HPLC法和改进型AgNO_(3)滴定法测定肉毒毒素冻干制剂中氯化钠的方法学比较

目的:依据《中华人民共和国药典》中“通则3107氯化钠测定法”(AgNO_(3)滴定法),对自建高效液相色谱法(HPLC)和改进型AgNO_(3)滴定法在肉毒毒素制剂中氯化钠含量检测的准确性进行比较,为肉毒毒素制剂质量控制中氯化钠含量测定提供方法学依据。方法:采用AgNO_(3)滴定法、HPLC法和改进型AgNO_(3)滴定法分别对肉毒毒素制剂中氯化钠进行测定,运用SPSS 25.0软件对标准曲线进行线性回归分析,对三组方法精密度进行单因素方差分析,分别对HPLC法和改进型AgNO_(3)滴定法重复性测定值与标准方法测定值进行单组设计t检验。结果:HPLC法和改进型AgNO_(3)滴定法线性决定系数(R~2)分别为0.999 9和0.999 3;AgNO_(3)滴定法、HPLC法和改进型AgNO_(3)滴定法回收率分别为95.05%~98.66%、91.74%~97.35%和93.56%~97.12%,精密度相对标准偏差分别为1.73%、0.25%、1.90%,重复性相对标准偏差分别为1.64%、0.21%和1.79%;统计分析表明,HPLC法和改进型AgNO_(3)滴定法与AgNO_(3)滴定法测定结果无显著差异。结论:HPLC法和改进型AgNO_(3)滴定法线性良好,三种方法均具有较好的准确度、精密度和重复性。HPLC法具有快速、省时、方便、干扰小、污染小等优点,在实验室进行氯化钠含量测定时可以考虑使用。