基于功能化的金纳米的共振瑞利散射方法手性识别肉碱对映体（英文）

一种不经分离而同时测定手性对映体的简便方案是非常有趣和有用的。提出一种基于共振瑞利散射(RRS)光谱技术手性识别新方法,利用功能化的金纳米粒子(Au NPs)同时检测肉碱对映体。AuNPs的RRS强度很弱,但当Cu^(2+)存在时,RRS强度显著增加。更有趣的是,肉碱对映体均可以降低Cu^(2+)-Au NPs体系的RRS强度,但D-肉碱使RRS降低更多。在最优实验条件下,均有良好的线性关系并有很好的相关系数以及较低的检出限。由此,这种方法可以计算出肉碱对映体的对映体比率和对映体分数。并应用于胶囊样品中肉碱对映体混合物手性识别的研究。该方法不需要复杂的手性修饰处理,并具有简捷低消耗、灵敏度高、选择性好等优点。

共振瑞利散射探针罗丹明B手性识别肉碱对映体

手性对映体广泛存在于环境和生命体中,手性识别有助于探索手性世界的奥妙和生命过程的机理。共振瑞利散射因其灵敏度高成为了手性识别的一大工具。不经分离而同时测定手性对映体则是手性识别的一大新的探索。最近,我们发现罗丹明B可以作为一种散射探针来同时测定肉碱对映体。根据偏振实验可以证明罗丹明B与肉碱反应体系的共振辐射光是由共振荧光和散射光组成。当肉碱对映体与罗丹明B反应时,罗丹明B的共振瑞利散射会有不同程度的增加。根据罗丹明B响应两种对映体RRS信号的差异,我们可以同时测定肉碱对映体。

超高效合相色谱法拆分和测定婴幼儿配方乳粉中肉碱对映体

建立了超高效合相色谱法(UPC~2)拆分和测定婴幼儿配方乳粉中两种肉碱对映体(D-肉碱和L-肉碱)的方法。样品经0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液超声提取5 min后,用1 mol·L^(-1)氢氧化钾溶液在60℃水浴中皂化30 min,离心,上清液在活化好的Oasis MCX型混合型强阳离子交换固相萃取柱上用含4%(体积分数)氨水的甲醇溶液洗脱。洗脱液经氮吹至近干,用含L-丙氨酸-β-萘胺的乙腈溶液在催化剂的作用下于20℃静置衍生60 min,离心、浓缩、过滤后,滤液中的目标物在Acquity Trefoil CEL1手性色谱柱上以不同体积比的超临界二氧化碳和含1%(体积分数)氨水的甲醇溶液组成的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。结果表明,方法可以有效拆分肉碱外消旋体,两种肉碱对映体均在0.25~10.00 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)均为25 mg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为93.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.9%~5.5%;方法用于20个实际样品的分析,未检出D-肉碱,而L-肉碱测定值满足GB 28050-2011和GB 13432-2013的要求,且方法与GB 29989-2013中的分光光度法无显著性差异。

柱前衍生-高效液相色谱-二极管阵列法测定婴幼儿配方食品中肉碱对映体含量

目的采用柱前衍生化法拆分并测定婴幼儿配方食品复杂基质中肉碱对映体的含量。方法样品以20%乙醇为提取溶剂,手性试剂L-丙氨酸-β-萘胺与样品中肉碱反应,反应衍生物以磷酸二氢钠缓冲液、乙腈、四氢呋喃的混合溶液作流动相在C18色谱柱中分离,244 nm波长下检测。结果在该分离条件下左旋肉碱与右旋肉碱的色谱分离度RS≥1.66,在4.0~200.0 mg/L范围内,左旋肉碱浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 09;右旋肉碱浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 38;样品液态奶加标回收率L-肉碱为76%~98%,RSD为3.87%~9.78%;D-肉碱为71%~90%,RSD为3.80%~7.15%;样品奶粉加标回收率L-肉碱为73%~96%,RSD为3.91%~7.08%;D-肉碱为80%~94%,RSD为4.36%~8.89%。结论该方法数据稳定、操作易行,可满足婴幼儿配方食品中D/L-肉碱含量与纯度的测定要求。

潍坊市婴幼儿配方食品中肉碱对映体含量分析

目的对潍坊市市售婴幼儿奶粉、液态乳中肉碱对映体的含量进行调查分析。方法随机抽取潍坊市12个县市区销售的不同品牌、不同阶段的婴幼儿配方奶粉60份,液态乳20份作为研究对象,采用柱前衍生-HPLC-荧光法测定肉碱对映体的含量。结果抽检的60份配方奶粉、20份液态乳中L-肉碱检出率为100.0%和75.0%;D-肉碱检出率为3.3%和0.0%。进口奶粉的L-肉碱检测均值和添加率高于国产奶粉。不同阶段奶粉中,一段L-肉碱添加率为85.7%,平均值为11.0mg/100g;二段L-肉碱添加率为68.4%,平均值为10.4mg/100g;三段L-肉碱添加率为23.1%,平均值为5.91mg/100g。结论测定的60份奶粉样品中均含有L-肉碱,20份液态乳中虽均未标示,仍有15份含有L-肉碱。国产配方奶粉中L-肉碱的添加量和添加率均低于进口奶粉,说明营养强化剂的使用意识还需加强。不同阶段的奶粉中L-肉碱的添加量随着段数增加而递减,是符合较小婴儿体内肉碱生物合成能力较低的生理需求的。风险因子D-肉碱在配方奶粉、液态奶中的检出率为3.3%和0.0%,L-肉碱原料的安全使用还需我们更多的关注。

配方奶粉中肉碱对映体的拆分及液相色谱-串联质谱法测定

采用手性试剂衍生化结合液相色谱-串联质谱（LC—MS／MS）法，分离了配方奶粉中的肉碱对映体，选用合适的手性试剂并优化了色谱分离条件。配方奶粉中的肉碱经乙醇提取后，采用手性试剂L-丙氨酸-β-萘胺衍生化，经C18色谱柱分离，乙腈-甲醇-四氢呋喃（A）和甲酸铵-甲酸溶液（B）为流动相梯度洗脱。在该分离条件下左旋肉碱与右旋肉碱的分离度Rs≥1．7，方法的检出限为0．3mg／kg，定量限为1．0mg／kg。在0．01～1．0mg／L范围内线性良好，相关系数0．9991。低、中、高3个添加水平的平均回收率在90．9％～108％之间，相对标准偏差在4．5％～6．9％之间。方法可用于测定配方奶粉中左旋肉碱的含量及光学纯度，对国标方法的建立有一定参考意义。

手性镧系位移试剂识别-核磁共振氢谱法测定保健食品中肉碱对映体含量

目的 采用手性镧系位移试剂识别-核磁共振氢谱法(CLSR-1H qNMR)对保健食品中的肉碱对映体进行快速定性、定量分析研究。方法 样品经氘代甲醇溶解,以吡嗪为内标,经过涡旋、超声辅助萃取、离心后,取适量上层清液,加入手性镧系位移试剂Eu(thfc)3,直接对待测物进行检测。结果 左旋肉碱的质量浓度线性范围在16.3~4 800μg/mL,相关系数(r)>0.99,检出限(LOD)为24.5 mg/kg,定量限(LOQ)为73.5 mg/kg;右旋肉碱的质量浓度线性范围在10.6~530μg/mL,r>0.99,LOD为27.5 mg/kg,LOQ为82.5 mg/kg。方法的加标回收率为95.9%~114.6%,RSD(n=6)为3.31%~6.12%。对网购宣称具有减肥功效的胶囊、奶茶、咖啡粉、片剂进行检测,均未检测出右旋肉碱。结论 本方法简便、快速、灵敏,25 min内即可完成检测,能够为肉碱对映体各自含量的快速检测提供理论基础。