[NVP-AA]与 PEG部分相容。溶胀性能的测定显示材料对 p H敏感。利用上述聚合物为载体对抗癌药 5 -氟脲嘧啶 (5 -F U )进行包埋 ,分别在模拟的胃液和肠液 ,即 SGF和 SIF缓冲溶液中 ,3 7℃下进行体外释药研究。结果表明 ,随着样品中 PEG量的增加 ,释药曲线趋于平缓 ,释药周期变长 ,最终的平衡释药量减小 ;另外 ,聚合物交联度对释药性能的影响与释放介质有关 ,在 SIF缓冲溶液中 ,释药行为基本与交联度无关 ,而在 SGF缓冲溶液中 ,交联度越高 ,释药周期越长。

非离子聚(N-乙烯基-2-吡咯烷酮)凝胶在线型聚(丙烯酸)溶液中的溶胀特性

研究了在线型聚 (丙烯酸 ) (PAA)溶液中链长、pH、离子强度和水 /二甲亚砜混合溶剂组成对非离子聚 (N-乙烯基 - 2 -吡咯烷酮 ) (PVP)水凝胶溶胀特性的影响 .发现聚酸浓度的变化引起凝胶显著的体积相变 ,这是因为凝胶和聚合物通过氢键形成了大分子间凝胶 -聚合物复合物 .凝胶的溶胀特性取决于聚酸的链长而不是离子强度 .随着pH值和水 /二甲亚砜混合溶剂组成的变化 ,凝胶的溶胀率 (SR)

可光交联的共聚物肉桂酰化的聚(N-乙烯基吡咯烷酮-丙烯酸-2-羟基乙酯)的合成及其水溶液的温敏性

以N-乙烯基吡咯烷酮和丙烯酸-2-羟基乙酯为共聚单体,采用自由基聚合的方法,合成了N-乙烯基吡咯烷酮/丙烯酸-2-羟基乙酯共聚物P(NVPc-o-HEA),通过肉桂酰化的修饰,共聚物不仅在水溶液中具有温度敏感性,而且还具有光活性。对肉桂酰化的P(NVP-co-HEA)性能研究的结果表明,酰化度小于5%时,其水溶液仍没有低临界溶解温度(LCST)出现;当酰化度为10%、15%、20%和25%时的LCST分别为55、50、45和36℃,表现出较好的温度敏感性;当酰化度达到30%时,聚合物水溶液在室温(23℃)下就发生明显的胶束现象,溶液呈半透明蓝色,达到35%时,聚合物不再溶解。聚合物涂层经紫外光辐照后发生交联而形成不溶于水却能在水中溶胀的温敏性水凝胶。

温度及pH敏感性N-乙烯基吡咯烷酮与丙烯酸β-羟基丙酯共聚物/聚(丙烯酸)互穿网络水凝胶的合成及其性能研究

由N 乙烯基吡咯烷酮与丙烯酸 β 羟基丙酯共聚物 /聚 (丙烯酸 )所得的互穿网络水凝胶P(NVP co β HPA) /PAA具有温度及pH双重敏感特性 .在酸性条件下 ,由于P(NVP)与PAA间络合作用 ,随温度升高迅速退胀 ;在碱性条件下 ,凝胶的溶胀率远大于酸性条件下的溶胀率 。

顺丁烯二酸β-环糊精酯-N-乙烯基吡咯烷酮水溶性聚合物的合成及其吸附疏水性药物的研究

以γ射线引发顺丁烯二酸β-环糊精酯(CDM)和N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)发生自由基链式反应,制备了顺丁烯二酸β-环糊精酯-N-乙烯基吡咯烷酮聚合物(CDM-NVP)。优化后的CDM-NVP聚合物的合成条件为:CDM∶NVP为1∶0.7(w/w,CDM 3.6 g和NVP 2.52 g),辐照剂量4 k Gy,DMF溶液用量为20 m L。在此条件下制备聚合物的产率为84%,重均分子量为20 k Da。结果表明,此聚合物可以同纳他霉素(NM)和多菌灵(MBC)形成稳定复合物。研究了复合物抑菌活性,测定了其表观稳定常数。利用紫外光谱、核磁图谱和相溶解度对药物复合物进行结构表征。303 K下,NM-CDM-NVP和MBC-CDM-NVP复合物的表观稳定系数分别为12988.54和865.94 L/mol。抑菌实验结果表明,NM-CDM-NVP和MBC-CDM-NVP复合物可以显著提高NM和MBC的溶解性和抑菌活性。

温敏型水凝胶聚(N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基吡咯烷酮)的前端聚合法制备及性能

采用前端聚合法制备了聚(N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基吡咯烷酮)(P(NIPAM-co-NVP))温敏型共聚智能水凝胶;研究了N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)用量对前端聚合过程及智能水凝胶结构、性能的影响,并对水凝胶在不同温度的药物控制释放行为进行了研究。结果表明,聚合前端移动速率随NVP用量增多而加快;共聚物具有热缩温敏性,随着原料中NVP相对用量从0%增至10%(摩尔分数),共聚产物的临界转变温度从32℃升高到37℃;产物是理想的药物缓释材料。

三元N-乙烯基吡咯烷酮共聚物高亲水性接触镜水凝胶的制备

以三甘醇为单体稀释剂,合成了N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)-α-甲基丙烯酸β-羟乙酯(HEMA)-甲基丙烯酸乙酯(EMA)三元共聚水凝胶,确定了较优工艺条件为:w(EMA)=6％,m(单体稀释剂):m(单体总量)=0.3:1,引发剂(偶氮二异丁腈)加入量为单体总量的0.1％(质量分数),交联剂(Bis)的加入量为0.1％(质量分数),在90℃反应20 h。分析结果表明:所合成的水凝胶具有良好的光学透明度和机械强度,其平衡含水量大于84％,拉伸强度为1.42 MPa。比NVP-HEMA二元共聚物的机械强度(0.51 MPa)约提高了2倍。

N-乙烯基吡咯烷酮与甲基丙烯酸-羟乙酯的本体共聚动力学研究

采用膨胀计法,研究了N 乙烯基吡咯烷酮(NVP)和甲基丙烯酸 羟乙酯(HEMA)本体共聚[过氧化二苯甲酰(BPO)为引发剂]反应过程。由动力学分析得到引发剂的反应级数和单体反应总级数分别为0.8437和2,其共聚反应的表观活化能Ea=53.34kJ/mol。

固体超强酸催化合成N-丁基-2-吡咯烷酮的研究

采用固定床技术,以Al_(2)O_(3)@SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-NiO固体超强酸为催化剂,通过1,4-丁内酯(GBL)和正丁胺(BA)的缩合反应合成N-丁基-2-吡咯烷酮(NBP),考察了固定床工艺参数对NBP得率的影响。结果表明,合成NBP的最佳实验方案为:原料正丁胺与1,4-丁内酯摩尔配比为1.2∶1,反应温度300℃,反应物进料速度为0.5 mL/min,此时NBP的得率可达97.3%。

微乳液聚合制备聚(甲基丙烯酸丁酯-乙烯基吡咯烷酮)纳米粒子

以BPO和FeSO4为氧化还原引发体系,使用非离子型的乳化剂吐温80,在低乳化剂浓度下(w<0.06)进行甲基丙烯酸丁酯和乙烯基吡咯烷酮的微乳液聚合,制备了粒径窄分布的纳米乳胶粒子。研究了微乳液聚合的引发方式、单体配比和单体加入方式对聚合反应、乳胶粒子粒径及其分布的影响,分析了界面引发微乳液聚合的机制。

N-乙烯基吡咯烷酮的合成

N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)是一种用途广泛的绿色精细化学品,本文介绍了N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)的几种主要合成方法,并进行了对比,得到了最佳合成工艺。

N-乙烯基吡咯烷酮的合成工艺研究

以γ-丁内酯和乙醇胺为原料,分别经氨解、卤化、去氯化氢等过程制备出N-乙烯基吡咯烷酮。主考察去氯化氢过程中,反应温度、反应时间、溶剂以及碱浓度等对反应的影响,同时对产物及其中间体进行相关表征。结果表明,以异丙醇为溶剂,反应温度65℃,反应时间3h,n(NaOH)/n(N-氯乙基吡咯烷酮)=1.1(异丙醇)/V(N-氯乙基吡咯烷酮)=1.5,去氯化氢反应的转化率和选择性分别可达93.7%和90.7%。

黄原酸酯调控N-乙烯基吡咯烷酮的RAFT聚合

聚(N-乙烯基吡咯烷酮)(PNVP)是一种水溶性高分子材料,广泛应用于生物医药和化妆品行业。黄原酸酯类链转移剂尤其适合于调控非共轭乙烯基单体的可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合。本文合成了[1-(O-乙基黄原酸)乙基]苯作为链转移剂,调控N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)的RAFT聚合,再用正丁胺氨解得到巯基封端的PNVP,并用~1H NMR和凝胶渗透色谱(GPC)证明得到了分子量分布较窄、具有末端活性基团的PNVP。

甲基丙烯酸-2-羟基乙酯-co-N-乙烯-2-吡咯烷酮水凝胶结构及溶胀行为研究

为探讨甲基丙烯酸-2-羟基乙酯(HEMA)-co-N-乙烯-2-吡咯烷酮(NVP)共聚物水凝胶薄膜的溶胀性能,以2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮(1173)为光引发剂,二乙二醇甲基丙烯酸酯(DEGDMA)为交联剂,用紫外灯在室温下合成不同配比的HEMA-co-NVP共聚物薄膜。FTIR证实了共聚反应,热重(TG)测试显示薄膜结构中易分解的组分含量随着单体NVP含量的增加而增加。共聚物溶胀实验结果表明:随着交联剂含量的增加,水凝胶平衡溶胀率(EWC)下降;随着单体NVP含量的增加,材料的EWC上升,共聚水凝胶的溶胀过程趋于Case-III型;随着温度的升高,材料的EWC降低,溶胀过程趋向Fick溶胀。

N-乙烯基吡咯烷酮/甲基丙烯酸-β-羟乙酯共聚物新材料合成研究

以甲基丙烯酸-β-羟乙酯（HEMA）共聚物水凝胶分子链为基础,引入亲水性更强的N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）合成N-乙烯基吡咯烷酮/甲基丙烯酸-β-羟乙酯共聚物新材料。在m（NVP）∶m（HEMA）=10∶9,紫外光源距离3.0 cm,安息香乙醚1.2%的条件下合成了N-乙烯基吡咯烷酮/甲基丙烯酸-β-羟乙酯共聚物新材料,其含水率68%～69%,透光率97%～98%,p H值7.09～7.29,抗张强度916～920 Pa,性能优良,是一种较好的角膜接触镜材料。

高效液相色谱法测定纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺以及1-甲基-2-吡咯烷酮

建立了纺织品中N,N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱测定方法。纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮经高纯水在超声波辅助条件下提取后,在反相C18柱上用乙腈和磷酸二氢钾洗脱,用二极管阵列检测器检测,检测N,N-二甲基乙酰胺的定量波长为210 nm,检测1-甲基-2-吡咯烷酮的定量波长为200 nm。N,N-二甲基乙酰胺的定量限为0.25 mg/kg,1-甲基-2-吡咯烷酮的定量限为0.50 mg/kg。回收率N,N-二甲基乙酰胺为90.3%~98.1%,1-甲基-2-吡咯烷酮为93.2%~99.8%。N,N-二甲基乙酰胺的相对标准偏差(RSD)为3.18%~8.43%,1-甲基-2-吡咯烷酮的相对标准偏差(RSD)为2.78%~6.56%,符合残留物分析的技术指标要求。

3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱在N-甲基-2-吡咯烷酮和二甲基亚砜中的溶解行为(英文)

在常压、298.15K条件下,用RD 496-2000微热量仪分别测量3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)在N-甲基-2-吡咯烷酮(NM P)和二甲基亚砜(DM SO)中的溶解焓,得到DNTF在不同溶剂中的微分溶解热和积分溶解热,建立了热量与溶质的量之间的关系式。对于DNTF,在NM P中描述溶解过程的动力学方程为d/αdt=1-0 3.81(1-α)1.19;在DM SO中,描述溶解过程的动力学方程为dα/dt=10-3.91(1-α)0.88。

N-乙烯基吡咯烷酮的合成研究进展

N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)是一种重要的精细化工产品。简要叙述NVP的国内外市场情况,分析了乙炔法、催化脱水法及吡咯烷酮法等NVP合成技术,对比分析反应历程、催化剂种类、产品的选择性及原料的转化率,提出了国内研究发展的建议。